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1、10申请公布号CN102351685A43申请公布日20120215CN102351685ACN102351685A21申请号201110230890122申请日20110812C07C59/08200601C07C51/42200601C07C51/48200601C07C51/47200601A23K1/1620060171申请人山东祥瑞药业有限公司地址271509山东省东平县彭集镇瑞星工业园区72发明人张宪诚王志勇潘波54发明名称一种L乳酸发酵液提纯精制工艺57摘要本发明公开了一种L乳酸发酵液提纯精制工艺主要步骤包括絮凝沉降澄清液过滤生物量菌体和未转化有机物过滤有机溶剂萃取水溶法萃取离子。
2、交换除盐浓缩精馏。由于本工艺过程中解决了絮凝沉降联为一体和有机溶剂水溶法连续萃取实现了全流程的连续生产。其中关键设备絮凝槽采用了气升鼓泡搅拌代替了机械搅拌。有机溶剂萃取槽采取了莲蓬式喷头喷洒，环形布液喷洒和双重搅拌，溶剂与发酵液混合迅速均匀，萃取速度快。水溶法萃取采取了不锈钢波纹板填料塔和逆流接触形式，L乳酸迅速溶于水中。离子交换选用了适于生物发酵的732强酸性阳离子交换树脂除盐效率高，浓缩采取了三效蒸发，精馏采用了高真空精馏塔。充分体现了本工艺的显著特点，流程简单，操作方便节约能耗，环境友好。提高了提纯精制效率和发酵液的收率。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利。
3、要求书1页说明书3页附图1页CN102351692A1/1页21一种L乳酸发酵液提纯精制工艺，其特征是具有如下步骤絮凝沉降1、澄清液过滤2、生物量菌体及未转化的有机物过滤3、有机溶剂萃取4、水溶法萃取5、离子交换除盐6、浓缩7、精馏8。2根据权利要求书1所述L乳酸发酵液提纯精制工艺，其特征是具有如下步骤絮凝沉降1是L乳酸发酵液在絮凝槽内加入絮凝剂，生物量菌体和未转化的有机物凝聚为颗粒，排入沉降槽静止沉降。3根据权利要求书1所述一种L乳酸发酵液提纯精制工艺，其特征是具有如下过程澄清液过滤2，是经絮凝沉降1后的澄清液从沉降槽上部出口管溢流，含有少量生物量细小颗粒，经澄清液过滤器滤除生物量细小颗粒，。
4、进入下一步有机溶剂萃取过程4。4根据权利要求书1所述一种L乳酸发酵液提纯精制工艺，其特征是具有如下步骤生物量菌体及未转化的有机物过滤3，是经絮凝沉降1沉降在沉降槽底部的生物量用板框压滤机过滤，滤渣作为饲料添加剂出售，滤液进入下一步有机溶剂萃取过程4。5根据权利要求书1所述一种L乳酸发酵液提纯精制工艺，其特征是具有如下步骤有机溶剂萃取4，是澄清液过滤2和生物量菌体及未转化的有机物过滤3的L乳酸发酵液在有机溶剂萃取器内L乳酸被不溶于水的有机溶剂溶解吸收进入下一步水溶法萃取5，含杂质废液在经生物量菌体及未转化的有机物过滤过程3除去生物量等杂质，滤清液再回到有机溶剂萃取4。6根据权利要求书1所述一种L。
5、乳酸发酵液提纯精制工艺，其特征是具有如下步骤水溶法萃取5，是经有机溶剂萃取4溶有L乳酸的有机溶剂，从水溶法萃取塔进入与上部喷淋水在填料层内逆流接触，L乳酸从有机溶剂中解析随即溶于水中，溶有L乳酸的水溶液进入下一步骤离子交换除盐6。析出L乳酸的有机溶剂返回到有机溶剂萃取4循环使用。7根据权利要求书1所述一种L乳酸发酵液提纯精制工艺，其特征是具有如下步骤离子交换除盐6，经水溶法萃取5排出的L乳酸水溶液中含有部分有机盐乳酸钠，进入离子交换器除去有机盐。离子交换器选用适于生物发酵的732强酸性阳离子树脂，阳离子树脂离解的氢离子H与乳酸根离子C3H5O31结合生成L乳酸。除去乳酸钠的L乳酸水溶液进入下一。
