丹参植物染料的制备方法及其上染棉织物的方法.pdf

本发明公开了丹参天然植物染料的制备方法，首次将丹采用作天然植物染料的原料，制备出丹参天然植物染料，提供其制备方法及其上染棉织物的方法，丹参天然植物染料的制备可采用溶剂提取法、溶剂萃取法、大孔树脂法、柱色谱法、超临界逆流萃取法等方法中的一种或多种方法的任意组合；制备出的丹参天然植物染料为红色脂溶性染料，其上染棉织物的方法采用还原性染色方法，染色后的棉织物呈红色，颜色均匀，色泽柔和自然，色牢度较高，不易退色、变色。丹参天然染料具有无毒、无害、无污染等优点，更具有一定的药物保健功能。并且采用本发明染色方法简单，可以大量应用于保健内衣、家纺产品等。

1、  丹参植物染料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)提取：取丹参根置于溶剂中，溶剂是任意一种醇类、酮类及酯类溶剂，或这些溶剂组成的混合溶剂，以加热回流、冷浸、热浸、渗漉、超声提取、微波提取。
(2)粗品制备：将提取液过滤、减压浓缩成流浸膏，得到粗品I。粗品I用水溶解悬浮，过滤得滤饼，滤饼减压烘干即为粗品II。粗品II可作为丹参天然植物染料使用。
(3)精制：对粗品I进行精制。粗品I中溶剂挥发完全不再有味时，精制的方法采用溶剂萃取法、大孔树脂法、柱色谱法或者逆流色谱法中的一种方法或者多种方法的组合，得到的丹参天然植物染料为红色脂溶性染料。

2、  根据权利要求1所述的丹参植物染料的制备方法，其特征在于：优选的提取方法是取丹参根置于质量是丹参根5-12倍量的60-90％乙醇回流提取2-3次，每次1-2小时。

3、  根据权利要求1所述的丹参植物染料的制备方法，其特征在于：优选的精制方法为溶剂萃取法：无乙醇味粗品I用5-15倍量水溶解悬浮，加入5-15倍量氯仿、乙酸乙酯等脂溶性有机溶剂萃取2-3次，萃取液减压浓缩，真空干燥即得丹参天然植物染料精制品。

4、  根据权利要求1所述的制备方法制得的丹参植物染料上染棉织物的方法，其特征在于：制得到的丹参天然植物染料，采用还原性染色方法，将其开发成能上染棉织物的还原性天然染料，其上染棉织物的方法步骤为：
(1)染色液配制：取丹参植物染料量为染料浓度1-15％(owf)(owf-相对织物百分比)，按浴比1∶20-100配制成染色液；丹参植物染色液中加入1.0-20.0g/l碱和0.5-20.0g/l保险粉，在30-80℃的条件下还原10-20min。
(2)染色：染色采用下述甲、乙两种方法之一。甲方法：取一定量的棉布，用45-70℃的水浸泡5-10min后，投入到(1)步骤已还原的丹参植物染色液中入染，保温30-60min；乙方法：取一定量的棉布，用45-70℃的水浸泡5-10min，然后投入到(1)步骤已还原的丹参植物染色液中入染，保温20-30min，加入促染剂，续染20-30min。
(3)固色液配制：固色剂用量为染料浓度1-10％(owf)，30％的醋酸用量为染料浓度1-10％(owf)，按浴比1∶1.5-3配制，再加蒸馏水配制成固色液。
(4)固色：待染色结束后，将所染织物取出，用流水充分冲洗，然后投入固色液中，在50-60℃的条件下浸泡10-20min。
(5)后处理：固色后将织物经冷水洗、氧化、冷水洗、稀醋酸、冷水洗、温水洗、皂煮、淋洗等处理，烘干即可。

