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胶粘制品及其制备方法
    【发明领域】

    本发明涉及胶粘制品及其制备方法。

    【发明背景】

    胶带有许多种形式，例如转移胶带、单面胶带和双面胶带。胶带可以是泡沫材料胶带或非泡沫材料胶带。双面胶带在两个面上都有粘性。标准双面胶带的宏观结构和生产方法相对简单，一种生产方法及由此得到的结构如下所述。准备好实际用来制造胶带的胶粘剂聚合物，然后用某种可接受的方法挤出。接着，立即将胶粘剂聚合物与衬垫组合在一起。适用于双面胶带的衬垫包括两面涂有隔离涂层的背衬。然后将衬垫和胶粘剂聚合物层压形成双面胶带产品。

    对于高性能胶带，下一步通常是使胶粘剂聚合物进行交联。因为能赋予最终产品合意的性质，如提高胶粘剂的内聚强度，所以通常要使胶粘剂聚合物交联。交联反应可通过将胶粘剂聚合物接受辐射(例如，电子束、离子束或紫外线)的照射来完成。然后将双面胶带产品绕成卷，这样双面胶带的两面都覆盖着衬垫，其中第一面因生产方法的关系已经覆盖有衬垫，胶带地第二面被衬垫开始未覆盖胶粘剂聚合物的那一面所覆盖。这样生产的双面胶带被设计成具有级差隔离衬垫，所以展开胶带时，衬垫保持在胶带“正确的面”上。衬垫的剥离性用从胶带胶粘剂上揭下衬垫所需要的力来表示。

    通过这种方式生产双面胶带是可以的，但在用电子束(“E-束”)辐射交联胶粘剂聚合物时遇到了很大的问题。E-束辐射在用作交联方法时有其有利的地方，因为它能有效地交联颜料或填料含量高的胶粘剂聚合物，以及(或者)厚度较大的胶粘剂膜。如果胶粘剂聚合物通过无衬垫的一面(卷曲之前)受到E-束辐射的照射(“E-束处理”)，那么胶粘剂聚合物本身的粘性将会改变。例如，剂量为6兆拉德(Mrad)的E-束能导致丙烯酸胶粘剂聚合物受E-束处理的一面上的粘合力减少30％-50％。为了使双面胶带的两面都维持可接受的粘合力水平，胶粘剂聚合物必须隔着衬垫面接受E-束处理。

    在接受E-束处理时，传统上用于双面胶带的被聚硅氧烷所涂敷的衬垫的表面化学性质也会改变。当胶粘剂聚合物通过衬垫进行E-束处理时，衬垫接触胶粘剂聚合物的那一面的衬垫剥离性仅稍有增加。与此不同，在衬垫另一面，即受E-束处理的非胶粘剂面上的衬垫剥离性大为增加。这种衬垫剥离性的增加是有害的，因为衬垫的非胶粘剂面一旦绕成一卷最终产品时，就要与胶粘剂聚合物接触。这会对最终产品造成尴尬的情形，即衬垫从胶带的“正确面”移到了“错误面”前，这种情况称为“衬垫错位”。在某些情况下，衬垫甚至都揭不下来，这种情况称为“衬垫障碍”。即便胶粘剂受E-束直接处理(即不通过衬垫)，如果辐射穿透衬垫，衬垫上与胶粘剂相背的一面也会受到影响。

    曾经用来解决这个问题的一种方法，是将双面胶带制成有一个临时衬垫，通过E-束交联胶粘剂，然后在包装成最终产品前用另一个衬垫替换临时衬垫。但是这个解决办法难以采用，因为它增加了工艺的复杂性，增加了工艺过程中的浪费，而且由于采用另一层衬垫而增加了成本。因此，需要这样一种衬垫，它在受到E-束处理后仍能基本保持与用E-束处理前相同的剥离特性，这样在消费者使用最终产品前不必将其调换。

    发明概述

    本发明提供胶粘制品及制备所述制品的方法。本发明胶粘制品包括具有第一面和第二面的衬垫，以及具有第一表面和第二表面的胶粘剂层，其中胶粘剂层的第二表面与衬垫的第一面接触，其中所述制品已通过衬垫的第二面受到E-束的辐照，其中所述制品自卷起来，使衬垫的第二面与胶粘剂层的第一表面接触，其中衬垫第二面对胶粘剂层第一表面的衬垫剥离性与衬垫第一面对胶粘剂层第二表面的衬垫剥离性有足够差别(其差别足以避免衬垫错位)。一般情况下，衬垫第二面对胶粘剂层第一表面的衬垫剥离性小于280g/in(110g/cm)。衬垫第二面对胶粘剂层第一表面的衬垫剥离性宜小于150g/in(59g/cm)，最好小于100g/in(39g/cm)，例如小于50g/in(20g/cm)或小于30g/in(12g/cm)。

    本发明还包括生产胶粘制品的方法，它包括如下步骤：将隔离涂层材料施涂到背衬的第二面上，也可还施涂到其第一面上；将胶粘剂施涂到所述经涂敷的背衬的第一面上；利用通过所述经涂敷的背衬的第二面照射E-束辐射来交联所述胶粘剂层；将所述制品绕成卷。用于衬垫背衬的隔离涂层材料宜是选自下述材料中的至少一种材料：烷氧基硅烷聚硅氧烷、乙酸基硅烷聚硅氧烷、硅烷醇聚硅氧烷、环氧基聚硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷，宜包含硅烷醇封端的聚硅氧烷。

    附图简述

    图1是双面胶带一般结构的垂直截面图。

    图2是将双面胶带绕成最终的一卷以便包装的可能方法的示意图。

    图3是生产双面胶带的机械实例的示意图。

    图4是生产具有两层衬垫的胶带的示意图。

    优选实施方式详述

    1.胶带结构和生产胶带的方法

    图1是双面胶带10在制造之后、包装之前一种结构的垂直截面图。所述双面胶带10包括胶粘剂层12。可用于胶粘剂层12的聚合物将在下面进行更加充分的讨论。胶粘剂层12通常呈薄片状，具有第一表面11和第二表面13。当双面胶带10制造出来之后，一种制造方法是留下胶粘剂层第一表面11不被覆盖。

    所述双面胶带10还包括衬垫20。衬垫20包括一个背衬21。适合用作背衬21的材料将在下面更加详细地讨论。所述背衬21具有第一表面23和第二表面24。衬垫20包括第一隔离涂层22和第二隔离涂层25。尽管图1显示的衬垫20具有第一隔离涂层22，但衬垫的背衬21可以具有足够大的衬垫剥离性，使得第一隔离涂层22并非必需。如果用到的话，第一隔离涂层22施涂在背衬21的第一表面23上。第二隔离涂层25施涂于背衬21的第二表面24上。第一隔离涂层22具有与胶粘剂层12的第二表面13接触的隔离面27和背衬面28。第一隔离涂层22的隔离面27也就是衬垫20的第一表面31。第二隔离涂层25具有背衬面29和非背衬面30。第二隔离涂层的非背衬面30也就是衬垫20的第二表面32。第一和第二隔离涂层22和25可由相同或不同的材料组成，较好由不同材料组成。

    图2描述了为包装双面胶带10对其进行准备的方法。所述双面胶带10绕自己卷成一卷，形成可包装制品50。使用时，将双面胶带展开，有时剪断，利用胶粘剂层12外露的一面(上面讨论的第一面11)贴在某一表面上，然后揭下衬垫21。也可以在揭掉衬垫21之后，将胶粘剂层12的第二面13贴在某另一个表面上。这种形成可包装制品50的方法，使得双面胶带10的某些部分与双面胶带10的其他部分相互作用。双面胶带10开始绕自己卷起来以后，胶粘剂层12的第一表面11就与第二隔离涂层25的非背衬面30(也称衬垫20的第二表面32)接触。

