一种含SI的MG-CU-Y块体非晶合金的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200410039058.3

申请日:

2004.01.29

公开号:

CN1557986A

公开日:

2004.12.29

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2006.5.3|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C22C45/00

主分类号:

C22C45/00

申请人:

北京科技大学;

发明人:

杨滨; 尼尼·普利茨; 沃尔夫; 阿仁·皮特森; 陈国良; 张济山

地址:

100083北京市海淀区学院路30号

优先权:

专利代理机构:

北京科大华谊专利代理事务所

代理人:

刘月娥

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内容摘要

本发明提供了一种含Si的Mg-Cu-Y块体非晶合金的制备方法,其特征在于:采用真空电弧熔炼法先制备Cu-Y-Si母合金,然后再制备Mg60Cu30-yY10Siy(y=1.0,1.8,2.5 and 5.0原子%)母合金。采用真空中频感应电炉重熔上述母合金,待其完全熔化后,浇入水冷铜模中,获得块体Mg60Cu30-yY10Siy合金。块体Mg60Cu30-yY10Siy(y=1.0,1.8 and 2.5原子%)非晶合金的过冷液相区分别为50.7K,41.9K和26.4,显微硬度分别为365Hv、450Hv和515Hv。本发明的优点在于:在保持较高过冷液相区的同时,进一步降低了Mg-Cu-Y非晶合金的密度,提高了硬度。可广泛适用于航空、航天、军工、机电、汽车和微型机械等领域所需的耐腐蚀和储氢等材料。

权利要求书

1: 一种含Si的Mg-Cu-Y块体非晶合金的制备方法,其特征在于:采用真 空电弧炉制备Mg-Cu-Y-Si母合金,先制备Cu-Y-Si母合金,然后再制备 Mg-Cu-Y-Si母合金,母合金需要重熔3~5次,然后选择中频或高频感应 电炉重熔上述母合金,待完全熔化后浇入水冷楔形铜模获得Mg-Cu-Y-Si 块体合金;制备Mg-Cu-Y-Si块体合金的具体方法如下: a、Mg-Cu-Y-Si母合金的制备:按Mg 60 Cu 30-y Y 10 Si y (y=
2: 0,1.8,
3: 5and 5.0原子%)配料,Mg、Cu、Y、Si均为高纯材料,采用真空电弧熔炼法先 制备Cu-Y-Si母合金,然后再制备Mg-Cu-Y-Si母合金; b、铜模铸造法Mg-Cu-Y-Si块体合金的制备:首先,将上述母合金锭 打磨抛光以去除表面的氧化皮,然后用超声波振荡器进行清洗,处理完后, 采用中频感应电炉重熔上述母合金,将水冷铜模置于中频感应电炉腔室中, 整个装置处于真空度大于10 -5 托的真空室中,母合金完全熔化后,浇入水 冷铜模中,待其迅速冷却后形成块体Mg 60 Cu 30-y Y 10 Si y 合金。 2、按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的Mg、Cu、Y、 Si高纯材料,其中,Mg纯度≥99重量%、Cu纯度≥99重量%、Y纯度≥99重 量%、Si纯度达≥80重量%。

说明书


一种含Si的Mg-Cu-Y块体非晶合金的制备方法

    【技术领域】

    本发明属于镁基非晶材料领域,特别是提供了一种含Si的Mg-Cu-Y块体非晶合金的制备方法,在保持较高过冷液相区的同时,进一步降低了Mg-Cu-Y非晶合金的密度,提高了硬度。

    背景技术

    块体非晶合金是20世纪九十年代发展的一类新型材料。这类新型材料密度低,可塑性好,强度高,耐磨,抗疲劳,具有极强的抗腐蚀能力和抗辐射能力以及优良的硬磁或软磁性能,因此块体非晶合金在航空、航天、军工、机电、汽车和微型机械等领域都有着广泛的应用前景,是具有巨大应用潜力的工程及功能材料。