5、  根据权利要求4所述的丹参植物染料上染棉织物的方法，其特征在于：在染色液配制中碱优选NaOH，还原剂为保险粉或环利粉。

6、  根据权利要求4所述的丹参植物染料上染棉织物的方法，其特征在于：在染色中促染剂是元明粉、明矾、稀土、铁盐、锌盐、锶盐、锡盐其中一种或多种混合物。

7、  根据权利要求4所述的丹参植物染料上染棉织物的方法，其特征在于：在固色液配制中固色剂是明矾、元明粉、富镧氯化稀土、混合氯化稀土。

8、  根据权利要求4所述的丹参植物染料上染棉织物的方法，其特征在于：在后处理氧化用的氧化剂是双氧水或空气。

丹参植物染料的制备方法及其上染棉织物的方法
技术领域
本发明涉及轻化工染料和印染领域，特别涉及丹参天然植物染料的制备方法及其上染棉织物的方法。
背景技术
在全球崇尚健康、回归自然和提倡环境友好的今天，合成染料对人体的伤害性和对环境的污染等问题越来越受到人们的关注。而天然染料，特别是中草药天然染料是从植物体中提取，其与环境相容性好，可生物降解，不但无毒无害，甚至对人体具有特殊的药物保健功能，因而日益受到人们的青睐。根据邓赟等中草药天然染料的开发和应用(《中药材》2008年第9期)和其他相关报道，已有多种中草药为原料的天然染料被研究出来，其开发和应用成为了热点。
丹参为唇形科植物(Salivia miltiorrihiza bunge)的干燥根及根茎，是我国传统中药，始载于《神农本草经》，性味苦、微寒，归心、肝经，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的功效。现代研究证明丹参具有扩张冠脉、增加血流量、耐缺氧、增加心肌收缩力、减慢心率、改善心脏功能、抑制凝血、促进组织修复、降低血脂、抑菌等作用。丹参以“丹”命名，其中含有红色的成分。现代研究表明；丹参中红色成分为丹参酮I、IIA、IIB，隐丹参酮，丹参酸甲酯，二氢丹参酮I等丹参酮类化合物，属于菲醌类化合物，药理研究显示这类物质为丹参的主要药效成分，具有抗菌、消炎、改善血液循环、抗肿瘤等多种活性。将丹参植物染料用于织物染色，其所染织物对人体将具有一定的保健功能。
由于红色的丹参酮类成分不含水溶性基团，本身难直接溶解于水，而易溶于有机溶剂，这在一定程度上限制了丹参红色素的使用。迄今为止，尚未有将丹参作为染料使用的报道。
发明内容
本发明首次将丹参用作天然植物染料的原料，制备出丹参天然植物染料，提供其制备方法及其上染棉织物的方法。
本发明采用以下技术方法：丹参植物染料的制备方法一般包括以下步骤：
(1)提取：取丹参根置于溶剂中，溶剂是任意一种醇类、酮类及酯类溶剂，或这些溶剂组成的混合溶剂，以加热回流、冷浸、热浸、渗漉、超声提取、微波提取。
(2)粗品制备：将提取液过滤、减压浓缩成流浸膏，得到粗品I。粗品I用水溶解悬浮，过滤得滤饼，滤饼减压烘干即为粗品II。粗品II可作为丹参天然植物染料使用。
(3)精制：对粗品I进行精制。粗品I中溶剂挥发完全不再有味时，精制的方法采用溶剂萃取法、大孔树脂法、柱色谱法或者逆流色谱法中的一种方法或者多种方法的组合，得到的丹参天然植物染料为红色脂溶性染料。
上述的优选的提取方法：取丹参根置于质量是丹参根5-12倍量的60-90％乙醇回流提取2-3次，每次1-2小时。
上述的优选的精制方法为溶剂萃取法：无乙醇味粗品I用5-15倍量水溶解悬浮，加入5-15倍量氯仿、乙酸乙酯等脂溶性有机溶剂萃取2-3次，萃取液减压浓缩，真空干燥即得丹参天然植物染料精制品。
上述的制备方法得到的丹参天然植物染料，采用还原性染色方法，将其开发成能上染棉织物的还原性天然染料，其上染棉织物的方法步骤为：
(1)染色液配制：取丹参植物染料量为染料浓度1-15％(owf)(owf-相对织物百分比)，按浴比1∶20-100配制成染色液；丹参植物染色液中加入1.0-20.0g/l碱和0.5-20.0g/l保险粉，在30-80℃的条件下还原10-20min。
