高频细晶粒软磁铁氧体材料及其生产工艺 【技术领域】
本发明涉及软磁铁氧体技术领域，具体是属于一种高频细晶粒软磁铁氧体磁体材料及其生产工艺。
背景技术
软磁铁氧体磁体是一种具有高磁导率、高电阻率和低损耗特性的材料，因而在变压器、电感器、开关电源、通讯设备、滤波器、计算机电子整流器等领域得到广泛应用；随着信息产业技术的迅猛发展以及电子设备制造技术的不断更新和完善，磁芯元器件市场对高性能开关电源用高频低功耗材料的需求量将越来越大。软磁铁氧体在交变场下的损耗基本上可以分为三种：磁滞损耗、涡流损耗和剩余损耗等，软磁铁氧体材料在制造过程中，通常采用掺杂来改进材料的频率特性，以减小其电导率和涡流损耗，并使之形成合适的微观结构。有些掺杂成分可以在铁氧体的晶界产生高电阻层，如SiO2、CaO等杂质通常会在晶界处聚集，以产生这样的高电阻层，但是在高频下还必须考虑到剩余损耗等的影响。
MnZn铁氧体材料的物理特性主要是由构成材料的配方和制备材料的工艺所决定的，该材料配方的一般形式为Mn(1-x)ZnxMyFe2O4，其中，M为掺杂成分，Y为掺杂量，x为锌的含量，理论和实践都证明，通过合理的组织配方和制造工艺，掺杂适量地相关合金元素，就可以获得相应的宏观磁性能。如，软磁高频低功耗功铁氧体材料的一个重要参数就是在高频下的功率损耗，适量地掺杂可以在铁氧体的晶界处产生高电阻层，从而提高材料整体的电阻率，以降低材料在高频下的涡流损耗。
公开号CN1287985A介绍了日本TDK株式会社发明的一种“磁性铁氧体材料”，虽具有高磁导率、高电阻率和低损耗特性，因其生产时所需的原材料纯度要求高，在粉料的制备上采用的是喷雾焙烧生产工艺，其设备投资大、生产成本高，在国内难以实施，为了解决国内市场对软磁铁氧体材料的需求，结合本国实际条件研制生产的高频软磁铁氧体材料，是一个迫切需要解决的问题。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种具有高磁导率、高电阻率和低损耗特性的高频细晶粒软磁铁氧体材料及其生产工艺。
本发明所述的高频细晶粒软磁铁氧体材料是由氧化铁、氧化锌和氧化锰为主要原料制成的，其特征在于用上述材料研制成的软磁铁氧体材料的平均晶粒尺寸是3～5μm，各组分以氧化物计的重量百分比范围是：Fe2O3：50-57％；ZnO：0-13％；MnO：30-50％；其余为掺杂成分M。
本发明所述的高频细晶粒软磁铁氧体材料的生产工艺，其特征是采用的工艺步骤是：配料、球磨、振磨、预烧、砂磨、造粒、成型、烧结、磨加工和包装，在预烧步骤中采用空气窑直接对粉料进行预烧，温度为900～1000℃，时间为1～3h；在烧结步骤中采用烧结炉进行，并用N2气保护烧结，烧结温度为1100～1400℃；烧结时间为1～5h，控制铁氧体的晶粒尺寸在3～5μm，然后在平衡气氛中冷却。
由于本发明所述的软磁铁氧体材料的平均晶粒尺寸是3～5μm，各组分以氧化物计的重量百分比范围合理，并且采用配料、球磨、振磨、预烧、砂磨、造粒、成型、烧结、磨加工和包装的生产工艺，适合工业化批量生产，其生产成本低、工艺稳定、产品具有磁导率高、功率损耗小、频率特性好等特点。
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明：
【附图说明】
图1为本发明在20～100℃的温度范围内功耗随温度的变化情况
图2为本发明在不同频率测试条件下功耗随温度变化的情况
图3为本发明在100℃时不同频率下功耗随磁通密度变化的情况
图4为本发明在不同磁通密度下功耗随频率变化的情况
【具体实施方式】
本发明的所述的高频细晶粒软磁铁氧体材料是由氧化铁、氧化锌和氧化锰为主要原料制成的，所述软磁铁氧体材料的平均晶粒尺寸是3～5μm，各组分以氧化物计的重量百分比范围是：Fe2O3：50-57％；ZnO：0-13％；MnO：30-50％；其余为掺杂成分M。
所述的高频细晶粒软磁铁氧体材料的生产工艺按以下步骤进行：配料—球磨—振磨—预烧—砂磨—造粒—成型—烧结—磨加工和包装，所述球磨工序采用V形混料器干式强混，混料的时间为0.5～1h，预烧工序采用空气窑直接对粉料进行预烧，温度为900～1000℃，时间为1～3h；砂磨工序采用循环式砂磨机进行砂磨，砂磨时间为1～3h；料∶球∶水＝1∶1∶0.55～0.65；经砂磨后的粉料平均粒度为1.0～1.2μm；成型工序采用全自动干压机进行，毛坯密度控制在2.8～3.3g/cm3，尺寸公差控制在±0.1mm，烧结工序采用烧结炉进行，并用N2气保护烧结，烧结温度为1100～1400℃；烧结时间为1～5h，控制铁氧体的晶粒尺寸在3～5μm，然后在平衡气氛中冷却。
所述的高频细晶粒软磁铁氧体材料的具体生产工艺步骤如下：
(1)配料：各组分以氧化物计的重量百分比范围是：Fe2O3：55％；ZnO：3％；MnO：37％；余量为掺杂成分M；
(2)球磨：用V形混料器干式强混，混料的时间为0.7h；
(3)振磨：采用振磨机振磨，振磨时间为0.6h；
(4)预烧：采用空气窑直接对粉料进行预烧，温度为950℃，时间为2.5h：
(5)砂磨：采用循环式砂磨机进行砂磨，砂磨时间为2.5h；料∶球∶水＝1∶1∶0.60；经砂磨后的粉料平均粒度为1.0～1.2μm；
(6)造粒：采用造粒机进行造粒，入口温度270℃，出口温度130℃；
(7)成型：采用全自动干压机进行，毛坯密度控制在3.0g/cm3，尺寸公差控制在±0.1mm；
(8)烧结：采用烧结炉进行，并用N2气保护烧结，烧结温度为1300℃；烧结时间为4h，控制铁氧体的晶粒尺寸在3～5μm，然后在平衡气氛中冷却，
(9)磨加工：采用磨床进行加工，表面粗糙度达到Ra＝0.2～1.4μm；
(10)包装：对磨加工合格品订箱包装后，入库即可。
在采用V形混料器干式强混后，再用振磨机振磨，可避免原材料产生吸水结块，达到混料更均匀的作用；
本发明配料中所述的掺杂成分M是指颗粒尺寸在纳米量级或微米级，且至少含有以下物质中四种物质的掺杂物：CaCO3(0.06～0.2wt/％)、SiO2(0～0.04wt/％)、Nb2O5(0～0.08wt/％)、TiO2(0～2wt/％)、SnO2(0～2wt/％)、ZrO2(0～0.06wt/％)、NaCO3(0～0.1wt/％)、Co2O3(0～2wt/％)、Al2O3(0～0.08wt/％)、Ta2O5(0～0.1wt/％)。
采用上述工艺方法所获得的高频细晶粒软磁铁氧体材料，其品质特性超过日本TDK公司，达到高频低功耗功率铁氧体材料PC50及德国西门子公司的N49、荷兰菲利普公司的3F3、3F35、3F4、3F45等产品的技术指标，从而为实现电子器件的小型化、片式化提供了有利的条件。