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1、10申请公布号CN104205267A43申请公布日20141210CN104205267A21申请号201280072167822申请日20121113201207948520120330JPH01G4/12200601C04B35/468200601H01G4/3020060171申请人太阳诱电株式会社地址日本东京都72发明人森田浩一郎志村哲生长冈邦彦74专利代理机构北京尚诚知识产权代理有限公司11322代理人龙淳季向冈54发明名称层叠陶瓷电容器57摘要在层叠陶瓷电容器中，控制焙烧构成电介质层的电介质颗粒时的颗粒生长以确保晶界，并且将每单位粒径的介电常数设定成较高数值，由此，能够兼顾实现高。
2、密度层叠和提高可靠性两者。所述电介质层包含烧结体，上述烧结体中相对于100摩尔的BATIO3包含A摩尔的REO3/2、B摩尔的SIO2、C摩尔的MOX、D摩尔的ZRO2、E摩尔的MGO，其中，RE是稀土类元素，M是金属元素且不包括BA、TI、RE、SI、ZR、MG和稀土类元素，X是价数，表示各成分的摩尔数的上述A、B、C、D、E分别满足01A10，01B15，01C04，0D10，0E003。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014093086PCT国际申请的申请数据PCT/JP2012/0794212012111387PCT国际申请的公布数据WO2013/145421JA201。
3、3100351INTCL权利要求书1页说明书9页附图6页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书9页附图6页10申请公布号CN104205267ACN104205267A1/1页21一种层叠陶瓷电容器，其包括电介质层与内部电极层交替层叠而成的层叠体；和作为所述层叠体的层叠方向上下的最外层形成的覆盖层，该层叠陶瓷电容器的特征在于所述电介质层包含烧结体，所述烧结体中相对于100摩尔的BATIO3包含A摩尔的REO3/2、B摩尔的SIO2、C摩尔的MOX、D摩尔的ZRO2、E摩尔的MGO，其中，RE是稀土类元素，M是金属元素且不包括BA、TI、RE、SI、ZR、MG和稀土。
4、类元素，X是价数，表示相对于100摩尔的BATIO3的各成分的摩尔数的所述A、B、C、D、E分别满足01A10，01B15，01C04，0D10，0E003。2如权利要求1所述的层叠陶瓷电容器，其特征在于所述覆盖层中，相对于100摩尔的BATIO3包含20摩尔以下的MG。3如权利要求1或2所述的层叠陶瓷电容器，其特征在于所述RE是选自Y、EU、GD、DY、HO、ER和YB中的至少一种稀土类元素。4如权利要求3所述的层叠陶瓷电容器，其特征在于所述RE是选自Y、HO和GD中的至少一种稀土类元素。5如权利要求14中任一项所述的层叠陶瓷电容器，其特征在于所述M是选自MN和/或V中的金属元素。6如权利要。
5、求15中任一项所述的层叠陶瓷电容器，其特征在于构成所述电介质层的电介质颗粒的每平均粒径的介电常数的值是15NM1以上。7如权利要求16中任一项所述的层叠陶瓷电容器，其特征在于构成所述电介质层的电介质颗粒的平均粒径是500NM以下。8如权利要求17中任一项所述的层叠陶瓷电容器，其特征在于所述电介质层中的MGO的所述摩尔数E为001E003。权利要求书CN104205267A1/9页3层叠陶瓷电容器技术领域0001本发明涉及通过电介质层的高密度层叠来实现小型大容量化的层叠陶瓷电容器MLCC。背景技术0002随着移动电话等数字电子仪器的小型化和薄型化，在安装于电子电路基板的层叠陶瓷电容器MLCCMU。
