橙黄色长余辉发光材料及生产方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200410020722.X

申请日:

2004.06.09

公开号:

CN1583950A

公开日:

2005.02.23

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C09K 11/84申请日:20040609授权公告日:20060726|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C09K11/84

主分类号:

C09K11/84

申请人:

大连中邦化学工业股份有限公司

发明人:

杨秋娟; 管少锋

地址:

116039辽宁省大连市甘井子区辛艺街36号

优先权:

专利代理机构:

大连非凡专利事务所

代理人:

闪红霞

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内容摘要

本发明公开一种橙黄色长余辉发光材料,其化学组成为:aY2O2S:bTi4+,cMg2+,其中0.9≤a≤0.99摩尔分数,0.01≤b≤0.1摩尔分数,0.01≤c≤0.05。其生产方法是:取氧化钇Y2O3、含Ti4+的化合物、含Mg2+的化合物、硫、碳酸钠Na2CO3为原料,碳为还原剂,其原料配比为:氧化钇Y2O3为0.9~0.99摩尔分数、Ti4+为0.01~0.1摩尔分数、Mg2+为0.01~0.05摩尔分数、硫为总质量的30~40%、碳酸钠Na2CO3为总质量的30~40%、,碳为装料量质量的1/4~1/2;将原料混合以200~500℃温度,在还原条件下灼烧3~6小时;再以1100~1300℃温度,在还原条件下灼烧1~3小时;将所得产物在75~85℃热水中浸泡2~3小时后,再用热水清洗后干燥。产品成本低、生产工艺环保。

权利要求书

1: 一种橙黄色长余辉发光材料,其特征在于化学组成为:aY 2 O 2 S:bTi 4+ , cMg 2+ ,其中0.9≤a≤0.99摩尔分数,0.01≤b≤0.1摩尔分数,0.01≤c≤0.05。
2: 一种橙黄色长余辉发光材料的生产方法,其步骤如下: a.取氧化钇Y 2 O 3 、含Ti 4+ 的化合物、含Mg 2+ 的化合物、硫、碳酸钠Na 2 CO 3 、、 为原料,碳为还原剂,其原料配比为:氧化钇Y 2 O 3 为0.9~0.99摩尔分数、Ti 4+ 为0.01~0.1摩尔分数、Mg 2+ 为0.01~0.05摩尔分数、硫为总质量的30~40%、碳 酸钠Na 2 CO 3 为总质量的30~40%、,碳为装料量质量的1/4~1/2; b.将原料混合以200~500℃温度,在还原条件下灼烧3~6小时; c.将b步骤所得产物以1100~1300℃温度,在还原条件下灼烧1~3小时; d.将c步骤所得产物在75~85℃热水中浸泡2~3小时后,再用热水清洗; e.对d步骤所得产物进行干燥。
3: 根据权利要求2所述的橙黄色长余辉发光材料的生产方法,其特征在 于:所述的含Ti 4+ 的化合物为钛酸钠Na 2 TiO 3 、。
4: 根据权利要求2或3所述的橙黄色长余辉发光材料的生产方法,其特 征在于:所述的含Mg 2+ 的化合物为氧化镁MgO、。

说明书


橙黄色长余辉发光材料及生产方法

    技术领域:

    本发明涉及一种长余辉发光材料及生产方法,尤其是一种橙黄色长余辉发光材料及生产方法。

    背景技术:

    90年代初期,人们陆续发明了铝酸盐体系和硅酸盐体系两大类长余辉发光材料,这两大类长余辉发光材料在发光亮度、余辉时间、化学稳定性方面都比传统的硫酸锌体系的长余辉发光材料有所提高,但这两大类长余辉发光材料的发光颜色一般为黄绿、篮紫、蓝绿,难以满足需要。以后人们又相继发明了红色、橙红色长余辉发光材料以及橙黄色长余辉发光材料。红色和橙红色长余辉发光材料的化学组成分别为Ms:Eu,Tm、Ms:Eux,Ay,Bz,可余辉时间却只有数十分钟、化学性质不稳定,容易水解。橙黄色长余辉发光材料的化学组成基本上有两种:一种是ZnS:Mn,Cu,存在着发光强度低,余辉时间短、化学性质不稳定、空气中易分解且易水解等弊病,虽然有的在该材料中添加放射性元素,以增加其发光亮度及延长余辉时间,但由于放射性元素对环境有污染,对人体有伤害,使其在应用中受到极大的限制;还有一种就是与本专利申请最接近的技术,是中国专利申请号为02188548.4,名称为《橙黄色发射稀土长余辉磷光体》的专利申请技术。该专利申请文件所公开的是以硫氧化钇Y2O2S为基质,三价铥离子为激活离子,二价镁离子和四价钛离子为添加离子,碳酸钠为助溶剂。其生产方法是在活性炭的还原气氛下,以1000~1150℃温度灼烧5~6小时,产物高温出炉后,在热盐酸中浸泡1.5~2小时,再用热水洗涤,干燥后即得产品。尽管此种长余辉磷光体的发光强度和余辉时间比所述的ZnS系列产品优越,而且化学性质稳定,不易水解,但是该产品及生产方法却存在着如下缺点:原料中含有价格昂贵的稀土离子铥,使产品的原料成本高;生产过程中的长时间高温加热,不仅浪费大量的能源,而且增加了产品的制造成本;用热盐酸浸泡产品的同时会生成有人体有害的硫化氢气体。

    发明内容:

    本发明是为了解决现有技术所存在的产品成本高、浪费能源,污染环境等技术问题,提供一种产品成本低、节约能源、保护环境的橙黄色长余辉发光材料及生产方法。

    本发明的技术解决方案是:一种橙黄色长余辉发光材料,其特征在于化学组成为:aY2O2S∶bTi4+,cMg2+,其中0.9≤a≤0.99摩尔分数,0.01≤b≤0.1摩尔分数,0.01≤c≤0.05.

