纳米二氧化钛的制备方法 技术领域
本发明无机化学材料的制备方法，尤其是一种制备纳米二氧化钛的方法。
背景技术
纳米二氧化钛作为一种新型的无机功能性材料，尤其是优异的光催化特性，越来越引起人们的兴趣。随着现代工业的飞速发展，室外大气的环境污染已成为世界各国亟待解决的问题。另外，由于人们的物质水平的不断提高，入住新居装修的高档化而带来的室内有害气体的严重污染，也越来越引起重视。近来国内外对于环境有害气体的治理研究表明，纳米二氧化钛是在众多的纳米材料中如氧化锌、氧化锆、氧化钨、硫化镉、硫化锌、氧化锰、氧化锡中具有最好的光催化性能并且化学稳定性好，无毒，原料来源广泛、价廉。在世界上我国是钛矿储量地大国，更多的人们都在积极的开发研究一种工艺简单、成本低廉具有工业化生产价值的纳米二氧化钛。目前，对纳米二氧化钛的制备方法较多的采用溶胶—
凝胶法、融盐法、气相合成法、高压水热合成法等。这些方法对于不同用途的纳米二氧化钛制备是非常有效的。其采用的原材料多数是纯度较高的钛的卤化物、硫酸盐、钛的有机化合物，故相应的生产成本就比较高。
日本公开专利(专利号JP2000325448)，叙述了一种由磷酸二氢铵、活性炭等组成的甲醛去除剂，由于其成分中含有磷酸盐，故限制了该吸附剂的应用范围。日本公开专利(专利号JP2000321264)，叙述了有害有机化合物的定量测定方法，是采用1％的钯活化的二氧化钛溶胶作为催化剂的载体。该发明中采用了贵金属，影响了其广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的诸多不足之处，提供一种工艺简单、成本低廉，对室内微量有害气体甲醛的吸附和降解十分有效的纳米二氧化钛的制备方法。
本发明的内容是：
采用含二氧化钛85％以上的金红石钛精矿为起始原料，向这种金红石钛精矿加入钠或钾的氢氧化物；钠或钾或铵的碳酸盐、碳酸氢盐作为熔矿剂，在高温700--1300℃下焙烧，采用30-36％的工业盐酸，在50--100℃下酸解1-5小时，得到一种氯氧钛溶液，经盐酸酸解后的氯氧钛溶液进行水解，并在水解过程中加入纳米晶种，在60--110℃下水解1-3小时，从而获得纳米水合二氧化钛，对该纳米水合二氧化钛经过滤、洗涤、抽滤后，在高温200--850℃下煅烧，得到对有害气体具有高吸附性能的纳米二氧化钛。这种纳米二氧化钛作为室内甲醛有害气体的快速分析的载体灵敏、快速。也可以作为室内甲醛的扑集剂。
本发明的优点和效果十分明显：
1.采用国内储量大且价廉的高含量金红石型钛精矿，与熔矿剂混合焙烧，进而用工业盐酸酸解，获得的氯氧钛溶液采用外加纳米晶种的方法水解，得到一种纳米二氧化钛，工艺十分简单，原料低廉，成品成本低，易于实现大规模的工业化生产。
2.本发明在甲醛气体的快速检测上，作为吸附载体，采用酚试剂法可以快速的检测出室内有害气体甲醛。
3.本发明对于甲醛的吸附效果十分有效，尤其作为甲醛的去除剂可以应用于油漆、涂料、纺织、造纸、木材诸多领域。
具体实施方式
实施例(以100公斤纳米二氧化钛成品计)：
称取120公斤含二氧化钛85％以上的钛精矿与作为熔矿剂的碳酸钠180公斤混合均匀，在850℃下焙烧3小时，自然冷却，用水洗至中性，过滤，在100℃下烘干得干粉，将干粉研磨均匀，加入35％的工业盐酸500公斤，在60℃下酸解4小时，沉降过滤，得600公斤氯氧钛水溶液，在上述的氯氧钛水溶液中，于60--90℃下，加入含二氧化钛15克/立升纳米晶种200立升，继续加热至110℃，其水解时间为3小时，得到纳米二氧化钛水合物。二氧化钛水合物经沉降、水洗、过滤、抽干，于高温550℃下煅烧，得到粒径为20-50纳米二氧化钛粉体成品100公斤。
熔矿剂也可选用钠或钾或铵的氢氧化物，以及钾或铵碳酸盐，以及钠或钾或铵的碳酸氢盐作为熔矿剂，其作用与碳酸钠相同，工艺方法相同，但添加的重量比不同，其添加的比率为：钛精矿/钠或钾的氢氧化物＝1/0.5-2重量比；钛精矿/钠或钾或铵碳酸盐、碳酸氢盐＝1/1-3重量比。
所述的纳米晶种为市售的纳米二氧化钛经超声方法制备的纳米二氧化钛晶种，其浓度为含二氧化钛5-80克/立升。
应用检测实例：取实施例中制备的纳米二氧化钛0.1克，装入长50毫米，内径2毫米的玻璃管中，用抽气法吸附模拟室内甲醛实验箱中的有害甲醛气体(箱中甲醛浓度为0.1毫克/立方米)，抽出气体体积为50毫升，然后按酚试剂法原理，将一滴酚试剂溶液滴入玻璃管内，然后加入一滴硫酸高铁铵溶液，管内纳米二氧化钛立即产生蓝紫色。定性反应说明，本发明纳米二氧化钛有效吸附了的空气中微量甲醛。