从含银废液中回收银的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN03158342.3

申请日:

2003.09.24

公开号:

CN1526839A

公开日:

2004.09.08

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C22B 11/00申请日:20030924授权公告日:20080611终止日期:20110924|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C22B11/00

主分类号:

C22B11/00

申请人:

苏州大学;

发明人:

王红卫; 蒋耀兴; 夏永林

地址:

215006江苏省苏州市沧浪区十梓街1号

优先权:

专利代理机构:

苏州创元专利商标事务所有限公司

代理人:

王苏平;陶海锋

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内容摘要

本发明公开了一种从含银废液中回收银的方法。在含银废液中加入可溶性金属盐,生成含银化合物沉淀,将其干燥处理成颗粒状后,再在以氢气为工作气体的低温等离子体机中进行还原处理,把含银化合转化为单质银。该方法具有加工温度低、工艺简单、生产成本低、处理时间比较短、生产效率高,且无环境污染等特点。该方法还可用于回收Au、Ni、Co、Pt、Mo等其它的贵金属。

权利要求书

1: 一种从含银废液中回收银的方法,在含银废液中加入可溶性金属盐, 生成含银化合物沉淀,其特征在于:将所述的沉淀物干燥处理成颗粒状后, 对其进行低温等离子体还原处理,加入的工作气体为氢气,把含银化合物转 化为单质银。
2: 根据权利要求1所述的从含银废液中回收银的方法,其特征在于:低 温等离子体还原处理时间为3~5分钟,功率为60~100瓦,工作真空度为40~ 50Pa。
3: 根据权利要求1所述的从含银废液中回收银的方法,其特征在于:所 述的工作气体为氢气与惰性气体的混合气体。
4: 根据权利要求1所述的一种从含银废液中回收银的方法,其特征在于: 将干燥后的颗粒状含银化合物制成粉末状,再进行低温等离子体还原处理。

说明书


从含银废液中回收银的方法

                           技术领域

    本发明涉及一种贵重金属的回收方法,特别涉及一种利用低温等离子体处理技术从含银废液中回收银的方法。

                           背景技术

    众所周知,银是一种贵重金属,有非常高的应用价值。在工业生产或一些其它化学反应过程中,会产生大量的含银废液,溶解在废液中的银被废弃,不仅造成了浪费,还会产生环境污染。因此,从含银废液中回收银,变废为宝,变害为利,无疑是一件积极而有意义的事。

    目前,从含银废液中回收银的方法一般可分为电解法和化学法两大类。电解法以含银废液为电解液,不锈钢为阴极,石墨为阳极,采用直流电进行电解,把从阴极上生成的银剥离下来直接成为产品,或将其再熔炼铸锭。电解法存在的主要问题是在最终的溶液中仍留有相当数量的银不能完全回收,其回收率没有化学法高,且易导致生成硫化银沉淀,虽可采用旋转阴极和小电流密度等办法来减少硫化银的生成,但这样又有许多不便之处,而且效率很低。

    化学法中依据还原方式的不同,可分为直接还原法和间接还原法两种。直接还原法就是在含银废液中直接加入强还原剂,将Ag+直接还原成金属银,然后洗涤、干燥,熔炼铸锭即可。间接还原法又称为硫化钠法,提取过程为:先向含银废液中加入硫化钠溶液,将Ag+完全沉淀后,用倾泻法及抽滤法过滤,用水洗净。洗净后的硫化银可用铝粉高温还原法、铁高温还原法、湿法铁还原法、碳酸钠熔融还原法及高温焙烧法等方法来制得金属银。

    在上述从含银废液中回收银的方法中不难看出,采用电解法能耗大,且银回收率较低;而在化学方法中,需要较高的温度,能源消耗比较大,对环境的污染比较严重。

                           发明内容

    本发明的目的在于克服现有技术存在的不足,提供一种实用性强,处理效率高,成本低,且不产生环境污染地回收银的方法。

    为达到上述目的,本发明所述的从含银废液中回收银的方法,采用的技术方案是:在含银废液中加入可溶性金属盐,生成含银化合物沉淀,将所述的沉淀物干燥处理成颗粒状后,对其进行低温等离子体还原处理,加入的工作气体为氢气,把含银化合转化为单质银。