    20世纪七十年代以来,非晶合金的研究重点一直集中在粉体、丝材或薄带等低维材料的形成、结构、性能和晶化等基础理论和新材料的实际应用等方面。冶金和材料工作者一直在努力寻求直接由熔体获得非晶合金块体材料的方法和途径,以进一步推动非晶材料的实际应用。经过冶金和材料工作者多年来不懈地努力,非晶结构只能在高速冷却(>106K/s)条件下得到的限制已被突破。利用常规技术在较低的冷却速率下(10~103K/s),通过合金成分与制备技术的配合,便能获得具有非晶结构的大体积材料。如Nishiyama等(N.Nishiyama,and A.Inoue,Acta Mater.,1999,47:14871-2)研制成功直径达72mm的Pd40Cu30Ni10P20非晶合金,临界冷却速率可以小到0.1K/s。近年来,人们在研究不含贵金属(如钯、铂)、轻质高强的块体非晶合金方面取得突破性进展(C.T.Liu,L.Heatherly,D.S.Easton,C.A.Carmichael,J.H.Schneibel,1998,29A:18114)。Inoue等研制出Cu-Mg(8~14原子%)-Ce(4-8原子%)的大块非晶合金。Lin和Johnson(X.H.Lin.,W.L.Johnson and W.K.Rhim,JIM,1997,38:4732)通过降低深过冷熔体中氧含量方法制取了Zr52.5Ti5Cu17.9Ni14.6Al10块体非晶合金。目前只要以1K/s的冷却速率,就能制备出几个厘米厚的Zr-Ni-Cu-Al,Zr-Ti(Nb)-Cu-Ni-Al,Zr-Ti-Ni-Cu-Be等非晶合金。含稀土元素的镁基非晶合金由于具有良好的抗弯性能,耐腐蚀性能和储氢性能而成为极其重要的非晶合金系列之一。例如Mg-Ni-Nd系非晶合金条带的抗拉强度和显微硬度分别为330~630MPa和190~250kg/mm2,远远大于常规铸态镁基合金。

    研究发现,多种元素与镁基体结合均可形成非晶合金,包括二元的Mg-Zn、Mg-Cu、Mg-Ln、Mg-Ni和Mg-Ca等,以及三元的Mg-Ln(Ln为镧系元素)-TM(TM=Ni、Cu、Zn)、Mg-Cu-Y、Mg-Y-Ni、Mg-Y-Al、Mg-Zn-Al、Mg-Al-Ca等。三元镁基非晶合金具有更加优异的力学性能。其中,Mg-Cu-Y合金的抗拉强度最高,达800MPa以上,是传统镁基晶态合金的两倍。Mg65Cu25Y10合金的临界冷却速度为93K/s,过冷液相区达47.4K(见本发明对照实施例),被认为是具有最大的非晶形成能力的镁基合金。非晶合金过冷液相区的存在使得研究过冷液相的各种性能成为可能,同时它还有利于非晶合金的热加工,如热挤压等,对于大块非晶合金的制备是非常重要的。

    目前利用金属模铸造方法获得的块体Mg65Cu25Y10非晶合金最大厚度为4mm,显微硬度为280Hv。根据Inoue总结的形成块体非晶应该满足的三个经验规律:(1)合金系由三个以上组元组成;(2)主要组元原子存在12%以上的尺寸差;(3)主要组元间有大的负混合热,最近,康等人(H.G.Kang,E.S.Park,W.T.Kim,D.H.Kim and H.K.Cho,Mater.Trans.JIM 2000,41:846)在Mg-Cu-Y基础上研究了Mg-Cu-Ag-Y、门等人(H.Men,Z.Q.Hu and J.Xu,Scripta Materialia, 2002,46:699)研究了Mg-Cu-Zn-Y、Ohnuma和Linderoth等人(M.Ohnuma,N.H.Prydas,S.Linderoth,M.Eldrup,A.S.Pedersen and J.S.Pedersen,ScriptaMaterialia,1999,41:889;S.Linderoth,N.H.Prydas,M.Ohnuma,A.S.Pedersen,M.Eldrup,N.Nishiyama and A.Inoue,Mater.Sci.Eng.,2001,A304-306:656)研究了Mg-Cu-Y-Al、刘等人(W.Liu and W.L.Jounson,J.Mater.Res.,1996,11:2388)研究了Mg-Cu-Y-Li四元合金。本发明中,用成本低廉、来源丰富的Si代替Mg-Cu-Y合金中的部分Cu,在保持较高过冷液相区的同时,进一步降低了镁基非晶合金的密度,提高了硬度。Mg-Cu-Y-Si四元合金中主要组元间的原子尺寸差和混合焓符合Inoue提出的形成块体非晶应该满足的三个经验规律。如Mg-Cu、Mg-Y、Cu-Y、Mg-Si组元间原子半径差分别为20.0、12.1、29.7、26.9%等。