6、LTILAYERCERAMICCAPACITOR中，对所要求的芯片尺寸的小型化和大容量化的需求逐年增大。一般来讲，存在如果缩小电容器的尺寸，则与电介质层相对的内部电极的面积必然会变小，由此静电电容减少的关系。因此，为了实现芯片尺寸的小型化并确保电容器的容量，必然需要将内部电极间的电介质层做薄，且多层地层叠电介质层的高密度层叠化技术。0003在层叠陶瓷电容器中，为了将内部的电介质层做薄实现高密度化，认为要尽量使作为电介质的主要成分的例如BATIO3钛酸钡的粒径减小。但是，如果在电介质层薄层化的同时减小电介质的粒径，则根据其尺寸效果，介电常数就会下降，作为电容器整体无法获得足够的容量。因此，在陶瓷。
7、电容器的高密度层叠中采用以下这种技术通过焙烧电介质的微粉末使粒径生长，防止介电常数下降以确保容量。0004例如，根据专利文献1，在将电介质层形成为1M左右的薄层时，作为原料粉末，将用CA置换BATIO3的一部分得到的BA1XCAXTIO3也称作“BCT”调制成0102M的粒径，使其颗粒生长直至电介质颗粒的直径晶粒粒径变成035065M，由此得到6000以上的介电常数。一般情况下，为了抑制因焙烧所引起的电介质的还原，添加MG作为受主元素。在专利文献1中，包含在电介质中的MGO的量相对于100摩尔的BA1XCAXTIO3为00530摩尔。0005现有技术文献0006专利文献0007专利文献1日本特。
8、开2010180124号公报发明内容0008发明所要解决的课题0009为了实现层叠陶瓷电容器的更加小型化以及大容量化，在将电介质的层厚设定在1M以下的情况下，该电介质层厚与颗粒的粒径大体相等，变成接近所谓的一层一颗粒的构造。越是一层一颗粒的构造，颗粒间的晶界就越少，因此，容易导致电气绝缘性的恶化和寿命劣化。其原因在于，与电介质颗粒相比，晶界的绝缘性更高，另外，发挥晶界阻止静电场中产生的氧缺陷的移动电场迁移的作用。另一方面，如果为了确保晶界，抑制焙烧时的电介质的颗粒生长以保持小的粒径，则根据上述的尺寸效果，就会产生介电常数下降这样相反的问题。0010本发明就是为了解决这种问题，其目的在于，提供一。
9、种层叠陶瓷电容器，抑制焙烧说明书CN104205267A2/9页4构成电介质层的电介质颗粒时的颗粒生长以确保晶界，并且将每单位粒径的介电常数设定成高数值，由此，能够兼顾实现高密度层叠以及提高可靠性。0011用于解决课题的方法0012本发明是一种层叠陶瓷电容器，该层叠陶瓷电容器包括电介质层与内部电极层交替层叠而成的层叠体；和作为上述层叠体的层叠方向上下的最外层形成的覆盖层，上述电介质层包含烧结体，上述烧结体中相对于100摩尔的BATIO3包含A摩尔的REO3/2、B摩尔的SIO2、C摩尔的MOX、D摩尔的ZRO2、E摩尔的MGO，其中，RE是稀土类元素，M是金属元素且不包括BA、TI、RE、SI。
10、、ZR、MG和稀土类元素，X是价数，表示相对于100摩尔的BATIO3的各成分的摩尔数的上述A、B、C、D、E分别满足01A10，01B15，01C04，0D10，0E003。0013另外，在层叠陶瓷电容器中，上述覆盖层中，相对于100摩尔的BATIO3包含20摩尔以下的MG。0014另外，上述RE是选自Y、EU、GD、DY、HO、ER和YB中的至少一种稀土类元素，优选上述RE是选自Y、HO和GD中的至少一种稀土类元素。0015另外，上述M可以是选自MN和/或V中的金属元素。0016另外，构成上述电介质层的电介质颗粒的每平均粒径相对于平均粒径的介电常数的值是15NM1以上。0017另外，构成上。
11、述电介质层的电介质颗粒的平均粒径可以是500NM以下。0018发明效果0019根据本发明，抑制焙烧电介质层时的颗粒生长以确保晶界，并且能够将每单位粒径的介电常数设定成较高数值。由此，能够兼顾实现层叠陶瓷电容器中的高密度层叠和提高可靠性两者。附图说明0020图1是本发明的实施方式的层叠陶瓷电容器的概略纵截面图。0021图2是为了说明“晶粒粒径”所表示的电介质层的截面图。0022图3是表示MG量与介电常数相对介电常数的关系的图。0023图4是将图3的纵坐标换算成相对于晶粒粒径的介电常数而表示MG量与介电常数的关系的图。0024图5是为了比较表示将MG量扩大的范围中，MG与相对晶粒粒径的介电常数的关。