    当展开可包装制品50使用此双面胶带10时，第二隔离涂层25的非背衬面30与胶粘剂层12的第一表面11之间的接触就变得重要。适宜的是，胶粘剂层12与衬垫20通过胶粘剂层12的第二表面13而不是其第一表面11保持接触。这样，衬垫20应当在从胶粘剂层12的第二表面13上剥离掉之前，先从第一表面11上剥离。因此，衬垫20从胶粘剂层12的第一表面11上的剥离性应当充分不同于它从胶粘剂层第二表面13上的剥离性。衬垫20的第二表面32与胶粘剂层12的配置使得这种差别效应得到加强。例如，当衬垫20的第二表面32对胶粘剂层12的衬垫剥离值小于约280g/in(110g/cm)时，就可以看到这种差别效应。衬垫20的第二表面32对胶粘剂层12的衬垫剥离值宜小于约150g/in(59g/cm)。衬垫20的第二表面32对胶粘剂层12的衬垫剥离值更宜小于约100g/in(39g/cm)，例如小于约50g/in(20g/cm)，乃至小于约30g/in(12g/cm)。

    图3示意描述了制造双面胶带10并使其形成可包装制品50的方法。用送料机101将胶粘剂12送到衬垫20上，接着在一对咬合辊102之间将衬垫20和胶粘剂12层压在一起，形成双面胶带10。然后，将双面胶带10置于来自辐射源103透过衬垫20的辐射之中，引发胶粘剂层12的交联。所述辐射源103宜为E-束源。然后通过自身缠绕形成一卷，双面胶带10就形成了可包装制品50。

    图4示意描述了制造双面胶带10并使其形成可包装制品50的另一种方法。此方法类似于图3所示的方法，但是增加了第二衬垫104。第二辐射源106宜为E-束源。将第二衬垫104喂进两个咬合辊102之间，与胶粘剂层12和第一衬垫20层压在一起。然后，胶带10用E-束同时或依次透过第二衬垫104和第一衬垫20进行辐照。接着，也可以通过辊105将衬垫104从胶带10上去掉，使胶粘剂层12暴露在外。当胶粘剂层12的厚度使得E-束不足以从一边交联胶粘剂层12时，这一点是很重要的。

    本发明也适用于单面胶带，此时将衬垫置于形成单面胶带背衬的位置。

    2.衬垫的背衬与隔离涂层

    A.背衬

    举例来说，适用于背衬21的材料包括：聚合物膜，如聚酯膜(例如聚乙烯对苯二甲酸酯膜)和聚烯烃膜(例如聚乙烯膜、聚丙烯膜、双向拉伸聚丙烯膜(BOPP膜))；敷金属膜；密封纸(例如，覆聚乙烯纸、敷金属纸和粘土涂布纸)；纸。背衬21可用隔离涂层在其第一和(或)第二表面23和(或)24上进行涂敷。

    B.可用的第一隔离涂层

    如果用的话，背衬21的第一表面23上的第一隔离涂层22可以用常规的隔离涂层材料，包括那些本领域所熟知的材料，例如使用如下固化机理的化学物质：缩合固化、加成固化、自由基固化、阳离子固化和触发缩合固化。其他例子还可以参见PCT专利公开No.WO98/40439和《压敏粘合技术手册》(Handbook ofPressure Sensitive Adhesive Technology)，第二版，第23和24章，Van NorstrandReinhold Co.，Inc.(1989)。

    C.第二隔离涂层

    背衬21第二表面24上的第二隔离涂层25是能抵抗E-束辐射的涂层。当用聚硅氧烷作为第二隔离涂层25时，所述隔离涂层材料宜包含紧密交联的聚硅氧烷网络，并且其极性或者反应官能度，特别是自由基反应官能度很小。众所周知，当聚合物暴露于E-束辐射中时，处于受激状态的受辐照聚合物将发生化学键断裂，从而导致自由基的形成。所形成的自由基的寿命很短，要么与其他自由基结合，失去反应活性，要么与聚合物反应，要么与其他官能团反应生成寿命更长的自由基。举例来说，当受辐照材料置身于含氧环境中时(即辐照氧化)，寿命长的自由基能进一步与氧气(O2)反应，生成相对稳定的过氧化物，其反应机理如下所示：

    这样形成的过氧化物(RO2H)寿命更长，因而能迁移到胶粘剂层与隔离涂层的界面上，进一步与胶粘剂反应(或相互作用)。这会产生更大的衬垫剥离值(意味着所需解绕力不合宜地太高)或衬垫障碍。为了避免衬垫障碍，并使第二隔离涂层25按需要的方式发挥作用，所述隔离涂层材料应当包含最少的自由基反应官能度，如丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、乙烯基和硅烷官能团。

    隔离涂层中的紧密交联网络也是有用的，因为它能极大地限制所产生的自由基(例如在E-束处理过程中产生的)的流动性，从而使进一步的自由基转移反应减少到最低程度。如果用到紧密交联网络的话，交联最好是非极性连接，这样极性官能团就不会与胶粘剂发生显著作用。

    当第二隔离涂层25是具有这些性质的材料时，衬垫20在从胶粘剂层12的第二表面13上剥离之前，就能从第一表面11上剥离下来，即便双面胶带10受到辐射源103的辐射，例如E-束辐射之后也是这样，这一点是有利的。

    聚硅氧烷或聚二甲基硅氧烷是最重要和最广泛使用的隔离材料。聚硅氧烷是以有机硅化学为基础的聚合物，其中的碳-硅键和硅-氧键都是非极性化学键。由于是非极性的，聚硅氧烷的分子间作用力极小，不会形成液体或胶状材料。因此，为了得到不发生自由基迁移的隔离涂层，所述聚合物通常是交联的。交联可以是物理交联，也可以是化学交联。化学交联在本专利申请中也称作“固化”。

    在聚硅氧烷固化的化学物质中，自由基固化剂、阳离子固化剂和触发缩合固化剂都能提供紧密交联网络，因为来自这些化学物质的涂层组合物具有较长的贮存期。不过，对于阳离子和自由基固化剂，可能难以同时得到高交联密度和最少的极性基团，因为所述交联基团是极性基团(即，阳离子固化剂中的醚基和自由基固化剂中的酯基)。因此，当阳离子和自由基固化的化学物质经受E-束处理并层压到胶粘剂层上时，可能无法得到所需的小剥离性。但是，可对它们进行适当调配，使之对于第二隔离涂层25具有可接受的剥离性。另一方面，缩合固化剂和加成固化剂可以形成没有极性基团的固化网络(即，实现交联的都是非极性基团，例如缩合固化剂中的Si-O-Si和加成固化剂中的CH2CH2)。但实际上，用这两种化学物质都难以得到高度交联的网。对于缩合固化剂尤其是这样，因为这样的化学物质贮存期通常太短，以至于难以涂敷。对于加成固化剂，为了最大程度地减少固化后组合物中的残基SiH和SiCH＝CH2片断，具有均衡的化学计量也是很重要的。这些片断通常具有自由基反应活性。

    触发缩合固化剂为获得具有高交联密度、最小的极性官能度和最少的自由基反应活性基团的交联聚硅氧烷网络提供了有用的途径。这样一种固化剂的细节揭示于PCT专利公开No.WO98/40439中。如那里所描述的，触发缩合固化剂的组分包含交联剂、生酸剂(催化剂)，还可有反应稀释剂。Liu揭示了可用作交联剂、生酸剂和反应稀释剂的化合物的若干例子。

    优选的交联剂的例子，包括带有两个以上反应官能度的烷氧基硅烷化合物、乙酸基硅烷化合物和硅烷醇化合物，如：(EtO)3Si(CH2)Si(OEt)3、(MeO)3SiCH2CH2Si(OEt)3、(EtO)2MeSi(CH2)6SiMe(OEt)2、(EtO)3SiCH2CH2(SiMe2O)nSiCH2CH2Si(OEt)3和