    上述技术方案中,所述的低温等离子体还原处理,处理时间为3~5分钟,功率为60~100W,工作真空度为40~50Pa;所述的工作气体为氢气与惰性气体的混合气体。

    进一步的技术方案,还可以将干燥后的颗粒状含银化合物制成粉末状后,再进行低温等离子体还原处理。

    由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:

    本发明由于采用了低温等离子体法在H2气氛下对含银化合物进行处理,在真空等离子状态下,高能H离子具有很强的还原活性,能够将含银化合物沉淀(如Ag2S、AgCl等)与H发生还原反应,从而生成单质银,因此,与现有技术相比较,具有加工温度低(室温)、工艺简单、生产成本低、处理时间比较短、生产效率高,且无环境污染等突出的优点。

                           具体实施方式

    下面结合实施例对本发明作进一步描述:

    实施例一:一种从含银废液中回收银的方法,其中,含银废液为定影液使用后的废液。在室温条件下将硫化钠配置成浓度为20%的硫化钠溶液,将上述Na2S溶液加入到废定影液中,边加入边搅拌,生成含银化合物Ag2S沉淀;沉淀完全后静置24小时,再在上层清夜中滴加1~2滴20%的Na2S溶液,检验Ag+是否已全部还原;待Ag+完全还原后,用减压抽滤法过滤Ag2S,用0.1 mol/l稀HNO3洗涤2~3次,以除去杂质,再用去离子水洗涤2~3次,用以洗去残留的HNO3,并将所得的Ag2S沉淀在100℃条件下烘干成颗粒状。

    把干燥后的颗粒状硫化银研磨成细粉状,将其置于等离子体处理机中,等离子体处理机采用射频电源、电感耦合形式,向真空室内通入高纯氢气,在H2还原气氛下,开启射频电源,在功率80W、工作真空度40Pa条件下处理3分钟,硫化银颗粒转化为单质银。

    实施例二:一种从含银废液中回收银的方法,其中,含银废液为使用后的含银电镀废液。在室温条件下将NaCl配置成浓度为30%的氯化钠溶液,将上述NaCl溶液加入到废电镀液中,边加入边搅拌,生成含银化合物AgCl沉淀;沉淀完全后静置24小时,再在上层清夜中滴加1~2滴30%的NaCl溶液,检验Ag+是否已全部还原;待Ag+完全还原后,用减压抽滤法过滤AgCl,用0.1mol/l稀HNO3洗涤2~3次,以除去杂质,再用去离子水洗涤2~3次,用以洗去残留的HNO3,并将所得的AgCl沉淀在100℃条件下烘干成颗粒状。

    把干燥后的颗粒状氯化银置于等离子体处理机中,等离子体处理机采用射频电源、电容耦合形式,向真空室内通入高纯氢气和氩气的混合气体,开启射频电源,在功率90W、工作真空度40Pa条件下处理4分钟,氯化银颗粒转化为单质银。

    采用上述实施例1或2所述的低温等离子体从含银废液中回收银的方法,同样的原理,可用于从含有Au、Ni、Co、Pt、Mo等金属的废液中回收这些贵重金属。

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本发明公开了一种从含银废液中回收银的方法。在含银废液中加入可溶性金属盐,生成含银化合物沉淀,将其干燥处理成颗粒状后,再在以氢气为工作气体的低温等离子体机中进行还原处理,把含银化合转化为单质银。该方法具有加工温度低、工艺简单、生产成本低、处理时间比较短、生产效率高,且无环境污染等特点。该方法还可用于回收Au、Ni、Co、Pt、Mo等其它的贵金属。。

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