12、系的图。0025图6是详细表示与图5的虚线所示的范围中的MG与相对于晶粒粒径的介电常数的关系的图。0026图7是关于本实施例MG的摩尔数E为0E003与比较例MG的摩尔数E为005E300表示晶粒粒径与介电常数的关系的图。具体实施方式0027下面，说明本发明的一个实施方式的层叠陶瓷电容器。图1是层叠陶瓷电容器1的概略纵截面图。层叠陶瓷电容器1大体由具有按照规格确定的芯片尺寸以及形状例说明书CN104205267A3/9页5如100505MM的长方体的陶瓷烧结体10；和形成于陶瓷烧结体10两侧的一对外部电极20构成。陶瓷烧结体10包括例如以BATIO3钛酸钡为主成分，在内部交替层叠电介质层12与。
13、内部电极13而成的层叠体11；和作为层叠方向上下的最外层形成的覆盖层15。0028层叠体11根据静电容量和所要求的耐压等的规格，具有被两个内部电极层13夹着的电介质层12的一层厚度为1M以下例如300NM左右，且整体的层叠数为数百层的高密度多层构造。形成于层叠体11的最外层部分的覆盖层15保护电介质层12和内部电极层13不受来自外部的湿气和污染物等的污染，防止它们的经时劣化。0029层叠陶瓷电容器1例如按照以下的方式制造。首先，将以BATIO3为主成分的微颗粒的原料粉末与添加化合物一起进行湿式混合，然后进行干燥、粉碎，调制电介质原料粉末。利用聚乙烯醇缩醛树脂和有机溶剂对所调制的电介质原料粉末进。
14、行湿式混合，例如采用刀刮法涂敷1M以下的带状电介质生片并将其干燥。接着，在电介质生片的表面丝网印刷包含有机粘合剂的导电膏，从而配置内部电极层13的图案。此外，导电膏中作为金属粉末例如优选使用NI。另外，作为共材共用材料，也可以均匀地分散粒径为50NM以下的BATIO3。0030然后，例如将冲裁为15CM15CM大小并且一致的电介质生片按照内部电极层13互相错开的方式层叠规定层数。在所层叠的电介质生片的上下压接作为覆盖层15的覆盖片，切割成规定芯片尺寸例如1005MM，然后，将作为外部电极20的导电膏涂敷在层叠体的两侧并使其干燥。由此，得到层叠陶瓷电容器1的成型体。0031在大约350的N2气体。
15、气氛中对由此获得的成型体进行脱粘合剂，然后，在N2、H2、H2O的混合气体氧分压约为101011MPA中、在12201280下焙烧10分钟2小时。焙烧后，在大约1000的N2气体气氛中进行大约1小时的电介质的氧化处理，从而得到使构成电介质层的电介质颗粒生长为所希望的晶粒粒径在本说明书中如后所述，是指焙烧后的电介质颗粒的平均粒径的层叠陶瓷电容器1。0032在层叠陶瓷电容器1中，电介质层12包括相对于100摩尔的BATIO3含有A摩尔的REO3/2、B摩尔的SIO2、C摩尔的MOX、D摩尔的ZRO2、E摩尔的MGO此处，RE是稀土类元素，M是金属元素但是，BA、TI、RE、SI、ZR、MG以及稀土。
16、类元素除外，X是价数的烧结体。组成式中的系数A、B、C、D及E表示相对于100摩尔的BATIO3的摩尔数，分别满足01A10，01B15，01C04，0D10和0E003的关系。MGO的摩尔数优选001E003。0033覆盖层15中的MG的含量与包含在该覆盖层15中的100摩尔的BATIO3相比，可以是20摩尔以下。0034包含在电介质层12中的RE稀土类元素可以选自Y钇、EU铕、GD钆、DY镝、HO钬、ER铒以及YB镱中的至少一种，优选选自Y、HO、GD中的至少一种。0035包含在电介质层12中的M金属元素可以选自MN锰和/或者V钒。0036根据按照以上条件所制作的本实施方式的层叠陶瓷电容器。
17、1，能够得到构成电介质层12的电介质颗粒的每平均粒径晶粒粒径的介电常数值为15NM1以上。另外，此时的平均粒径可以是500NM以下。0037实施例说明书CN104205267A4/9页60038下面，说明本发明的层叠陶瓷电容器以下称作“MLCC”的实施例。0039MLCC的制作00401电介质原料粉末的调制0041首先，作为电介质的原料粉末，将平均粒径为110NM的高纯度BATIO3粉末、表17所示的REO3/2、SIO2、MOX准备用作MNCO3；通过焙烧CO2分离变成MNO、ZRO2、MGO的各化合物准备用作电介质的原料粉末。原料粉末的平均粒径是通过用SEM观察钛酸钡的粉末样品，样品数为5。