    一种橙黄色长余辉发光材料的生产方法,其步骤如下:

    a.取氧化钇Y2O3、含Ti4+的化合物、含Mg2+的化合物、硫、碳酸钠Na2CO3、为原料,碳为还原剂,其原料配比为:氧化钇Y2O3为0.9~0.99摩尔分数、Ti4+为0.01~0.1摩尔分数、Mg2+为0.01~0.05摩尔分数、硫为总质量的30~40%、碳酸钠Na2CO3为总质量地30~40%,碳为装料量质量的1/4~1/2;

    b.将原料混合以200~500℃温度,在还原条件下灼烧3~6小时;

    c.将b步骤所得产物以1100~1300℃温度,在还原条件下灼烧1~3小时;

    d.将c步骤所得产物在75~85℃热水中浸泡2~3小时后,再用热水清洗;

    e.对d步骤所得产物进行干燥。

    所述的含Ti4+的化合物为钛酸钠Na2TiO3。

    所述的含Mg2+的化合物为氧化镁MgO。

    本发明是以硫氧化钇为基质,以四价钛离子为激活剂、二价镁离子为添加离子,碳酸钠为助溶剂的一种橙黄色长余辉发光材料,其生产方法是在还原气氛下,经低温、高温两步灼烧、热水浸泡、热水洗涤、干燥而成。由于原料中没有价格较高的稀土离子铥,取而代之的是价格较为低廉的四价钛离子,故产品的原料成本较低;高温灼烧时间比现有技术缩短了2~3小时,节省大量的电能,降低了产品的制造成本;产物是在热水中浸泡,不但节省盐酸,同时还不会产生对环境、人体有害的硫化氢气体,利于环保及人体健康。

    具体实施方式:

    实施例1:

    a.首先对原料称重。取氧化钇Y2O3203.4克(0.9摩尔分数),二氧化钛8克(0.1摩尔),氧化镁0.4克(Mg2+0.01摩尔),硫为总质量的30%,即63.54克,碳酸钠为总质量的30%,同样为63.54克。碳为总装料量质量的1/2左右均可,约169.44克;

    b.将所称的原料混合装入坩埚内,在坩埚的周围放置169.44克碳棒,以200℃温度灼烧3小时;

    c.之后再以1100℃温度,灼烧1小时;

    d.将c步骤所得产物在75热水中浸泡2小时后,再用热水清洗;

    e.对d步骤所得产物进行干燥。

    其反应机理是:

    ;

    发光原理是:

    在遇到可见光或紫外线照射时,首先由镁离子吸收能量,转移给钛离子储存,当停止照射时,再由钛离子向外放出所储存的能量,释放能量的过程即放光的过程。

    实施例2:

    a.首先对原料称重。取氧化钇Y2O3223.74克(0.99摩尔分数),二氧化钛8克(0.1摩尔),氧化镁2克(Mg2++0.05摩尔),硫为总质量的40%,即93.5克,碳酸钠为总质量的35%,为81.8克。碳为总装料量质量的1/4左右均可,约102.26克;

    b.将所称的原料混合装入坩埚内,在坩埚的周围放置碳棒,以500℃温度灼烧6小时;

    c.之后再以1300℃温度,灼烧3小时;

    d.将c步骤所得产物在85℃热水中浸泡3小时后,再用热水清洗;

    e.对d步骤所得产物进行干燥。

    其反应机理与发光原理同实施例1。

    实施例3:

    a.首先对原料称重。取氧化钇Y2O3203.4克(0.9摩尔分数),钛酸钠1.42克(0.01摩尔),碱式碳酸镁Mg(OH)2·4MgCO3·5H2O0.968克(Mg2+0.01摩尔),硫为总质量的40%,即82.3克,碳酸钠为总质量的40%,同样为82.3克。碳为总装料量质量的1/3左右均可,约123.46克;

    b.将所称的原料混合装入坩埚内,在坩埚的周围放置169.44克碳棒,以400℃温度灼烧5小时;

    c.之后再以1250℃温度,灼烧2.5小时;

    d.将c步骤所得产物在80℃热水中浸泡2.5小时后,再用热水清洗;

    e.对d步骤所得产物进行干燥。

    其反应机理与发光原理同实施例1、2。

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本发明公开一种橙黄色长余辉发光材料,其化学组成为:aY2O2S:bTi4+,cMg2+,其中0.9a0.99摩尔分数,0.01b0.1摩尔分数,0.01c0.05。其生产方法是:取氧化钇Y2O3、含Ti4+的化合物、含Mg2+的化合物、硫、碳酸钠Na2CO3为原料,碳为还原剂,其原料配比为:氧化钇Y2O3为0.90.99摩尔分数、Ti4+为0.010.1摩尔分数、Mg2+为0.010.05摩尔分数。

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