    其中，m和n各自为约1-2000的整数。

    优选的反应稀释剂的例子，包括硅烷醇封端的硅氧烷、烷氧基硅烷封端的硅氧烷和乙酸基硅烷封端的硅氧烷，如：

    交联密度通过调整反应稀释剂和(或)交联剂(如果用到聚合物交联剂的话)中聚二甲基硅氧烷(PDMS)的链长或PDMS中单个重复装置的长度来控制。n值代表交联剂之间的平均聚合度，它与交联点之间的链长(即交联密度)相关，对于第二隔离涂层25，其值应该小于约50，宜小于约20，更宜小于约12，例如，约为8。通常，PDMS链越短或者重复装置数越小(即n越小)，固化聚硅氧烷网的交联度越高。

    催化剂的优选例子包括碘鎓盐、锍盐和氟化酯，如：R2PhI+SbF6-和R2PhI+B(PhF5)4-，其中R是脂肪族有机基团，例如十二烷基。

    D.制造隔离衬垫(指有隔离涂层的衬垫)的一般程序

    任何合适的方法都可用来在衬垫上涂敷。典型的隔离涂层重量约大于0.2g/m2，更典型的是在约0.7g/m2-1.9g/m2之间。受了E-束处理的衬垫剥离观察值随着隔离涂层重量和具体所用的背衬而异。在实施例1中可以看到不同的涂层重量用于不同的背衬的例子。

    添加剂，如填料、抗氧化剂、粘度修饰剂、颜料、隔离修饰剂，可以同时加入第一和第二隔离涂层(22和25)中，所加量要使得它们不会改变最终产品的所需性质。

    一旦选定隔离涂层的配方，就可以混合其组分，装到涂布机中。适用的涂布方法包括，例如，棒涂、辊涂[例如照相凹版式涂敷、间接照相凹版式涂敷(也称三辊涂敷)和五辊涂敷]、喷涂、幕淋和刷涂。

    将隔离涂层的涂料以100％固体或溶液的形式直接涂敷到背衬上。活用的背衬包括(但不限于)聚酯(例如PET)、聚烯烃[例如聚乙烯、聚丙烯、双向拉伸聚丙烯(BOPP)]、多涂敷纸、敷金属纸、粘土密封纸和敷金属膜。背衬表面可进一步通过化学或物理方法处理，以提高隔离涂层与背衬之间的锚定程度，例如，利用上底涂层、电晕处理或火焰处理。

    在隔离涂层涂敷到背衬上之后，固化涂敷的背衬，例如，根据该体系的要求，通过紫外线(UV)或热辐射进行固化。适用的UV光的例子包括高强度UV光源，如H FUSION灯(可购于Fusion UV Curing Systems，Rockville，MD)和中压汞灯。当使用基于溶剂的涂料作为隔离涂料时，在UV固化之前可能需要在加热炉中处理，以除去溶剂。

    此一般程序对第一隔离涂层21和第二隔离涂层25都适用。一般地，第一隔离涂层21在第二隔离涂层25之前涂敷。或者，隔离涂层21和25可以同时涂敷和固化。

    3.胶粘剂

    各种不同的聚合物树脂以及它们的混合物都适合用作胶粘剂层12，适用于熔融挤出过程的树脂最合适。具体的树脂根据最终制品所需要的性质进行选择。适用于胶粘剂层12的一类聚合物树脂的例子可参见美国专利No.6103152。可能较好是混合两种或多种具有不同化学组成的丙烯酸酯聚合物。通过调整混合物两组分的类型和浓度，可以得到广泛的物理性质。

    适用于胶粘剂层12的一类聚合物包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯及其共聚物。举例来说，这样的聚合物可以通过聚合一种或多种非叔烷基醇的丙烯酸或甲基丙烯酸酯单体来形成，其中烷基具有1-约20个碳原子(例如3-18个碳原子)。合适的丙烯酸酯单体包括，例如，丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸壬酯、丙烯酸癸酯和丙烯酸十二烷基酯。对应的甲基丙烯酸酯通常可用。丙烯酸芳基酯和甲基丙烯酸芳基酯，例如丙烯酸苄酯和丙烯酸环苄酯，也可以用。

    也可以将一种或多种单乙烯键不饱和共聚单体与丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体聚合。共聚单体具体的类型和量根据聚合物的所需性质选择。一组可用的共聚单体包括那些其均聚物的玻璃转化温度高于(甲基)丙烯酸酯(例如丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯)均聚物的玻璃转化温度的共聚单体。包含在此组中的合适的共聚单体的例子，包括丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、取代丙烯酰胺(如N，N-二甲基丙烯酰胺)、衣糠酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、甲基丙烯腈、乙酸乙烯酯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸氰基乙酯、N-乙烯基己内酰胺、马来酸酐、(甲基)丙烯酸羟基烷基酯、N，N-二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、N，N-二乙基丙烯酰胺、丙烯酸β-羧乙酯，新癸酸、新壬酸、新戊酸、2-乙基己酸或丙酸的乙烯基酯(例如，那些可购于Union Carbide Corp.，Danbury，Conn.，商品名为“Vynates”的酯)，二氯乙烯、苯乙烯、乙烯基甲苯和烷基乙烯基醚。

    可与丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体聚合的第二组单乙烯键不饱和共聚单体，包括那些其均聚物的玻璃转化温度(Tg)低于丙烯酸酯均聚物的玻璃转化温度的共聚单体。归于此类之中的合适共聚单体的例子，包括丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯(Tg＝-71℃)和甲氧基聚乙二醇400丙烯酸酯(Tg＝-65℃，可购于Shin NakamuraChemical Co.，Ltd.，商品名为“NK Ester AM-90G)。

    适用于胶粘剂层12的第二类聚合物包括半结晶聚合物树脂，如聚烯烃和聚烯烃共聚物(例如，基于具有约2-8个碳原子的单体的聚合物树脂，如低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物等)，聚酯和共聚酯，聚酰胺和共聚酰胺，氟化均聚物和共聚物，聚环醚(例如聚环氧乙烷和聚环氧丙烷)，聚乙烯醇，离聚物(例如用碱中和的乙烯-甲基丙烯酸共聚物)和纤维素乙酸酯。这一类聚合物的其他例子包括无定型聚合物，如聚丙烯腈、聚氯乙烯、热塑性聚氨酯、芳族环氧化物、聚碳酸酯、无定型聚酯、无定型聚酰胺、ABS嵌段共聚物、聚苯醚合金、离聚物(例如用盐中和的乙烯-甲基丙烯酸共聚物)、氟化弹性体和聚二甲基硅氧烷。

    适用于胶粘剂层12的第三类聚合物包括含可紫外线活化基团的弹性体。例子包括聚丁二烯、聚异戊二烯、聚氯戊烯、苯乙烯和二烯的无规和嵌段共聚物(例如SBR)和乙烯-丙烯-二烯单体橡胶。此类聚合物通常与增粘树脂结合。

    适用于胶粘剂层12的第四类聚合物包括由不可光聚合的单体制备的压敏和热熔涂敷胶粘剂。这样的聚合物可以是胶粘剂聚合物(即天然具有粘性的聚合物)，或者本身不具有粘性，但当与诸如增塑剂或增粘剂等成分化合后能形成粘性组合物的聚合物。具体的例子包括聚α烯烃(例如聚辛烯、聚己烯和无规聚丙烯)、嵌段共聚物基胶粘剂、天然和合成橡胶、聚硅氧烷胶粘剂、乙烯-乙烯乙酸酯和含环氧基结构的胶粘剂混合物(例如，环氧基-聚丙烯酯和环氧基-聚酯混合物)。

