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1、10申请公布号CN101941940A43申请公布日20110112CN101941940ACN101941940A21申请号201010237509X22申请日20100727C07D213/63200601B01J31/0220060171申请人山西康得利精细化工有限公司地址044000山西省运城市运解公路二十里店村南72发明人杨东亮74专利代理机构山西太原科卫专利事务所14100代理人郑晋周54发明名称三氯吡啶醇钠高沸固体废物转化方法57摘要本发明涉及一种三氯吡啶醇钠生产的废物处理技术，具体为一种三氯吡啶醇钠高沸固体废物转化方法。解决三氯吡啶醇钠的生产中的副产物四氯吡啶的回收利用问题。把。
2、三氯吡啶醇钠的生产中得到的以含纯四氯吡啶计为1份的高沸物和氢氧化钠113份和它们总量35的催化剂六甲基磷酰三胺共同加入转化釜中，在100110条件下反应1020小时，转化反应后的反应液冷却结晶进行固液分离即可得到三氯吡啶醇钠粗品。粗品加入精制釜，加水升温溶解，降温重结晶后，将析出的固相与液相进行离心分离。四氯吡啶的转化率可达90以上。而且反应中使用的催化剂用量相对少，处理相同量的四氯吡啶，而且使用的反应容器体积小，消耗的能源也较小。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101941945A1/1页21一种三氯吡啶醇钠高沸固体废物转化方法，其特。
3、征是把三氯吡啶醇钠的生产中得到的以含纯四氯吡啶计为1份的高沸物和氢氧化钠113份和它们总量35的催化剂六甲基磷酰三胺共同加入转化釜中，在100110条件下反应1020小时，转化反应后的反应液冷却结晶进行固液分离即可得到三氯吡啶醇钠粗品，粗品加入精制釜，加水升温溶解，降温重结晶后，将析出的固相与液相进行离心分离。2根据权利要求1所述的三氯吡啶醇钠高沸固体废物转化方法，其特征是把三氯吡啶醇钠的生产中得到的以含纯四氯吡啶计为1份的高沸物和氢氧化钠12份和它们总量4的催化剂六甲基磷酰三胺共同加入转化釜中，在105条件下反应15小时，转化反应后的反应液冷却结晶进行固液分离即可得到三氯吡啶醇钠粗品，粗品加。
4、入精制釜，加水升温溶解，降温重结晶后，将析出的固相与液相进行离心分离。权利要求书CN101941940ACN101941945A1/2页3三氯吡啶醇钠高沸固体废物转化方法技术领域0001本发明涉及一种三氯吡啶醇钠生产的废物处理技术，具体为一种三氯吡啶醇钠高沸固体废物转化方法。背景技术0002国内的三氯吡啶醇钠的生产都采用三氯乙酰氯工艺路线，主要原料为三氯乙酰氯，丙烯晴，使用氯化亚铜作为催化剂，邻二氯苯作为溶剂。在密闭加成的反应过程中，会产生很多副产物，最主要的副产物就是四氯吡啶，其产量占最后产物的10。0003四氯吡啶能够溶于邻二氯苯中，很难分离，只能在溶剂蒸馏回收后，得到浓缩的高沸液，其中含。
5、有四氯吡啶约70，溶剂25，以及5的其他杂质。放出冷却后因含溶剂和较大杂质，呈黑膏状物。纯的四氯吡啶在碱性水溶液中较容易水解，转化成三氯吡啶醇钠，该固体废物含有溶剂和较多杂质，很难转化，如果不对其进行处理，而直接排放，既造成资源浪费，又造成二次环境污染。0004专利号为2005100455012公开了一种溶剂中四氯吡啶的处理方法，在该方案中，是将含有副产物的溶剂用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，在相转移催化剂的作用下转化为三氯吡啶醇钠盐或钾盐，所述的催化剂是低分子量聚乙二醇。从其全文来看，该技术方案中所述的含有四氯吡啶的溶液浓度约为210，而使用的催化剂用量达到反应相的12。这么计算看，催化剂的用量。
6、和四氯吡啶的含量几乎相当，这种反应从经济上看是不合适的，而且其反应的转化率也不是很高。发明内容0005本发明为了解决三氯吡啶醇钠的生产中的副产物四氯吡啶的回收利用问题而提供了一种三氯吡啶醇钠高沸固体废物转化方法。0006本发明是由以下技术方案实现的，一种三氯吡啶醇钠高沸固体废物转化方法，把三氯吡啶醇钠的生产中得到的以含纯四氯吡啶计为1份的高沸物和氢氧化钠113份和它们总量35的催化剂六甲基磷酰三胺共同加入转化釜中，在100110条件下反应1020小时，转化反应后的反应液冷却结晶进行固液分离即可得到三氯吡啶醇钠粗品。粗品加入精制釜，加水升温溶解，降温重结晶后，将析出的固相与液相进行离心分离。00。
7、07与背景技术中所述的技术相比，本发明使用了浓缩后得到的含有高浓度四氯吡啶的高沸固体废物和六甲基磷酰三胺催化剂进行反应，四氯吡啶的转化率可达90以上。而且反应中使用的催化剂用量相对少，处理相同量的四氯吡啶，而且使用的反应容器体积小，消耗的能源也较小。具体实施方式0008实施例1、一种三氯吡啶醇钠高沸固体废物转化方法，把三氯吡啶醇钠的生产中得到的含75的四氯吡啶高沸物600KG，和浓度为30的氢氧化钠溶液1500KG和它们总量说明书CN101941940ACN101941945A2/2页44的催化剂六甲基磷酰三胺共同加入5000L转化釜中，在100条件下反应20小时，转化反应后的反应液冷却结晶进。
8、行固液分离即可得到三氯吡啶醇钠粗品。粗品加入精制釜，加水升温溶解，降温重结晶后，将析出的固相与液相进行离心分离，滤饼即为2，3，5三氯吡啶醇钠湿品，然后烘干得到2，3，5三氯吡啶醇钠成品，分离母液当做水转化套用。经过检测转化率为907。0009实施例2、一种三氯吡啶醇钠高沸固体废物转化方法，把三氯吡啶醇钠的生产中得到的含70的四氯吡啶高沸物800KG，和浓度为30的氢氧化钠溶液2000KG和它们总量3的催化剂六甲基磷酰三胺共同加入5000L转化釜中，在105条件下反应15小时，转化反应后的反应液冷却结晶进行固液分离即可得到三氯吡啶醇钠粗品。粗品加入精制釜，加水升温溶解，降温重结晶后，将析出的固。
9、相与液相进行离心分离，滤饼即为2，3，5三氯吡啶醇钠湿品，然后烘干得到2，3，5三氯吡啶醇钠成品，分离母液当做水转化套用。经过检测转化率为916。0010实施例3、一种三氯吡啶醇钠高沸固体废物转化方法，把三氯吡啶醇钠的生产中得到的含80的四氯吡啶高沸物600KG，和浓度为30的氢氧化钠溶液2000KG和它们总量3的催化剂六甲基磷酰三胺共同加入5000L转化釜中，在110条件下反应20小时，转化反应后的反应液冷却结晶进行固液分离即可得到三氯吡啶醇钠粗品。粗品加入精制釜，加水升温溶解，降温重结晶后，将析出的固相与液相进行离心分离，滤饼即为2，3，5三氯吡啶醇钠湿品，然后烘干得到2，3，5三氯吡啶醇钠成品，分离母液当做水转化套用。经过检测转化率为923。说明书CN101941940A。