18、00，取其中值粒径而求出的。接着，称量并混合各个化合物使得MLCC的电介质层、即变成烧结体时的组成比变成表17所示的组成比。用水湿式混合按照上述方式混合的各试样的原料粉末，进行干燥、干式粉碎，调制电介质原料粉末。覆盖层用的电介质原料粉末也按照同样的组成化合物进行准备。00422MLCC成型体的制作0043利用聚乙烯醇缩醛类树脂以及有机溶剂将所调制的电介质原料粉末进行湿式混合，采用刀刮法涂敷10M厚的陶瓷生片并将其干燥。对于覆盖层用的陶瓷覆盖片，厚度采用10M。在作为电介质层的生片上按照规定的图案丝网印刷NI导电膏，由此来配置内部电极。层叠101个配置有电极图案的生片，在电介质层的层叠数N达到1。
19、00后，在该层叠体的上下，在单侧各压接20个10M厚的覆盖片，然后，将其切割成1005MM。然后，将作为外部电极的NI导电膏涂敷在层叠体的两侧并使其干燥，从而得到MLCC成型体的试样。00443MLCC成型体的焙烧0045在N2气体气氛中在350下对MLCC成型体的试样进行脱粘合剂。然后，在N2、H2、H2O的混合气体氧分压约为101011MPA中、在12201280下焙烧10分钟2小时。适当调整焙烧的温度以及时间以得到目标晶粒粒径300NM。焙烧后，在N2气体气氛中在1000下进行1小时的电介质的氧化处理。0046对于由此得到的MLCC，按照后述的方式进行各种评价。此外，从所得到的MLCC剥。
20、离覆盖层，粉碎剥离了覆盖层后的MLCC，利用ICP分析INDUCTIVELYCOUPLEDPLASMA感应耦合等离子体分析进行分析，检测出关于构成电介质层的各个成分的定量数据，将相对BATIO3的定量数据的各个成分的定量数据换算成摩尔数，计算出组成比，确认变成表17所示的组成比。另外，对于包含在覆盖层中的MG，用ICP分析进行对所剥离的覆盖层的分析，将所得到的相对BATIO3的定量数据的MGO的定量数据换算成摩尔数而计算出，由此确认变成表1表7所示的组成比。0047MLCC的评价方法00481晶粒粒径的评价方法0049通过研磨MLCC的一部分截面进行抽取，根据用扫描式电子显微镜SEM拍摄电介质。
21、层的截面的图片，测定电介质颗粒的晶粒粒径。图2是示意地表示电介质层的截面的图。在本说明书中将“晶粒粒径”定义为与内部电极层平行的方向即，与电场方向正交的方向上的焙烧后的电介质颗粒晶粒的最大长度的平均值。即，参照图2，晶粒粒径DG是通过用取样的电介质颗粒的最大长度DGS的总和除以其取样个数而求得的。此外，对于测定晶粒粒径的电介质颗粒的取样，取样数为500个以上，在一处的观察部位例如一张通过SEM放大2000倍时的图片有500个以上的情况下，对其中的所有电介质颗粒取样，在小于500个的情况下，在多处进行观察拍摄，使取样数成为500个以上。此外，为了清晰地说明书CN104205267A5/9页7拍摄。
22、SEM图片中的粒界的边界线，预先在与焙烧工艺相同的气体气氛N2、H2、H2O的混合气体中，在1180下进行5分钟的热处理，实施颗粒界面的热蚀刻。00502介电常数的评价方法0051将焙烧后进行了氧化处理的MLCC在150的恒温槽内静置1小时，然后在室温25下静置24小时，在条件齐备后，使用阻抗分析仪测定静电容量CM。用于测定的电压施加条件为1KHZ、10VRMS。根据所测定的静电容量CM，使用下述式1求出介电常数相对介电常数。0052CM0NS/T式10053此处，0是真空的介电常数，N、S、T分别是电介质层的层叠数、内部电极层的面积、电介质层的一层的厚度。0054另外，在本实施例中，如下面的。