    胶粘剂层12也可以包含其他组分。常规的添加剂，如填充剂、抗氧化剂、粘度修饰剂、颜料、增粘树脂、纤维等，也可以加入到胶粘剂层12中，但其量要使得它们不改变最终产品的所需性质。

    一种优选的可用添加剂是颜料或阻光填充剂。通常用作颜料的任何化合物都可以使用，只要最终产品的所需性质不因此而改变。颜料的例子包括碳黑和二氧化钛。颜料的量也取决于产品的所需用途。通常，颜料的浓度大于约0.10％(重量)。颜料的浓度宜大于约0.15％(重量)，更宜大于约0.18％(重量)，使胶粘剂层12具有不透明的颜色。

    胶粘剂层12的厚度根据产品的用途而变化。在某些泡沫材料胶粘剂产品的情况中，胶粘剂层12的厚度宜大于约250μm。更宜大于约500μm。

    4.电子束辐射

    本发明使用的胶粘剂层12宜通过辐射进行交联。使胶粘剂层12交联，以便赋予双面胶带10更需要的特性，如增大的强度。一种交联方法是使用电子束(“E-束”)辐射。E-束辐射有其有利的地方，因为它能交联其他方法不能交联的聚合物，如高度上色的胶粘剂、带填充剂的胶粘剂，以及较厚的胶粘剂层。

    E-束辐射通过引发自由基链反应来使胶粘剂交联。聚合物直接吸收来自E-束的离子化辐射，产生自由基，从而引发交联过程。通常需要约100keV电子的能量才能打开化学键，并使聚合物体系中的组分发生离子化或激发。这样，产生的散射电子在整个胶粘剂中引起大量的自由基，这些自由基则引发聚合反应。这种聚合反应过程的结果是得到三维交联的聚合物。

    为此过程提供辐射的是E-束处理装置。通常，一套处理装置包括电源和E-束加速管。电源起增大电流并整流的作用，而加速管产生并聚焦E-束，并控制扫描。举例来说，E-束可以通过对钨丝施加高电压供能来产生。这能产生高速电子。然后这些电子集中，形成高能束，并在电子枪内加到最大速度。加速管两侧的电磁铁可使电子束发生偏转或扫描。

    扫描宽度和深度分别在约61-183cm和约10-15cm之间变化。扫描仪开口为薄金属(通常为钛)箔所覆盖，该开口能使电子通过，但维持高真空状态。加速器的特征功率、电流和辐射剂量率分别为约200-500keV、约25-200毫安(mA)和约1-10兆拉德(Mrad)。

    参考下述一些非限制性实施例，可以更充分地理解本发明。

    实施例

    除非另外指出，实施例中给出的所有份都是重量份。除非另外指出，“室温”是指大约22℃。在实施例中，除非另外指出，E-束处理在氮气充分吹扫的条件下进行。监控了氧气含量，它通常小于10ppm，最有可能小于2.5ppm。这在实施例中称作“低氧含量”。

    测试方法

    衬垫剥离性

    将各实施例中制备的约6英寸(15cm)宽、18英寸(46cm)长衬垫的涂敷面，层压到各实施例中所述定的约6英寸(15cm)宽、18英寸(46cm)长的泡沫材料带上。用4.5磅(2.0kg)的橡胶辊子将衬垫卷到泡沫材料带上。从制备好的层合物上切下一条1英寸(2.5cm)宽、6英寸(15cm)长的样品条。

    以180度和90英寸/分钟(229cm/min)的剥离速度将衬垫从泡沫材料带上揭下所需的力用I-MASS检测器(SP-2000型滑动/剥离检测器，可购于IMASS，Inc.，Accord(Hingham)，MA)测定，在测试样品带如实施例中所述的那样与衬垫接触后进行测定。衬垫剥离性的测量结果用5秒测定时间内的积分平均值表示，单位为克每英寸(g/in)，然后换算为克/厘米(g/cm)。

    90度剥离强度

    从为衬垫剥离性测定方法中制备的层合物上切下一条1英寸(2.5cm)宽、6英寸(15cm)长的样品条。将5密耳(0.127mm)厚、1.12英寸(2.86cm)宽且作了阳极化处理的铝条层压到泡沫材料带上与试验衬垫相背的一面。

    然后取下衬垫，将泡沫材料带上暴露的胶粘剂面粘结到不锈钢、铝、或者玻璃的试验板上。在测试之前，让粘结好的样品在室温下静置一指定时间。90度剥离强度在12英寸/分钟(30cm/min)的剥离速度下，用INSTRON检测器(可购于Instron Corporation，Canton，MA)测量。90度剥离强度用磅/英寸宽(piw)表示，然后换算为牛顿/厘米宽(N/cm)。

    实施例1

    在此实施例中，改变过程步骤的顺序，测定了E-束辐射对衬垫剥离值的影响。

    通过下述方法制备聚硅氧烷组合物：在室温下混合85份硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷(可购于Gelest，Inc.，Tullytown，PA，商品名GELEST DMS-812)、15份双(三乙氧基甲硅烷基)辛烷(可购于Gelest，Inc.，Tullytown，PA，商品名GELEST SIB-1824)和2份双十二烷基苯基碘鎓六氟锑酸盐(bisdodecylphnyliodonium hexafluoroantimonate)，搅拌，直至充分混合(约10分钟)。将得到的组合物施涂到2密耳(0.0508mm)厚、火焰处理过的、双向拉伸聚丙烯(BOPP)背衬的一个面上(涂敷重量约0.8g/m2)和2密耳(0.0508mm)厚、涂有底涂层的聚酯对二甲苯(PET)膜上(以后称HOSTAPHAN PET背衬，可购于Mitsubishi Polyester，Greer，SC)(涂敷重量约0.8g/m2)；使用的是具有200行/英寸(78行/厘米)凹印辊的三辊间接凹印涂布机(可购于Straub，Minneapolis，MN)。

    将经涂敷的BOPP-和PET-背衬置于总能量为40毫焦/平方厘米(mJ/cm2)的UVC紫外线辐射之下，该能量用UV POWER PUCK按UVC模式测量，该仪器购于EIT Inc.，Sterling，VA，使用购于Fusion UV Curing Systems，Rockville，MD的GEO AETEKInternational Model QC250244 ANIR固化室，带中压汞灯，以125瓦特/英寸的功率进行辐照，分别获得“衬垫A”和“衬垫B”。“衬垫C”是厚2密耳(0.0508mm)、两面有7200/7200聚硅氧烷的PET背衬，可购于Daubert Coated Products，Westchester，IL。

    根据美国专利No.6103152中的实施例1，制备了厚62密耳(1.57mm)、含0.5％(重量)碳黑的丙烯酸泡沫材料胶带，所述胶带包含厚58密耳(1.47mm)、未交联丙烯酸泡沫材料芯，其两面层压了2密耳(0.0508mm)厚、交联的丙烯酸压敏胶粘剂层，在一面胶粘剂层上有隔离衬垫，但要作如下改进：将热熔组合物10(包含90份丙烯酸2-乙基己酯和10份丙烯酸)与1.0％(重量)可膨胀F-100D聚合物微球(可购于Pierce Stevens，Buffalo NY)和1％(重量)碳黑颜料在乙烯基乙烯乙酸酯(4900CMB)中的50％浓缩物(可购于Poly One Corporation，Eagan，MN)组合，并且将膜胶粘剂层压到泡沫材料芯的两面上。

    用四种不同的方法评价剂量为6Mrad、加速功率为300keV的E-束辐照对衬垫剥离性的影响。用Energy Science Inc.(ESI)的ELECTROCURTAIN CB-300 E-束装置(Wilmington，Mass)来辐照样品。制备了一面有衬垫A、B或C的胶粘泡沫材料带的层压样品进行测试，样品制备过程有4种：

