纳米亚微米级石蜡混合物包膜剂生产方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200410101497.2

申请日:

2004.12.22

公开号:

CN1635027A

公开日:

2005.07.06

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C08L 91/06申请日:20041222授权公告日:20061213终止日期:20121222|||专利实施许可合同备案的生效IPC(主分类):C08L 91/06合同备案号:2010510000101让与人:中国农业科学院土壤肥料研究所受让人:四川广安恒立化工有限公司发明名称:纳米?亚微米级石蜡混合物包膜剂生产方法申请日:20041222公开日:20050706授权公告日:20061213许可种类:独占许可备案日期:20101027|||专利实施许可合同备案的生效IPC(主分类):C08L 91/06合同备案号:2010510000101让与人:四川广安恒立化工有限公司受让人:中国农业科学院土壤肥料研究所发明名称:纳米?亚微米级石蜡混合物包膜剂生产方法申请日:20041222公开日:20050706授权公告日:20061213许可种类:独占许可备案日期:20101027|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C08L91/06; C08K3/34; C05G3/10

主分类号:

C08L91/06; C08K3/34; C05G3/10

申请人:

中国农业科学院土壤肥料研究所;

发明人:

张夫道; 王玉军; 张建峰; 姚青松; 刘秀梅; 肖强

地址:

100081北京市海淀区中关村南大街12号中国农业科学院土壤肥料研究所

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

选择酒精—柴油混合溶液为溶剂,混合表面活性剂作为石蜡溶液乳化分散剂,制备成石蜡乳化溶液,加适量过300目筛孔的高岭土,充分搅拌混合均匀后通过高剪切,制备成纳米—亚微米级石蜡—高岭土混合物包膜剂,简称纳米—亚微米级石蜡混合物包膜剂。

权利要求书

1: 一种纳米—亚微米级石蜡—高岭土混合物包膜剂的生产方法,其特征是由以下工艺过 程所组成,即石蜡乳化分散剂的制备,纳米—亚微米级石蜡—高岭土混合物包膜剂的制 备。
2: 按照权利要求1所述纳米—亚微米级石蜡—高岭土混合物包膜剂的生产方法,其特征 是在反应釜中加入工业净水,加热至90℃左右,开动搅拌器,加入水质量8%~10%油 酸钠,完全溶解后降温至45℃~50℃,在连续搅拌条件下,依次加入水质量10%~15% 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、15%~20%山梨糖醇酐油酸酯聚氧乙烯醚、15%~18%十二 烷基苯磺酸钠,每种表面活性剂溶解后再加入下一种,全部溶解后降温至40℃以下, 加入水质量8%~10%含量为95%的工业酒精,搅拌均匀即成为石蜡乳化分散剂。
3: 按照权利要求1所述纳米—亚微米级石蜡—高岭土混合物包膜剂的生产方法,其特征 是在反应釜中加入质量比为1∶0.5的含量为95%的工业酒精和零号柴油,搅拌混合后 加热至65℃~70℃,开动搅拌器,加入48~65度石蜡,加入量为酒精—柴油混合溶液 质量的2/3,石蜡全部溶解后加入石蜡质量15%~30%的石蜡乳化分散剂,使其完全乳 化,生成石蜡乳化液,再加入石蜡质量25%~30%过300目筛孔的高岭土,充分搅拌均 匀成为乳化石蜡—高岭土混合液,放进本发明使用的高剪切设备中,2万r/min速度下 剪切5~10分钟,即成为纳米—亚微米级石蜡—高岭土混合物包膜剂,简称纳米—亚微 米级石蜡混合物包膜剂。

说明书


纳米—亚微米级石蜡混合物包膜剂生产方法

    本发明属农业、生态环境领域。

    石蜡包膜广泛用于大颗粒尿素、圆颗粒状复混肥和胶结型缓释肥料,但目前市场上缺乏另人满意的石蜡包膜剂。我们曾使用金陵石化公司化工二厂生产的石蜡乳化剂RZB201,石蜡乳化效果很好,制作后当天使用也获得满意的效果,制备后加水稀释放置24小时即出现石蜡与水分层的问题。诚然,加热搅拌后仍然可以使用,但作为商品外观上不美观。

    本发明的目的在于制备一种可使石蜡完全乳化分散的乳化分散剂,不仅能将石蜡完全乳化,加水后放置不分层,而且成为石蜡包膜剂的商品。

    本发明的原理为:首先制备可使石蜡完全乳化分散的乳化分散剂,然后使用酒精—柴油混合溶液加热后溶解石蜡,再加入石蜡乳化分散剂,将石蜡乳化,加适量高岭土混合均匀后通过高剪切制备成纳米—亚微米级石蜡混合物包膜剂。

    本发明的详细描述

    1、工艺流程见附图1。

    2、主要工艺路线

    2.1石蜡乳化分散剂的制备

    2.1.1配方  原料    质量(kg)    占水质量%  水    1000    ——  山梨糖醇酐油酸酯聚氧乙烯醚    150~200    15~20  油酸钠    80~100    8~10  十二烷基苯磺酸钠    150~180    15~18  脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠    100~150    10~15  工业酒精(95%)    80~100    8~10

    2.1.2操作

    (1)在反应釜中加入工业净水1000kg,加热至90℃左右,开动搅拌器,加入水质量8%~10%的油酸钠,完全溶解后,降温并保持温度在45℃~50℃(不超过50℃),在连续搅拌条件下,缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,加入量为水质量的10%~15%;完全溶解后加入15%~20%山梨糖醇酐油酸酯聚氧乙烯醚;溶解后,加入水质量15%~18%十二烷基苯磺酸钠。全部溶解后降温至40℃以下,加入水质量8%~10%工业酒精(含量95%),搅拌均匀即成为石蜡乳化分散剂。