23、表17所示，采用每单位晶粒粒径的介电常数/DG作为电容器的容量特性的评价值。0055MLCC的评价结果0056参照表17说明对于根据以上的条件所制作的MLCC的电介质层的评价结果。00571试样NO1120058表100590060试样NO112是相对于100摩尔的BATIO3，使所添加的MG镁元素的摩尔MOL数E在0004之间变化，包含在其他的添加物中的RE稀土类，具体而言是HO钬元素的摩尔数A固定为050，SI硅元素的摩尔数B固定为050，M金属，具体而言是MN锰与V钒元素的摩尔数C固定为020等比，ZR锆元素的摩尔数D固定为010时的样品例子。0061在试样NO19中，MG的摩尔数E在0。
24、E003的范围，实现了介电常数相对介电常数5000。同时，得到/DG介电常数与晶粒粒径之比15NM1。在MG的摩尔数E为004E的试样NO1012中，介电常数小于5000。00622试样NO13160063表200640065试样NO1316是相对于100摩尔MOL的BATIO3，使REHO元素的摩尔数A说明书CN104205267A6/9页8在0150之间变化，SI元素的摩尔数B固定为050，MMN与V元素的摩尔数C固定为020等比，ZR元素的摩尔数D固定为010，MG元素的摩尔数E固定为001时的例子。0066在试样NO14和15中，RE的摩尔数A在010A100的范围，实现了介电常数50。
25、00，且得到/DG15NM1。0067在RE的摩尔数A为0的试样NO13中，因还原推进半导体化，丧失电容特性。在RE的摩尔数A为150的试样NO16中，介电常数小于5000。00683试样NO17230069表300700071试样NO1723是相对于100摩尔的BATIO3，使SI元素的摩尔数B在0200之间变化，REHO元素的摩尔数A固定为050，MMN与V元素的摩尔数C固定为020等比，ZR元素的摩尔数D固定为010，MG元素的摩尔数固定E为001时的例子。0072在试样NO1822中，SI的摩尔数B在010B150的范围，实现了介电常数5000，且得到/DG15NM1。在SI的摩尔数B。
26、为0的试样NO17中，评价为烧结体的致密化不足。在SI的摩尔数B为200的试样NO23中，介电常数小于5000。00734试样NO24330074表400750076试样NO2433是相对于100摩尔的BATIO3，使MMN以及/或者V元素的摩尔数C在0050之间变化，REHO元素的摩尔数A固定为050，SI元素的摩尔数B固定为050，ZR元素的摩尔数D固定为010，MG元素的摩尔数E固定为001时的例子。0077MMN以及/或者V的摩尔数C在010C040的范围的试样NO27、28、30、32中，实现了介电常数5000，且得到/DG15NM1。在M的摩尔数C为0005的试样NO2426中，通。
27、过还原丧失了电容特性。在M的摩尔数C为050060的试样NO29、31、33中，介电常数小于5000。00785试样NO34390079表50080说明书CN104205267A7/9页90081试样NO3439是相对于100摩尔的BATIO3，使ZR元素的摩尔数D在0125之间变化，REHO元素的摩尔数A固定为050，SI元素的摩尔数B固定为050，MMN与V元素的摩尔数C固定为020等比，MG元素的摩尔数E固定为001时的例子。0082在试样NO3438中，ZR元素的摩尔数D在0D100的范围，实现了介电常数5000，且得到/DG15NM1。在ZR元素的摩尔数D为125的试样NO39中，介。
28、电常数小于5000。00836试样NO40470084表600850086试样NO4045是相对于100摩尔的BATIO3，RE稀土类元素的摩尔数A为050，SI元素的摩尔数B为050，MMN与V元素的摩尔数C为020等比，ZR元素的摩尔数D为010，MG元素的摩尔数E为001，将RE的种类分别改变成Y钇、EU铕、GD钆、DY镝、ER铒以及YB镱时的例子。试样NO46是试样NO4045的各个成分的组成比量的条件相同，但是作为RE稀土类等比混合各自摩尔数为025HO与DY两种元素时的例子。试样NO47为作为RE稀土类等比混合各自摩尔数为025HO、GD、ER、YB的各个元素，关于其他成分的组成比。