    过程1：用E-束处理试验衬垫的涂敷面。单独用E-束处理胶粘泡沫材料带的胶粘剂面。立即(即在30-60秒之内)用4.5磅(2.0kg)的辊子将试验衬垫用E-束处理过的面层压到胶粘泡沫材料带用E-束处理过的面上。

    过程2：用E-束处理胶粘泡沫材料带的胶粘剂面。然后立即用4.5磅(2.0kg)的辊子将试验衬垫的涂敷面层压到胶粘泡沫材料带用E-束处理过的面上。

    过程3：用E-束处理试验衬垫的涂敷面。然后立即用4.5磅(2.0kg)的辊子将试验衬垫用E-束处理过的面层压到胶粘泡沫材料带的胶粘剂面上。此条件测试的是隔离材料作为衬垫第二面的涂层(衬垫20的第二涂层25)的应用性。

    过程4：用4.5磅(2.0kg)的辊子将试验衬垫的涂敷面层压到胶粘泡沫材料带的胶粘剂面上。然后在试验衬垫的非涂敷(外露)面上用E-束处理得到的层合物。此条件测试的是隔离材料作为衬垫第一面的涂层(衬垫20的第一涂层22)的应用性。

    E-束处理在低氧气氛(即小于10ppm，通常小于2.5ppm)中进行。

    样品在室温下放置约24小时之后，按照上述测试方法测试其剥离性质。衬垫、条件和剥离值在表2中给出。

                             表2  过程衬垫   重复次数              剥离值    平均剥离值，    g/in(g/cm)    平均    g/in(g/cm)    1  C    1    1152(454)    1134(446)    2    1115(439)  A    1    1115(439)    1209(476)    2    1302(513)  B    1    74(29)    70(28)    2    65(26)    2  C    1    24(9)    26(10)    2    28(11)  A    1    34(13)    31(12)    2    29(11)  B    1    19(7)    18(7)    2    18(7)    3  C    1    1893(745)    1912(753)    2    1932(761)  A    1    1737(639)    1739(685)    2    1742(686)  B    1    80(32)    85(33)    2    89(35)    4  C    1    35(14)    34(13)    2    34(13)  A    1    89(35)    81(32)    2    74(29)  B    1    34(13)    34(13)    2    35(13)

    从数据可以看出，对衬垫剥离性最不利的是过程3。衬垫C的平均衬垫剥离值从过程2的26g/in(10g/cm)增加到过程3的1912g/in(753g/cm)。这甚至比先分别用E-束辐照试验衬垫和胶粘泡沫材料带然后将其层压在一起(过程1)的情况对衬垫剥离性更加不利，过程1的剥离值增加到1134g/in(446g/cm)，它是居于第二位的不利过程。用E-束同时处理衬垫和胶粘泡沫材料带(过程4)类似于过程2，对衬垫剥离值的增加影响甚微。由于胶粘剂表面交联得更厉害，过程2的衬垫剥离值甚至有所下降。

    衬垫B的性能最强，对E-束处理的抵抗力最好。其平均衬垫剥离值从最低所测过程(过程2)的18g/in(7g/cm)增加到最苛刻所测过程(过程3)的85g/in(33g/cm)。具有相同聚硅氧烷隔离涂层和相近涂敷重量的衬垫A，其表现不如衬垫B。这表明背衬对剥离性能有影响，在制造衬垫时应当考虑。

    过程3被确认为评价隔离衬垫的E-束稳定性的最佳过程。此过程模拟了用E-束通过衬垫处理胶粘泡沫材料带的实际情况和在连续过程中的卷绕情况。胶粘泡沫材料带在此过程中未经E-束处理的面在卷成一卷时会与经E-束处理的衬垫表面接触。

    实施例2a和2b

    在将经E-束处理的聚硅氧烷衬垫层压到胶粘泡沫材料带上之前，测定了其在室温下老化的影响。

    用剂量为6Mrad、加速功率为300keV的E-束在低氧含量气氛中通过涂敷面辐照实施例1的试验衬垫A、B和C。然后将受辐射样品在室温下老化5天或19天，如表3所示。然后将试验衬垫经E-束处理的面层压到实施例1胶粘泡沫材料带未经E-束处理的胶粘剂面上，然后在室温下放置约2天(实施例2a)或约1天(实施例2b)之后，如实施例1测定层压样品的衬垫剥离值。

    这些结果可与实施例1中过程3的24小时之后的衬垫剥离值相比较。在将经E-束处理的试验衬垫层压到胶粘泡沫材料带的胶粘剂面上之前，E-束对衬垫剥离值的影响随时间而减小。结果见下面表3。

    实施例3

    测定了在室温第二次E-束处理对经E-束处理的衬垫剥离性质的影响。

    将实施例1的试验衬垫A、B和C的涂敷面置于6Mrad、加速功率为300keV的第一次E-束辐射之中。室温下放置19天之后，将衬垫A、B和C曾经辐射的涂敷面再次置于6Mrad、加速功率为300keV的E-束辐射之中。然后立即将试验衬垫经E-束处理的面层压到实施例1的胶粘泡沫材料带的胶粘剂面上，即实施例1的过程3。在室温下放置约1天之后，如同实施例1测试层压样品的衬垫剥离值。结果示于下面表3中。

                                   表3衬垫重复次数实施例2a衬垫老化5天；放置时间2天；平均剥离值，g/in(g/cm)实施例2b衬垫老化19天；放置时间1天；平均剥离值，g/in(g/cm)实施例3衬垫老化19天；经第二次E-束辐射；放置时间2天；平均剥离值，g/in(g/cm)  C    1    341(134)    86(34)    1741(675)    2    227(89)    107(42)    1768(696)  A    1    335(132)    156(61)    1782(702)    2    329(130)    148(58)    1876(739)  B    1    30(12)    39(15)    146(57)    2    29(11)    37(15)    154(61)

    从数据可以看出，对于这些实施例，当在将试验衬垫层压到胶粘泡沫材料带上之前于室温下老化经E-束处理的试验衬垫时，衬垫剥离值下降了。这也表明，E-束辐照对聚硅氧烷衬垫剥离值的影响也不是一成不变的。不过，经过E-束第二次辐照(实施例3)之后，衬垫剥离值确实又增加至层压到胶粘泡沫材料带的胶粘剂面上、未经老化但经过E-束处理的试验衬垫(实施例1)的水平。这表明，聚硅氧烷衬垫无法通过E-束辐射预处理来稳定衬垫剥离性，使之不受第二次E-束辐射的影响。

    实施例4

    测定实施例1中制备的样品的90度剥离强度，以确定聚硅氧烷隔离涂层和E-束处理对胶粘性的影响。制备了样品，并按照前面所述90度剥离强度测试方法对其测试。对下列三种基底在室温下放置4天后进行了测定：不锈钢(SS)、铝和玻璃。测试结果示于表4。