    含Si的Mg-Cu-Y块体非晶合金的主要性能特点包括:密度低于Mg-Cu-Y非晶合金。因为Si的密度为2.34g/cm3,而Cu的密度为8.9g/cm3;过冷液相区大。实际上,Mg60Cu29Y10Si1的过冷液相区达50.7K,大于Mg60Cu30Y10块体非晶合金的过冷液相区(47.4K)。Mg60Cu28.2Y10Si1.8块体非晶合金的过冷液相区达41.9K,接近Mg60Cu30Y10块体非晶合金的过冷液相区;非晶相硬度大大提高。Mg60Cu29Y10Si1、Mg60Cu28.2Y10Si1.8和Mg60Cu27.5Y10Si2.5块体非晶合金的显微硬度分别为365Hv、450Hv和515Hv,远远大于Mg60Cu30Y10块体非晶合金的显微硬度(280Hv)。

    【发明内容】

    本发明的目的在于:提供一种含Si的镁基非晶合金的制备方法,在保持较高过冷液相区的同时,有利于进一步降低镁基非晶合金的密度,提高其硬度。

    本发明的构成:采用真空电弧炉制备Mg-Cu-Y-Si母合金。为避免Mg的蒸发,先制备Cu-Y-Si母合金,然后再制备Mg-Cu-Y-Si母合金。为使其成分均匀,母合金需要重熔3~5次。然后选择中频或高频感应电炉重熔上述母合金,待完全熔化后浇入水冷楔形铜模获得Mg-Cu-Y-Si块体合金。选择楔形铜模的目的是为了便于观察形成非晶相的最大厚度。当然,从获得Mg-Cu-Y-Si非晶合金本身而言,也可以选择水冷板状或柱状等铜模。当选择水冷楔形铜模时,形成的Mg-Cu-Y-Si块体合金的非晶区和晶化区界面明显,因为前者表面呈镜面,而后者呈灰色。非晶相最大厚度可用度量工具(如游标卡尺)量出。制备Mg-Cu-Y-Si块体合金的具体方法如下:

    1、Mg-Cu-Y-Si母合金的制备:按Mg60Cu30.yY10Siy(y=1.0,1.8,2.5 and 5.0原子%)配料。Mg、Cu、Y、Si均为高纯材料。其中,Mg纯度达99.99重量%、Cu纯度达99.99重量%、Y纯度达99.9重量%、Si纯度达≥80重量%。采用真空电弧熔炼法先制备Cu-Y-Si母合金,然后再制备Mg-Cu-Y-Si母合金。为使其成分均匀,母合金至少需要重熔三次。

    2、铜模铸造法Mg-Cu-Y-Si块体合金的制备:首先,将上述母合金锭(尺寸约为φ30×8mm)打磨抛光以去除表面的氧化皮,然后用超声波振荡器进行清洗。处理完后,采用中频感应电炉重熔上述母合金,将水冷楔形铜模置于中频感应电炉腔室中。整个装置处于真空度为7×10-5托(tor)的真空室中。母合金完全熔化后,浇入水冷楔形铜模中,待其迅速冷却后形成块体Mg60Cu30-yY10Siy合金。

    本发明的优点在于:在保持较高过冷液相区的同时,进一步降低了Mg-Cu-Y非晶合金的密度,提高了硬度。可广泛适用于航空、航天、军工、机电、汽车和微型机械等领域所需的耐腐蚀和储氢等材料。

    【附图说明】

    图1是本发明中的Si含量与水冷楔形铜模获得的非晶相最大厚度的实验数据图。横坐标为Si含量、原子%;纵坐标为非晶厚度,单位为mm。

    图2是本发明中的Mg60Cu30-yY10Siy合金(y=1.0,2.5 and 5.0原子%)X-射线衍射图谱。横坐标为2Θ,度;纵坐标为强度,不定单位。

    表1是Mg60Cu30-yY10Siy(y=1.0,1.8,2.5 and 5.0原子%)合金在0.33K/s升温速率下的峰值温度和过冷区值。

    表1

    y/at.%    Tg/K    Tx1/K  Tx2/K   ΔT/K

    0          417.4    464.8    ---      47.4

    1          406.0    456.7    ---      50.7

    1.8        411.2    453.1    553.2    41.9

    2.5        416.8    443.2    610.8    26.4

    5          ---      459.6    ---      ---

    【具体实施方式】

    实施例1

    制备Mg60Cu29Y10Si1(原子百分比)块体合金。称取高纯度Mg、Cu、Y、Si各34.58g、43.67g、21.08g、0.67g。其中,Mg纯度达99.99重量%、Cu纯度达99.99重量%、Y纯度达99.9重量%、Si纯度达80重量%。采用真空电弧熔炼法先制备Cu-Y-Si母合金,然后再制备Mg-Cu-Y-Si母合金。为使其成分均匀,母合金重熔三次。