6、步骤浓缩7。8根据权利要求书1所述一种L乳酸发酵液提纯精制工艺，其特征是具有如下步骤浓缩7，是经离子交换除盐6后的L乳酸水溶液，用真空三效蒸发器蒸掉水分，浓缩到50，进入下一步骤精馏8。9根据权利要求书1所述一种L乳酸发酵液提纯精制工艺，其特征是具有如下步骤精馏8，是经浓缩7过程后50的L乳酸溶液经真空精馏塔，L乳酸的沸点180高于水的沸点。从塔顶采出水蒸气，塔侧采出L乳酸气体，经冷却器冷凝为浓度98的L乳酸成品。其他高沸点杂质从塔底定期排出。权利要求书CN102351685ACN102351692A1/3页3一种L乳酸发酵液提纯精制工艺0001技术领域本发明涉及到生物发酵生产L乳酸的工艺，直。
7、接涉及到一种L乳酸发酵液提纯精制的工艺。0002背景技术我国自上世纪90年代开始研究微生物发酵生产L乳酸，目前已实现工业化生产。而对发酵技术和发酵液的提纯精制技术的研究正在向纵深发展。目前常用的发酵液提纯精制技术主要是在发酵液中加入碳酸钙生产乳酸钙晶体，再以硫酸酸化，滤除硫酸钙石膏得到L乳酸溶液，再经除盐，脱色等过程得到L乳酸产品，其过程复杂，副产品硫酸钙需要昂贵的代价进行处理。寻求一种操作简单、收率高、能耗低、环境污染小的发酵液提纯精制工艺是十分必要的。0003发明内容本发明的目的就是提供一种简便易行，经济有效，环境友好的L乳酸发酵液提纯精制工艺。本发明的目的是这样实现的。所述一种L乳酸发酵。
8、液提纯精制工艺，具有如下步骤L乳酸发酵液经絮凝沉降澄清液过滤生物量过滤有机溶剂萃取水溶法萃取离子交换除盐浓缩精馏等过程制的L乳酸产品。0004作为本发明的进一步改进方案，所述絮凝沉降是L乳酸发酵液和絮凝剂同时进入絮凝槽，通过莲蓬式喷头喷洒，在压缩空气鼓泡搅动下混合均匀，发酵液中的生物量包括菌体和未转化的有机物在絮凝剂的作用下凝聚为颗粒排入絮凝槽下部的沉降槽，静止沉降。生物量颗粒下沉到沉降槽下部的锥体内，从悬浮液排出口排出，进入下一步生物量过滤过程。澄清液从沉降槽上部的溢流口流出进入下一步澄清液过滤过程。0005作为本发明的进一步改进方案，所述澄清液过滤是在沉降槽经沉淀澄清的发酵液内含有少量生物。
9、量细小颗粒，进入发酵澄清液过滤器壳体后，被滤芯的超细滤网隔离在壳体内，滤清液透过滤网，经滤芯内部从滤清液出口管排出进入下一步有机溶剂萃取过程。0006作为本发明的又一改进方案，所述生物量过滤是沉降于沉降槽底部的生物量悬浮液，从底部悬浮液出口排出，用泵打进板框压滤机压滤，生物量滤饼收集后作动物饲料添加剂出售。滤清液进入下一步有机溶剂萃取过程。0007作为本发明的又一改进方案，所述有机溶剂萃取过程滤除生物量的L乳酸发酵液进入有机溶剂萃取器。不溶水的有机溶剂进入萃取器由环形布液管均匀喷洒，同时通入CO2在压力03MPA条件下经双重搅拌桨以不同形式的搅拌，有机溶剂和发酵液混合均匀，有机溶剂溶解吸收L乳。
10、酸，从底部溶液出口排出，进入下一步骤水溶法萃取过程。少量杂质和生物量沉于下部用泵打入板框过滤机滤除杂质菌体，滤液重返有机溶剂萃取器。0008作为本发明的又一改进方案，所述水溶法萃取过程，溶有L乳酸的有机溶剂从溶剂萃取器排出，排出液再从水溶法萃取塔下部进入填料层与上部喷淋水在填料层内逆流接触，由于压力降低且L乳酸极易溶于水比在有机溶剂中的溶解度大。L乳酸从有机溶剂中析出随即溶于水。L乳酸水溶液从底部排出进入下一步离子交换除盐。析出L乳酸的有机溶剂从塔顶部排出返回溶剂萃取器循环使用。0009作为本发明的又一改进方案，所述离子交换除盐，经水溶法萃取的L乳酸水溶液含有少量有机盐主要是乳酸钠会影响下一步。
11、浓缩和精馏。必须除去。采用强酸性阳离子交换树脂，在水溶液中离解出氢离子H，乳酸钠在水溶液中以钠离子NA和乳酸根离子说明书CN102351685ACN102351692A2/3页4C3H5O31形式存在。树脂离解出的氢离子H与溶液中的乳酸根离子C3H5O31结合成为乳酸分子，树脂吸附钠离子NA，达到除去有机盐的目的。0010作为本发明的又一改进方案，所述浓缩过程是采用真空三效蒸发器，蒸掉L乳酸溶液中的大部分水分，L乳酸浓度达到50，进入下一步精馏过程。0011作为本发明的又一改进方案，所述精馏过程，是采用真空蒸馏方法50的L乳酸溶液进入精馏塔釜体。用蒸汽加热，从塔顶采出水蒸气。从塔侧采出L乳酸蒸。