                                     表4  条  件  衬  垫  重复  次数                     90度剥离强度，piw(N/mm)  不锈钢  铝    玻璃  1  C  1  10.58(1.85)  12.54(2.20)    10.06(1.76)  2  10.93(1.91)  11.72(2.05)    9.63(1.69)  平均  10.76(1.88)  12.13(2.12)    9.85(1.72)  A  1  11.71(2.05)  11.05(1.94)    8.56(1.50)  2  11.28(1.98)  10.94(1.92)    9.66(1.69)  平均  11.49(2.01)  11.00(1.93)    9.11(1.60)  B  1  10.32(1.81)  11.44(2.00)    10.69(1.87)  2  10.98(1.92)  11.07(1.94)    8.91(1.56)  平均  10.65(1.87)  11.26(1.97)    9.80(1.72)  2  C  1  10.67(1.87)  10.54(1.85)    8.25(1.44)  2  9.54(1.67)  10.40(1.82)    8.70(1.52)  平均  10.10(1.77)  10.47(1.83)    8.47(1.48)  A  1  10.27(1.80)  10.27(1.80)    8.27(1.45)  2  10.21(1.79)  9.39(1.64)    8.77(1.54)  平均  10.24(1.79)  9.83(1.72)    8.52(1.49)  B  1  10.39(1.82)  10.58(1.85)    8.36(1.46)  2  10.73(1.88)  10.71(1.88)    8.24(1.44)  平均  10.56(1.85)  10.64(1.86)    8.30(1.45)  3  C  1  14.14(2.48)  20.37(3.57)    16.38(2.87)  2  19.71(3.45)  18.18(3.18)    19.20(3.36)  平均  16.92(2.96)  19.28(3.38)    17.79(3.12)  A  1  15.13(2.65)  18.33(3.21)    19.05(3.34)  2  18.16(3.18)  17.03(2.98)    18.17(3.18)  平均  16.65(2.92)  17.71(3.10)    18.61(3.26)  B  1  18.17(3.18)  17.05(2.99)    16.88(2.96)  2  19.62(3.435)  14.55(2.54)    19.16(3.36)  平均  18.90(3.31)  15.80(2.77)    18.02(3.16)  4  C  1  13.92(2.44)  17.93(3.14)    17.53(3.07)  2  14.19(2.48)  16.89(2.96)    14.46(2.53)  平均  14.05(2.46)  17.41(3.05)    16.00(2.80)  A  1  14.84(2.60)  16.50(2.89)    15.07(2.64)  2  16.85(2.95)  17.40(3.05)    14.59(2.56)  平均  15.84(2.77)  16.95(2.97)    14.83(2.60)  B  1  16.35(2.86)  21.82(3.82)    14.09(2.47)  2  18.12(3.17)  16.51(2.89)    16.37(2.87)  平均  17.24(3.02)  19.17(3.36)    15.23(2.68)

    从数据可以看出，过程3和4的样品得到的胶粘性结果最好。过程3的衬垫还是具有最高的衬垫剥离值。这表明，经E-束处理的聚硅氧烷涂层对剥离强度没有多大影响，但对衬垫剥离力具有显著影响。

    过程1和2的低胶粘性结果可能与用E-束处理胶粘泡沫材料带的方式有关。经E-束处理的胶粘泡沫材料带进一步与泡沫材料带表面上的胶粘剂交联，这就降低了它的胶粘性。胶粘性的最差过程是用在低氧条件下用E-束处理没有衬垫的胶粘泡沫材料带(过程1和2)。维持此胶粘泡沫材料带的胶粘性的最佳方法是利用E-束通过衬垫交联胶粘泡沫材料带(过程4)。

    实施例5

    测定了E-束室中氧气浓度对衬垫剥离性的影响。

    氧气浓度是在E-束处理过程中可以控制的一个变量，已经发现它对衬垫剥离性有影响，还可能对无衬垫、E-束交联的胶粘剂的胶粘性有影响。我们相信E-束室中的氧气量直接关系到隔离表面的氧化程度(或者过氧化物的形成量)。这反过来会影响衬垫剥离性。

    实施例1的试验衬垫B按实施例1的过程3进行测定，剂量为6Mrad，加速功率为300keV，不同的是E-束室中的氧气含量发生了改变。E-束辐射室的氧气含量通过E-束室的一个开口定量引入氧气来进行控制。氧气含量通过在E-束室的气氛控制系统中渗入所需量的氧气进行控制。E-束室中的氧气含量使用购于Ametek，Paoli，PA的AMETEK Thermox CG-1000氧气分析仪进行测量。

    在用上面讨论过的测试方法测定衬垫剥离性之前，将层压样品在室温下放置约24小时。表5中报告的平均氧气含量值和氧气范围值是在用E-束处理试验衬垫的过程中观察到的读数。测试结果列在表5中。

                                表5氧气含量(ppm)[氧气含量范围(ppm)]  重复次数   衬垫剥离值，    g/in(g/cm)  平均衬垫剥离  值，g/in(g/cm)    2[1.5-2.5]    1    80(32)    85(33)    2    89(35)    0.1[0.0-0.2]    1    17(7)    17(7)    2    17(7)    90[75-105]    1    565(222)    528(208)    2    491(193)    500[400-600]    1    863(340)    934(368)    2    1004(395)    1000[850-1150]    1    1041(410)    1054(415)    2    1067(420)    0*[0-＜1]    1    82(32)    80(32)    2    79(31)    1.4*[1-2]    1    83(33)    82(32)    2    81(32)    3*[2-4]    1    106(42)    102(40)    2    98(39)    5*[4-6]    1    134(53)    125(49)    2    117(46)    32.5*[25-40]    1    128(50)    128(50)    2    129(51)    45*[40-50]    1    182(72)    182(72)    2    182(72)    90*[75-105]    1    255(100)    247(97)    2    238(94)

    *＝在不同时间进行的第二组测试

    从数据可以看出，E-束室中的氧气含量对衬垫剥离性具有显著影响。随着氧气含量的升高，衬垫剥离性增加。只要胶带透过衬垫进行E-束处理，E-束室中氧气含量就宜小于约150ppm，宜小于约100ppm，更宜小于约50ppm，甚至更宜小于约25ppm，最宜小于约10ppm。

    比较例6

    测量了5个标准的市售2密耳(0.0508mm)厚聚硅氧烷涂敷的聚酯(PET)衬垫(可购于Daubert Coated Products Inc.，Westchester IL)，以确定对E-束最稳定的市售常规聚硅氧烷衬垫。将每种聚硅氧烷衬垫分两个不同的批次进行测量，称为Roll No.1和1A。选择PET衬垫基底是因为它看来是隔离涂层的最佳基底，且对E-束表现出最佳稳定性。

    在低氧气含量气氛中根据实施例1的过程3用E-束处理这些衬垫，并层合到实施例1的胶粘泡沫材料带上。将层合样品在室温下放置约24小时，然后按照实施例1中的测试方法测定衬垫剥离性。测定结果示于下面的表6中。

                                        表6  衬垫      商标  Roll  No.  重复  次数    衬垫剥离值，    g/in(g/cm)  平均衬垫剥离值，  g/in(g/cm)    D   PEST8000A    1    1    301(119)    299(118)    2    298(117)    E   PEST8000A    1A    1    304(120)    294(116)    2    284(112)    F   PESTR8500    1    1    593(233)    585(230)    2    576(227)    G   PESTR8500    1A    1    738(291)    760(299)    2    783(308)    H   PESTR8600    1    1    599(236)    569(224)    2    539(212)    I   PESTR8600    1A    1    874(344)    878(346)    2    882(347)    J   PESTR(不光滑)    1    1    165(65)    162*(64)    2    159(63)    K   PESTR(不光滑)    1A    1    165(65)    163*(64)    2    162(64)    C(1)   PET7200    1A    1    1893(745)    1912*(753)    2    1932(761)

    (1)实施例1的样品数据

    (2)*＝粘结到胶粘剂上的衬垫

    所测最佳市售聚硅氧烷涂敷的PET衬垫，PEST8000A，经过程3制样，测定出其剥离值约为300g/in(118g/cm)。这显著高于(即三倍于)实施例1中衬垫B的剥离值85g/in(33g/cm)。