(2)染色：染色采用下述甲、乙两种方法之一。甲方法：取一定量的棉布，用45-70℃的水浸泡5-10min后，投入到(1)步骤已还原的丹参植物染色液中入染，保温30-60min；乙方法：取一定量的棉布，用45-70℃的水浸泡5-10min，然后投入到(1)步骤已还原的丹参植物染色液中入染，保温20-30min，加入促染剂，续染20-30min。
(3)固色液配制：固色剂用量为染料浓度1-10％(owf)，30％的醋酸用量为染料浓度1-10％(owf)，按浴比1∶1.5-3配制，再加蒸馏水配制成固色液。
(4)固色：待染色结束后，将所染织物取出，用流水充分冲洗，然后投入固色液中，在50-60℃的条件下浸泡10-20min。
(5)后处理：固色后将织物经冷水洗、氧化、冷水洗、稀醋酸、冷水洗、温水洗、皂煮、淋洗等处理，烘干即可。
上述的染色液配制中碱优选NaOH，还原剂为保险粉或环利粉。
上述的染色中促染剂是元明粉、明矾、稀土、铁盐、锌盐、锶盐、锡盐其中一种或多种混合物。
上述的固色液配制中固色剂是明矾、元明粉、富镧氯化稀土、混合氯化稀土。
采用本发明制备方法得到的丹参天然植物染料为红色脂溶性染料，对粗品I进行精制，是为了进一步提高丹参天然植物染料的色价。其上染棉织物的方法采用还原性染色方法，染色后的棉织物呈红色，颜色均匀，色泽柔和自然，色牢度较高，不易退色、变色。丹参天然染料具有无毒、无害、无污染等优点，更具有一定的药物保健功能。并且采用本发明染方法简单，可以大量应用于保健内衣、家纺产品等。
附图说明
通过以下附图本发明作进一步说明：
图1为丹参染料按甲方法进行染色的工艺流程图；
图2为丹参染料按乙方法进行染色的工艺流程图。
具体实施方式
本发明的制备方法一般包括以下步骤：
(1)提取：取丹参根置于溶剂中，溶剂是任意一种醇类、酮类及酯类溶剂，或这些溶剂组成的混合溶剂，以加热回流、冷浸、热浸、渗漉、超声提取、微波提取。优选的提取方法：取丹参根置于质量是丹参根5-12倍量的60-90％乙醇回流提取2-3次，每次1-2小时。
(2)粗品制备：将提取液过滤、减压浓缩成流浸膏，得到粗品I。粗品I用水溶解悬浮，过滤得滤饼，滤饼减压烘干即为粗品II。粗品II可作为丹参天然植物染料使用。
(3)精制：对粗品I进行精制。粗品I中染料溶剂挥发完全不再有味时，精制的方法采用溶剂萃取法、大孔树脂法、柱色谱法或者逆流色谱法中的一种方法或者多种方法的组合，得到的丹参天然植物染料为红色脂溶性染料。优选的精制方法为溶剂萃取法：无乙醇味粗品I用5-15倍量水溶解悬浮，加入5-15倍量氯仿、乙酸乙酯等脂溶性有机溶剂萃取2-3次，萃取液减压浓缩，真空干燥即得丹参天然植物染料精制品。
上述的制备方法得到的丹参天然植物染料，采用还原性染色方法，将其开发成能上染棉织物的还原性天然染料，请参阅图1或2所示，其上染棉织物的方法步骤为：
(1)染色液配制：取丹参植物染料量为染料浓度1-15％(owf)，按浴比1∶20-100配制成染色液；丹参植物染色液中加入1.0-20.0g/l碱和0.5-20.0g/l保险粉，在30-80℃的条件下还原10-20min。碱优选NaOH，还原剂为保险粉或环利粉。
(2)染色：染色采用下述甲、乙两种方法之一。如图1所示甲方法：取一定量的棉布，用45-70℃的水浸泡5-10min后，投入到(1)步骤已还原的丹参植物染色液中入染，保温30-60min；如图2所示乙方法：取一定量的棉布，用45-70℃的水浸泡5-10min，然后投入到(1)步骤已还原的丹参植物染色液中入染，保温20-30min，加入促染剂，续染20-30min。促染剂是元明粉、明矾、稀土、铁盐、锌盐、锶盐、锡盐其中一种或多种混合物。