12、汽，经冷却器冷凝，在地面受槽内得到L乳酸成品。高沸点杂质如葡萄糖，少量有机盐等沉于釜底，定期排放。0012附图说明附图示出了本发明一种L乳酸发酵液提纯精制工艺的工艺流程简图，下面结合附图对本发明做进一步说明。0013具体实施方式附图是本发明一种L乳酸发酵液提纯精制工艺的工艺流程简图，主要包括以下步骤絮凝沉降1、澄清液过滤2、生物量菌体及未转化有机物过滤3、有机溶剂萃取4、水溶法萃取5、离子交换除盐6、浓缩7、精馏8。0014所述絮凝沉降1是L乳酸发酵液用泵打入气升式絮凝沉降槽。L乳酸发酵液从发酵液进液管进，絮凝剂从絮凝进液管进，混合后通过莲蓬式喷头喷洒，两种液体混合均匀。压缩空气从底部空气进口。
13、管进入，通过环形布气管喷射搅动发酵液和絮凝液，使两者充分混合，加快生物量菌体和未转化的有机物的絮凝速度。凝聚生物量颗粒的悬浮液直接排入絮凝槽下部的沉降槽静止沉降。生物量颗粒沉降于下部锥体内。从底部连续排出，进入下一步生物量菌体及未转化有机物过滤3。澄清液从沉降槽上部连续溢流口排出，进入下一步澄清液过滤2。0015所述澄清液过滤2，是经过絮凝沉降1的澄清液用泵打入澄清液过滤器壳体内。生物量细小颗粒被过滤器滤芯外层的超细滤网隔离在过滤器壳体内并沉降至壳体下部锥体内。滤清液透过滤网进入滤芯内部，从滤清液出口排出进入下一步有机溶剂萃取4。滤芯定期采用清水反冲法清洗。0016所述生物量菌体及未转化有机物。
14、过滤3，是经过絮凝沉降1沉于沉降槽底部排出的生物量悬浮液用浓浆泵打入板框过滤机压滤滤除生物量。滤饼菌体和未转化的有机物作为动物饲料添加剂出售。滤清液进入下一步骤有机溶剂萃取4。0017所述有机溶剂萃取4，是经澄清液过滤2和生物量菌体及未转化有机物过滤3的滤清液，用泵打入有机溶剂萃取器，发酵液从萃取器上部旁侧进液管进入由莲蓬式喷头喷洒。不溶于水的有机溶剂从顶部进口管进入。通过环形布液器喷洒，同时通入CO2在03MPA压力下，先经过矩形平板搅拌桨搅拌均匀，再经下部涡漩搅拌器搅拌翻腾，有机溶剂与发酵液充分混合均匀，有机溶剂溶解吸收发酵液中的L乳酸，从萃取器下半部旁侧有机溶剂出口排出，进入下一步骤水溶。
15、法萃取5。废液比重大于有机溶剂从底部排出进入生物量过滤器，重复过滤，滤液返回本过程。0018所述水溶法萃取5是溶有L乳酸的有机溶剂直接连续送入水溶液萃取塔，从下部溶剂进口管进入，因比重小于水，被底部水溶液浮于上面，进入填料层与塔顶喷淋下行的清水在填料层逆流接触。由于压力降低并且L乳酸极易溶于因此L乳酸从有机溶剂中析出随即溶解于水中，从塔底排出进入离子交换除盐6。析出L乳酸的有机溶剂从塔顶排出，用泵打入有机溶剂萃取器循环使用。说明书CN102351685ACN102351692A3/3页50019所述离子交换除盐6，经过水溶法萃取5的L乳酸水溶液中仍含有少量有机盐主要是乳酸钠，以钠离子NA和乳酸。
16、根离子C3H5O31形式存在于溶液中。离子交换器选用了强酸性阳离子交换树脂，含有活性基团即交换官能团，在水溶液中离解出氢离子H，吸附L乳酸水溶液中钠离子NA。氢离子H和L乳酸水溶液中乳酸根结合成L乳酸分子，达到除盐的目的。进入下一步骤浓缩7。树脂长期吸附钠离子NA后会饱和，需要反洗。采用盐酸溶液反洗。盐酸溶液中的氢离子H置换树脂中的钠离子NA，形成氯化钠NACL随水排放，树脂吸收得到再生。0020所述浓缩7，经过离子交换除盐6除去有机盐的L乳酸水溶液，用泵打入真空三效蒸发器，蒸去L乳酸溶液的大量水分，L乳酸水溶液浓缩到50浓度。进入下一步骤精馏8。0021所述精馏8，是经浓缩7浓缩到50的L乳酸溶液用泵打入真空精馏塔釜体。溶液经再沸器换热器被蒸汽加热，水分首先蒸发，在塔顶采出冷凝。L乳酸的沸点180，然后蒸发，从塔侧采出，经冷却器冷却后在地面L乳酸受槽内得L乳酸产品，高沸物其他杂质如少量有机盐，葡萄糖等积累于釜体内定期排放回收集中处理。说明书CN102351685ACN102351692A1/1页6说明书附图CN102351685A。