    2.2乳化石蜡的制备

    在反应釜中加入工业酒精(95%)1000kg,零号柴油500kg,混合均匀后加热至65℃~70℃。开动搅拌器,加入48~65度石蜡1000kg,至石蜡全部溶解后加入石蜡质量的15%-30%的石蜡乳化分散剂,充分搅拌均匀,溶液变为乳白色,表明乳化完全,成为石蜡乳化液。再加入石蜡质量25%~30%过300目筛孔的高岭土(筛孔直径0.044mm),搅拌均匀后即成为乳化石蜡—高岭土混合物溶液。

    2.3纳米-亚微米级石蜡包膜剂的制备

    将上述乳化石蜡—高岭土混合液放入本发明使用的高剪切设备中,2万r/min速度下剪切5~10分钟,即成为纳米—亚微米级乳化石蜡—高岭土混合物溶液(见附图2),又称为纳米—亚微米级石蜡混合物包膜剂母液,简称纳米—亚微米级石蜡混合物包膜剂。

    2.4高剪切设备

    该设备主要由以下部件组成(见附图3):

    (1)电机:江苏星轮高速电机设备制造公司制造。

    (2)刀轴与高剪切刀:采用高铬高镍奥氏体不锈钢材料加工制造,剪切刀为锯齿状。刀轴通过三爪夹头与电机输出轴连接。

    (3)不锈钢罐体:直径500mm,高700mm。

    (4)导流筒:内衬于罐体中部起到导流的作用,使物料呈湍流状态循环高剪切,筒体直径200mm,高350mm。

    (5)封盖:不锈钢封盖周边及与轴接触部分均粘有密封圈,起到密闭的作用。

    (6)进出料口:进料口位于罐体上部,出料口位于罐体下部。

    3、石蜡包膜剂的使用

    3.1预处理

    预处理设备为1m3带夹层搅拌罐,开动循环热水,将石蜡混合物包膜剂加水稀释至5-6倍,加热至45℃~50℃,搅拌均匀。

    3.2尿素或胶结型缓释肥料包裹石蜡

    在圆盘造粒机或旋转包膜筒中放入大颗料尿素或1-5mm圆颗粒胶结型缓释复合(混)肥料,圆盘或包膜筒一边旋转一边用压强≥0.4Mpa喷嘴喷洒稀释后地石蜡包膜剂,至尿素或圆颗粒胶结型缓释复合(混)肥料表面完全湿润、出现粘连状态为止。石蜡包膜剂用量为5~8kg母液/t干基肥料,加水稀释5-6倍后使用。然后通过扑粉管扑撒过200目筛孔(筛孔直径0.074mm)滑石粉,其用量为肥料质量的3%~5%。80℃~100℃热风干燥,即形成石蜡与滑石粉融为一体的石蜡包裹尿素或石蜡包裹胶结型缓释复合(混)肥料。

    本发明的优点:

    1、石蜡加工成纳米—亚微米级水溶液后提高了产品质量,用量省,减少成本。

    2、工艺简单,便于推广使用。

    附图说明:

    附图1:纳米—亚微米级石蜡混合物包膜剂生产的工艺流程图。

    附图2:纳米—亚微米级石蜡混合物包膜剂电镜照片

    附图3:高剪切设备

    实施例:

    1、石蜡乳化分散剂的制备

    在反应釜中加入工业净水1000kg,加热至90℃左右,开动搅拌器,加入80kg油酸钠,完全溶解后停止加热,冷却并保持温度在45℃~50℃,在连续搅拌条件下,加入100kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠;完全溶解后依次加入150kg山梨糖醇酐油酸酯聚氧乙烯醚、150kg十二烷基苯磺酸钠(每种表面活性剂完全溶解后再加入下一种),全部溶解后冷却至40℃以下,加入工业酒精(95%)80kg,充分搅拌均匀后即成为石蜡乳化分散剂。

    2、石蜡混合物包膜剂的制备

    在反应釜中加入1000kg工业酒精(95%)和500kg零号柴油,搅拌均匀后加热至65℃~70℃,开动搅拌器,加入52度石蜡1000kg,至完全溶解。加入石蜡乳化分散剂250kg,充分搅拌,至石蜡溶液变为乳白色,表明乳化完全。加入300kg过300目筛孔(筛孔直径0.044mm)的高岭土,继续搅拌20分钟以混合均匀。放入高剪切设备中,2万r/min速度下剪切5分钟,既成为纳米—亚微米级石蜡-高岭土混合物溶液,简称纳米—亚微米级石蜡混合物包膜剂。

    3、尿素包裹

    选用河北沧州化肥公司产大颗料尿素(直径3.35~5.60mm),采用本实验室自行加工的圆盘造粒机,加入尿素50kg,圆盘一边旋转一边加入稀释后的石蜡包膜剂(用量为0.5kg,加水稀释至2.5kg后使用),用压强≥0.4Mpa喷嘴喷洒,至肥料颗粒表面完全湿润,出现粘连现象为止,使用扑粉管扑撒过200目筛孔的滑石粉2kg,用80℃~100℃电热风干燥,即成为石蜡混合物包裹尿素。

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选择酒精柴油混合溶液为溶剂,混合表面活性剂作为石蜡溶液乳化分散剂,制备成石蜡乳化溶液,加适量过300目筛孔的高岭土,充分搅拌混合均匀后通过高剪切,制备成纳米亚微米级石蜡高岭土混合物包膜剂,简称纳米亚微米级石蜡混合物包膜剂。。

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