29、量与试样NO4045相同条件时的例子。0087在试样NO4045中的任一情况下，也实现了介电常数5000，且能够得到/DG15NM1。特别是通过适当选择HO试样NO3438、Y试样NO40、EU试样NO41、GD试样NO42等稀土类元素，能够实现较高的介电常数。00887试样NO48520089表700900091试样NO4852是相对于100摩尔的BATIO3，使REHO元素的摩尔数A固定为050，SI元素的摩尔数B固定为050，MMN与V元素的摩尔数C固定为020等比，ZR元素的摩尔数D固定为01，MG元素的摩尔数E固定为001，仅使覆盖层的MG元素的摩尔说明书CN104205267A8/。
30、9页10数在05250之间增量变化。0092在试样NO4851中，在覆盖层的MG元素的摩尔数为200以下的范围，实现了介电常数5000，且得到/DG15NM1。在覆盖层的MG元素的摩尔数为250的试样NO52中，介电常数小于5000。00938其他晶粒粒径中的例子0094对于将目标晶粒粒径设定在200NM和500NM并使晶粒生长的试样，也调查MG添加量与介电常数相对介电常数的关系。图3是将晶粒粒径200NM、300NM、500NM作为参数，按照MG量与介电常数的关系画出各个实测值的图表。另外，图4是关于图3，将其纵坐标换算成介电常数与晶粒粒径之比/DG并进行评价的图。在图3及图4中，记号“”表。
31、示晶粒粒径为200NM时的测定值，记号“”表示晶粒粒径为300NM时的测定值，记号“”表示晶粒粒径为500NM时的测定值。0095如图3和图4所示，MG组成摩尔数E在0E003的范围，晶粒粒径为200NM、300NM、500NM中的任一个的情况下，也实现了介电常数5000，且确认了介电常数与粒径之比/DG15NM1。00969与基于其他组成比条件的参考例的比较0097图5是关于图4在将MG组成量扩大至0300摩尔的范围中，介电常数与晶粒粒径之比/DG的关系的曲线图。另外，图6是在图5的虚线所示的范围中详细表示特性倾向的图。在图5和图6中，记号“”表示比较例MG量为005MOLMG300MOL，。
32、粒径为350600NM的测定值，记号“”表示晶粒粒径为200NM时的测定值，记号“”表示晶粒粒径为300NM时的测定值，记号“”表示晶粒粒径为500NM时的测定值。0098如图5所示，如果增加MG的添加量使其组成摩尔量E变成E003，则可知介电常数与晶粒粒径之比/DG在15NM1附近几乎不会变化。即，如果MG的摩尔数E003，则对电介质的介电常数的影响小到可以忽略的程度。0099另一方面，如图6所示可知，在MG的摩尔数E003的范围，MG的量越少，每单位粒径的介电常数明显提高。即，通过尽量减少MG的添加量，有利于确保介电常数。0100图7是对于MG的摩尔数E为0E003的本实施例、与MG的摩尔。
33、数E为005E300的比较例，表示晶粒粒径与介电常数的关系的图。在图7中，记号“”表示比较例MG量为005MOLMG300MOL，晶粒粒径为350600NM的测定值，记号“”表示晶粒粒径为200NM时的测定值，记号“”表示晶粒粒径为300NM时的测定值，记号“”表示晶粒粒径为500NM时的测定值。如图7所示可知，如果是相同晶粒粒径的电介质，则本实施例能够确保更高的介电常数。此外，为了通过确保晶界以进一步提高可靠性，优选001E003。0101符号说明01021层叠陶瓷电容器010310陶瓷烧结体010411层叠体010512电介质层010613内部电极层010715覆盖层说明书CN104205267A109/9页11010820外部电极说明书CN104205267A111/6页12图1图2说明书附图CN104205267A122/6页13图3说明书附图CN104205267A133/6页14图4说明书附图CN104205267A144/6页15图5说明书附图CN104205267A155/6页16图6说明书附图CN104205267A166/6页17图7说明书附图CN104205267A17。