    实施例7a-7g

    测定了下述衬垫以确定聚硅氧烷配方、UV强度、线速度和聚硅氧烷涂敷重量对衬垫剥离性的影响。利用实施例1中的组分和程序以及下面表7中的组分量制备7个聚硅氧烷衬垫样品。用实施例1中的三辊凹印涂布机将得到的组合物分别涂敷到厚2密耳(0.0508mm)的HOSTAPHAN PET背衬(可购于Mitsubishi Polyester，Greer，SC)的一个面上。用紫外(UV)辐射在表7指定条件下分别固化经涂敷的基底，使用的装置是可购于Fusion UV Curing Systems，Rockville，MD的FusionSystems Curing Unit，它配有FUSION-H灯泡，灯泡电源为118瓦/厘米。

    将衬垫层压到实施例1的胶粘泡沫材料带上，并如同实施例1那样，用过程3并在低氧气含量气氛中经过辐照，测定衬垫剥离性。

    在室温下放置约24小时后，按照前面描述的测试方法测定样品的衬垫剥离性。衬垫组成、UV功率设置、涂布线速、所用涂敷重量和衬垫剥离值列于表7。

                                                   表7  实施  例编  号         聚硅氧烷配比  UVC  能量  (mJ)   UV功率   W/in   (W/cm)    线速度    fpm    (m/min)  涂敷  重量  (g/m2)   衬垫   剥离值   g/in   (g/cm) GELEST DMS-S12  (g)  GELEST  SIB-1824    (g)六氟锑酸碘鎓盐   (g)    7a    85    15    2    40    125(49)    50(15)    0.7    133(52)    7b    93    7    2    40    125(49)    50(15)    0.8    79(31)    7c    70    30    2    40    125(49)    50(15)    0.8    309(122)    7d    85    15    2    20    125(49)    100(30)    0.7    119(47)    7e    85    15    2    70    200(79)    50(15)    0.7    141(56)    7f    85    15    2    40    125(49)    50(15)    0.2    383(151)    7g    85    15    2    40    125(49)    50(15)    1.4    79(31)

    实施例8

    可购于Mitsubishi Polyester，Greer，SC的HOSTAPHAN PET背衬的两面都用一种聚硅氧烷组合物涂敷，该聚硅氧烷组合物如实施例1那样，按下述组分和量制备：90克GELEST DMS-S12、10克GELEST SIB-1824和2克六氟锑酸碘鎓盐，涂敷量约为0.7g/m2。涂敷PET膜的一个面，然后涂敷另一个面。线速为50英尺每分钟(38m/min)。经涂敷的PET膜的两面经受实施例1所述的UV固化过程，功率设置如下：125瓦特/英寸(49W/cm)，提供约40mJ的UVC能量辐射，得到具有A面(第一涂敷面)和B面(第二涂敷面)的衬垫L。

    另取45密耳(1.14mm)厚的丙烯酸胶粘泡沫材料带，它包含40密耳(1.016mm)厚、未交联的黑色丙烯酸泡沫材料芯，有2.5密耳(0.0635mm)厚、未交联的丙烯酸压敏胶粘剂在其两面共挤出。所述胶粘剂根据美国专利6103152中实施例31所描述的过程制备，对于泡沫材料和胶粘剂层它都含有热熔组合物10，还含有1％(重量)4900CMB(颜料浓缩物)。

    衬垫L的A面在稀氧气氛中用300keV/6Mrad的E-束处理。然后，衬垫L的A面如实施例1的过程3与胶粘泡沫材料带的层合物那样，层压到上述胶粘泡沫材料带上。用类似方法制备样品，其中胶粘泡沫材料带在如实施例1的过程3下那样与衬垫L的B面结合。在室温下放置约24小时之后，如实施例1那样用可购于IMASS，Inc.，Accord(Hingham)MA的I-MASS检测仪(SP-2000型滑动/剥离检测仪)测定衬垫剥离性。结果示于下面的表8。

            表8衬垫L的面衬垫剥离值g/in(g/cm)    A    48(19)    B    25(10)

    实施例9

    由上了底涂层和未上底涂层的5密耳(0.127mm)厚共挤出三层聚乙烯(PE)膜背衬制备6个衬垫样品。该三层聚乙烯膜衬垫包含0.5密耳(0.0127mm)低密度聚乙烯、4.0密耳(0.102mm)厚高密度聚乙烯和0.5密耳(0.0127mm)厚中等密度聚乙烯。用火焰处理衬垫，达到超过50达因的水平。以不同涂敷重量，将聚硅氧烷组合物涂敷在所述三层背衬的低密度聚乙烯面上。用不同量的底涂层处理衬垫，以确定用聚硅氧烷组合物涂敷之前给PE背衬上底涂层的影响。

    如实施例7那样，在上述PE膜经火焰处理的低密度聚乙烯面上涂敷聚硅氧烷组合物(85克GELEST DMS-S1215、15克GELEST SIB-1824和2克六氟锑酸碘鎓盐)，制备两个试验衬垫(试验衬垫M和N)，如实施例1那样在50英尺每分钟(15m/min)的线速和功率设置为125瓦特、总UNC能量为40mJ的条件下固化。试验衬垫M和N分别以0.9g/m2和1.9g/m2的涂敷重量制备。

    如试验衬垫M和N那样，制备四个试验衬垫(试验衬垫O、P、Q和R)，不同的是以0.1g/m2或0.7g/m2的涂敷重量在经火焰处理的PE背衬聚乙烯面上涂敷一层5％(固体重量)底涂料溶液，然后在烘箱中干燥；所述溶液包含聚丙烯酸异冰片酯、2％(重量)IRGANOX 1010(可购于Ciba-Geigy Corporation，Hawthorne，NY)和乙酸乙酯混合物。然后将聚硅氧烷组合物涂敷在干燥的底涂层上。在涂敷聚硅氧烷涂层的第二过程之前，将上了底涂层的衬垫在烘箱中干燥。

    然后在低氧气含量气氛中用剂量为6Mrad和加速功率为300keV的E-束对衬垫进行辐照，接着按照实施例1中的过程3，立即(在1分钟之内)将衬垫经辐照的面层压到实施例8中所用的胶粘泡沫材料带上。

    底涂层组合物和聚硅氧烷组合物的涂敷重量列于表9。在室温下放置约24小时后，如实施例8中那样测定层合物的衬垫剥离性，结构示于下面的表9中。

                            表9    试验衬垫        涂敷重量g/m2  衬垫剥离值  g/in(g/cm)   底涂层聚硅氧烷组合物    M    0.0    0.9    831(327)    N    0.0    1.9    26(10)    O    0.1    0.9    813(320)    P    0.1    1.9    55(22)    Q    0.7    0.9    39(15)    R    0.7    1.9    37(15)

    上面的结果显示，具有1.9g/m2的高聚硅氧烷涂敷重量对于经火焰处理的PE膜(试验衬垫N)或稍加底涂层的PE膜(即0.1g/m2，试验衬垫P)都很重要。低聚硅氧烷涂敷重量(试验衬垫M和O)在经E-束处理之后得到的剥离值不是很好[即大于280g/in(110.24g/cm)]。0.7g/m2的高底涂层涂敷重量可减少聚硅氧烷的涂敷重量(试验衬垫Q)。这些衬垫(试验衬垫Q和R)在受到剂量为6Mrad和加速功率为300keV的E-束辐射之后，具有可接受的剥离值。

    实施例10a和10b

    如下制备厚5密耳(0.127mm)、两面剥离性不同的聚乙烯衬垫，所述衬垫的两面均用电晕以45-60达因之间的处理水平处理：

    面1：在室温下混合40克UV9430(环氧基聚硅氧烷)、60克UV9315(环氧基聚硅氧烷)和2克UV9380(均可购于General Electric，Waterfort，NY)，制备隔离涂层溶液。用三辊间接凹印涂布机(可购于Straub，Minneapolis MN)将得到的溶液涂敷到实施例9中厚度为5密耳(0.127mm)的聚乙烯膜背衬的第一个面上，该面已经功率设置为1.4kW和线速为100fpm(30m/min)的电晕处理；然后用300W/in(118W/cm)的Fusion-H灯(可购于Fusion UV Curing Systems，Rockville，MD)在50fpm(15m/min)的线速和大于40mJ/cm2的UVC能量下固化。干涂敷重量约为0.8g/m2。将这样制备的单面涂敷的背衬卷成一卷。