(3)固色液配制：固色剂用量为染料浓度1-10％(owf)，30％的醋酸用量为染料浓度1-10％(owf)，按浴比1∶1.5-3配制，再加蒸馏水配制成固色液。固色剂可以是明矾、元明粉、富镧氯化稀土、混合氯化稀土等。
(4)固色：待染色结束后，将所染织物取出，用流水充分冲洗，然后投入固色液中，在50-60℃的条件下浸泡10-20min。
(5)后处理：固色后将织物经冷水洗、氧化、冷水洗、稀醋酸、冷水洗、温水洗、皂煮、淋洗等处理，烘干即可。氧化用的氧化剂是双氧水或空气。
实施例1：丹参植物染料的制备方法如下：
丹参根切片后取1公斤，加入8升85％的乙醇，常温浸泡5小时后回流2小时，过滤提取液；残渣再入5升85％的乙醇，回流2小时，过滤提取液。合并两次提取液，减压浓缩成流浸膏，得到粗品I，至粗品I的乙醇挥发完全不再有乙醇味。在粗品I中加入200毫升水，搅拌过滤，滤饼放入真空干燥箱中40℃下减压干燥，干燥后粉碎即得丹参天然植物染料。
实施例2：丹参植物染料的制备方法如下：
粉碎后过四号筛的丹参根，取1公斤装入渗漉桶中，加入20升90％的乙醇进行渗漉。渗漉液过滤后减压浓缩成流浸膏，得到粗品I，至粗品I的乙醇挥发完全不再有乙醇味。在粗品I中加入1000毫升水和1000毫升氯仿(三氯甲烷)进行萃取，共萃取三次，合并氯仿萃取液，减压浓缩至干，干膏放入真空干燥箱中40℃下减压干燥，干燥后粉碎即得色阶高的丹参天然植物染料。
实施例3：丹参植物染料采用甲方法上染棉织物，步骤如下：
取染料浓度1-15％(owf)的丹参植物染料量100ml，按浴比1∶50配制染色液，加入1.0-20.0g/l碱和0.5-20.0g/l保险粉，当染色液的浓度为0.02g/100ml时，加保险粉0.8g、300g/l的NaOH 0.4ml；当染色液的浓度为0.1g/100ml时，加保险粉3g、300g/l的NaOH 2ml当染色液的浓度为0.3g/100ml时，加保险粉9g、300g/l的NaOH 5ml，在30-80℃的条件下还原10-20min。取2g棉布，用45-70℃的水浸泡5-10min后，投入到已还原的丹参植物染色液中入染，保温30-60min后，将所染织物取出，用流水充分冲洗。取0.06-0.2g的明矾、富镧氯化稀土或混合氯化稀土固色剂，0.2g30％的醋酸加蒸馏水配制成固色液。将冲洗后的染织物投入固色液中，在50-60℃的条件下浸泡10-20min。固色后将织物经冷水洗、用双氧水2g/l或在空气中置15min氧化、冷水洗、稀醋酸、冷水洗、温水洗、皂煮、淋洗等处理，烘干即可。
实施例4：丹参植物染料采用乙方法上染棉织物，步骤如下：
取染料浓度1-15％(owf)的丹参植物染料量100ml，按浴比1∶50配制染色液，加入1.0-20.0g/l碱和3g保险粉，当染色液的浓度为0.02g/100ml时，加保险粉0.8g、300g/l的NaOH 0.4ml；当染色液的浓度为0.1g/100ml时，加保险粉3g、300g/l的NaOH 2ml当染色液的浓度为0.3g/100ml时，加保险粉9g、300g/l的NaOH 5ml，在30-80℃的条件下还原10-20min。取2g棉布，用45-70℃的水浸泡5-10min，然后投入到已还原的丹参植物染色液中入染，保温20-30min，加入0.1-0.3g元明粉、明矾、稀土、铁盐、锌盐、锶盐、锡盐其中一种或多种混合物的促染剂，续染20-30min后，将所染织物取出，用流水充分冲洗。取0.06-0.2g的明矾、富镧氯化稀土或混合氯化稀土固色剂，0.2g30％的醋酸加蒸馏水配制成固色液。将冲洗后的染织物投入固色液中，在50-60℃的条件下浸泡10-20min。固色后将织物经冷水洗、用双氧水2g/l或在空气中置15min氧化、冷水洗、稀醋酸、冷水洗、温水洗、皂煮、淋洗等处理，烘干即可。