    将上述母合金锭喷砂处理以去除表面的氧化皮,然后用超声波振荡器进行清洗。处理完后,选择中频感应电炉重熔上述母合金,待完全熔化后浇入水冷楔形铜模中获得Mg-Cu-Y-Si块体合金。用游标卡尺量得非晶相最大厚度为1.5mm。玻璃转变温度Tg、晶化温度Tx1和过冷液相区ΔT分别为406.0K,456.7K,50.7K。非晶相硬度为368.9Hv。

    实施例2

    制备Mg60Cu28.2Y10Si1.8(原子百分比)块体非晶合金。称取高纯度Mg、Cu、Y、Si各34.81g、42.75g、21.23g、1.21g。其中,Mg、Cu、Y、Si的纯度与实施例1相同。采用真空电弧熔炼法先制备Cu-Y-Si母合金,然后再制备Mg-Cu-Y-Si母合金。为使其成分均匀,母合金重熔三次。

    将上述母合金锭喷砂处理以去除表面的氧化皮,然后用超声波振荡器进行清洗。处理完后,选择中频感应电炉重熔上述母合金,待完全熔化后浇入水冷楔形铜模中获得Mg-Cu-Y-Si块体合金。玻璃转变温度Tg、晶化温度Tx1、Tx2和过冷液相区ΔT分别为411.2K,453.1K,553.2K,41.9K。非晶相硬度为450Hv。

    实施例3

    制备Mg60Cu27.5Y10Si2.5(原子百分比)块体非晶合金。称取高纯度Mg、Cu、Y、Si各35.02g、41.94g、21.35g、1.69g。其中,Mg、Cu、Y、Si的纯度与实施例1相同。采用真空电弧熔炼法先制备Cu-Y-Si母合金,然后再制备Mg-Cu-Y-Si母合金。为使其成分均匀,母合金重熔三次。

    将上述母合金锭喷砂处理以去除表面的氧化皮,然后用超声波振荡器进行清洗。处理完后,选择中频感应电炉重熔上述母合金,待完全熔化后浇入水冷楔形铜模中获得Mg-Cu-Y-Si块体合金。用游标卡尺量得非晶相最大厚度为0.5mm。玻璃转变温度Tg、晶化温度Tx1、Tx2和过冷液相区ΔT分别为416.8K,443.2K,610.8K,26.4K。非晶相硬度为515Hv。

    实施例4

    制备Mg60Cu25Y10Si5(原子百分比)块体合金。称取高纯度Mg、Cu、Y、Si各35.78g、38.96g、21.82g、3.45g。其中,Mg、Cu、Y、Si的纯度与实施例1相同。采用真空电弧熔炼法先制备Cu-Y-Si母合金,然后再制备Mg-Cu-Y-Si母合金。为使其成分均匀,母合金重熔四次。

    将上述母合金锭喷砂处理以去除表面的氧化皮,然后用超声波振荡器进行清洗。处理完后,选择中频感应电炉重熔上述母合金,待完全熔化后浇入水冷楔形铜模中获得Mg-Cu-Y-Si块体合金。该成分合金不能得到非晶相。材料中由于出现低硬度的Mg和Mg2Cu相,硬度大大下降。经测试显微硬度为150Hv。

    对照实施例

    制备Mg60Cu30Y10(原子百分比)块体非晶合金。称取高纯度Mg、Cu、Y各34.29g、44.80g、20.91g。其中,Mg、Cu、Y的纯度与实施例1相同。采用真空电弧熔炼法先制备Cu-Y母合金,然后再制备Mg-Cu-Y母合金。为使其成分均匀,母合金重熔三次。

    将上述母合金锭喷砂处理以去除表面的氧化皮,然后用超声波振荡器进行清洗。处理完后,选择中频感应电炉重熔上述母合金,待完全熔化后浇入水冷楔形铜模中获得Mg-Cu-Y块体合金。用游标卡尺量得非晶相最大厚度为2.3mm。玻璃转变温度Tg、晶化温度Tx1和过冷液相区ΔT分别为417.4K,464.8K,47.4K。非晶相硬度为280Hv。

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本发明提供了一种含Si的MgCuY块体非晶合金的制备方法,其特征在于:采用真空电弧熔炼法先制备CuYSi母合金,然后再制备Mg60Cu30yY10Siy(y1.0,1.8,2.5 and 5.0原子)母合金。采用真空中频感应电炉重熔上述母合金,待其完全熔化后,浇入水冷铜模中,获得块体Mg60Cu30yY10Siy合金。块体Mg60Cu30yY10Siy(y1.0,1.8 and 2.5原子)非晶合。

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