    面2：将上述单面涂敷的背衬展开，用实施例8的隔离涂层组合物涂敷其第二(未经涂敷的)面上。在将隔离组合物涂敷到第二面上之前，用电晕在功率设置为1.4kW和线速为100fpm(30m/min)的条件下处理背衬的第二面。在背衬的第二面上涂敷了隔离组合物后，用与面1上隔离涂层组合物相同的条件固化该隔离组合物。干涂敷重量约为1.5g/m2。

    实施例10a通过将试验衬垫的面1层压到实施例8的胶粘泡沫材料带上制备，然后在低氧气含量气氛中以剂量为6Mrad和加速功率为300keV的E-束通过试验衬垫的外露面处理(实施例1中过程3)。

    实施例10b通过在低氧气含量气氛中以剂量为6Mrad和加速功率为300keV的E-束处理试验衬垫的面2，然后立即将试验衬垫的面2层压到实施例8的胶粘泡沫材料带上制备(实施例1中过程3)。

    将实施例10a和10b的层压样品放置在室温下约24小时，然后测定其衬垫剂离性。结果示于表10中。

                 表10  实施例序号衬垫剥离值g/in(g/cm)    10a    88.7(34.9)    10b    20.2(8.0)

    在卷成一卷并在室温下放置一周后，再将此试验衬垫展开，发现没有发生衬垫错位。用此衬垫可以制造透过衬垫经E-束处理，用以交联胶粘剂并维持最大胶粘性的胶粘制品。

    比较例11a，实施例11b和参考例11c

    在室温下混合4.85克DC-7850(可购于Dow Corning Corporation，Midland，MI)、0.15克DC-7488(典型的铂加成固化物质)和20克庚烷，制备隔离涂料溶液。用3号棒将所得溶液涂敷到HOSTAPHAN PET背衬(可购于Mitsubishi Polyester，Greer，SC)的一个面上，然后在150℃烘箱中固化3分钟。干涂敷重量约为1.2g/m2。

    这样制备的试验衬垫的涂敷面，一个是在低氧气含量气氛中以剂量为6Mrad和加速功率为300keV的E-束处理，然后立即层压到实施例8的胶粘泡沫材料带上(实施例1中过程3)，此作为比较例11a；一个是层压到实施例8的胶粘泡沫材料带上，然后用E-束透过衬垫处理样品(实施例1中过程4)，此作为实施例11b。

    此外，将试验衬垫的涂敷面层压到3M BOOK TAPE 845(可购于3M Co.，St.Paul，MN)上，此作为参考例11c。在表11中指定的放置时间和过程后，按照前面描述的测试方法测定层压样品的衬垫剥离性。数据列于表11中。

    比较例12

    在室温下混合100克UV9400(环氧基聚硅氧烷)和3克UV9380(均可购于GE，Waterfort，NY)，制备隔离涂料溶液。用5辊涂布机将得到的溶液涂敷在HOSTAPHANPET背衬(可购于Mitsubishi Polyester，Greer，SC)的一个面上，用300W/in(118W/cm)的Fusion-H灯(可购于Fusion UV Curing Systems，Rockville，MD)以50fpm(15m/min)的线速固化。干涂敷重量约为0.7g/m2。

    将这样制备的试验衬垫的涂敷面置于低氧气含量气氛中剂量为6Mrad和加速功率为300keV的E-束辐射之中，然后立即层压到实施例8的胶粘泡沫材料带上(实施例1是过程3)。在室温下放置约1天之后，按照上述测试方法测定层合样品的衬垫剥离性。数据记录于表11中。

                                      表11实施例序号  过程                    衬垫剥离值g/in(g/cm)  室温下1天    之后  室温下3天    之后    70℃下3天，然后室温下4小时之后  11a-比较例    3    卡住    未测    未测  11b    4    17.1(6.7)    未测    未测  11c-参考例    N/A    7.8(3.1)    18.2(7.2)    20.8(8.2)  12-比较例    3    449(177)    未测    未测

    该数据表明，如果隔离组合物中存在过多官能团，或者没有形成紧密交联网络，衬垫剥离性[即大于280g/in(110g/cm)]就不适宜用作衬垫第二面的涂层(即衬垫20的第二隔离涂层)。

    实施例13a和13b及参考例13c

    室温下混合5克具有830单位环氧基当量重的混合环氧基聚硅氧烷(按照美国专利No.5409773介绍的程序制备)、0.2克溶于十二醇的50％(固体重量)双十二苯基碘鎓六氟锑酸盐和20克庚烷，制备隔离涂层溶液。

    用3号Meyer棒将得到的溶液涂敷在HOSTAPHAN PET背衬(可购于MitsubishiPolyester，Greer，SC)的一个面上，然后用300W/in(118W/cm)的Fusion-H灯(可购于Fusion UV Curing Systems，Rockville，MD)以50fpm(15m/min)的线速固化。干涂敷重量约为1.0g/m2。交联装置之间的平均聚合度经计算为11.2，表明形成了紧密的交联网络。

    将这样制备的试验衬垫的涂敷面置于低氧气含量气氛中剂量为6Mrad和加速功率为300keV的E-束辐射之中。E-束辐照了试验衬垫之后，立即将试验衬垫经E-束处理的面，层压到实施例8中胶粘泡沫材料带上(实施例1中过程3)，作为实施例13a。将试验衬垫的涂敷面层压到实施例8中胶粘泡沫材料带上，然后用E-束通过试验衬垫的外露面处理层压样品(实施例1中过程4)，作为实施例13b。将试验衬垫层压到3M BOOK TAPE 845(可购于3M Co.，St.Paul，MN)上，来作为参考例13c。

    将层压样品按照表12指定条件放置，然后按照上面讨论的测试方法测定其衬垫剥离性。数据记录在表12中。

    实施例14

    在室温下混合100克DC7350(环氧基聚硅氧烷，购于Dow Corning，Midland，MI)和5克溶于十二醇的50％(固体重量)双十二苯基碘鎓六氟锑酸盐，制备隔离涂料溶液。用5辊涂布机(可购于Straub，Minneapolis，MN)将得到的隔离涂料溶液涂敷于HOSTAPHAN PET背衬(可购于Mitsubishi Polyester，Greer，SC)的一个面上，然后用300W/in(118W/cm)的Fusion-H灯(可购于Fusion UV CuringSystems，Rockville，MD)以50fpm(15m/min)的线速固化。干涂敷重量约为0.6g/m2。

    将这样制备的试验衬垫的涂敷面置于低氧气含量气氛中剂量为6Mrad和加速功率为300keV的E-束辐射之中，立即将试验衬垫经E-束处理的面，层压到实施例8的胶粘泡沫材料带上(实施例1中过程3)。

    将层压样品按照表12指定条件放置，然后按照上面讨论的测试方法测定其衬垫剥离性。数据列于表12中。

                                 表12  实施例  序号 过程            衬垫剥离值g/in(g/cm)  室温下1天    之后室温下3天    之后    70℃下3天，然后室温下4小时之后  13a  3    218(86)    未测    未测  13b  4    33(13)    未测    未测  13c-参考例  N/A    13(5)    19(8)    86(34)  14  3    253(100)    未测    未测

    数据表明，一些环氧基聚硅氧烷可用作衬垫第二面(即衬垫20的第二隔离涂层25)的涂敷材料。

    根据前面的详细描述，本发明已经在一种优选实施方式中得到介绍。所揭示的概念的变通和等价形式，应当包括在下面所附的权利要求的范围之内。