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1、10申请公布号CN102365028A43申请公布日20120229CN102365028ACN102365028A21申请号200980158380922申请日20090326A23F5/18200601A23L3/347220060171申请人味之素通用食品株式会社地址日本东京都申请人卡夫食品环球品牌有限责任公司72发明人尾崎和人藤井繁佳74专利代理机构中国专利代理香港有限公司72001代理人孔青高旭轶54发明名称从焙烤过的咖啡豆中得到抗氧化物质的方法、所得的抗氧化物质及包含该抗氧化物质的食品57摘要本发明提供一种源自咖啡豆的抗氧化物质。本发明提供一种方法，该方法包含使烘焙咖啡的水提取液或。
2、该提取物的水溶液与吸附剂接触，用有机溶剂或水溶性有机溶剂洗脱吸附在该吸附剂上的抗氧化物质。85PCT申请进入国家阶段日2011092686PCT申请的申请数据PCT/JP2009/0561202009032687PCT申请的公布数据WO2010/109629JA2010093051INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页CN102365049A1/1页21从烘焙咖啡水提取液中得到抗氧化物质的方法，该方法包含使烘焙咖啡的水提取液或该提取固体物质的水溶液与吸附剂接触，用有机溶剂或水溶性有机溶剂洗脱吸附在该吸附剂上的抗氧化物质。2如权利要求1所述的方法，其中。
3、，该有机溶剂或水溶性有机溶剂的有机溶剂为醇。3如权利要求2所述的方法，其中，该醇为乙醇。4如权利要求13中任一项所述的方法，其中，该吸附剂为苯乙烯二乙烯基苯共聚物或聚乙烯基聚吡咯烷酮或它们的组合。5从烘焙咖啡水提取液中得到抗氧化物质的方法，该方法包含使烘焙咖啡的水提取固体物质与以使用的咖啡豆的重量为基准为01200倍容量的苯乙烯二乙烯基苯共聚物或聚乙烯基聚吡咯烷酮树脂接触而使该抗氧化物质吸附，用以树脂量为基准为0520倍容量的水清洗该树脂后，用30乙醇从该树脂中洗脱该抗氧化物质，接着，用70乙醇从该树脂中洗脱该抗氧化物质，合并该洗脱液进行浓缩。6通过权利要求14中任一项所述的方法得到的抗氧化物。
4、质。7通过权利要求5所述的方法得到的抗氧化物质。8添加有权利要求6或7所述的物质的食品。9如权利要求8所述的食品，其中，该食品为咖啡饮料，该抗氧化物质的添加量为在该咖啡饮料中原本所含的咖啡固体成分的10200。权利要求书CN102365028ACN102365049A1/7页3从焙烤过的咖啡豆中得到抗氧化物质的方法、所得的抗氧化物质及包含该抗氧化物质的食品技术领域0001本发明涉及源自咖啡的抗氧化成分。背景技术0002近年来，作为人类的生物防御的一种方法，推荐有效地摄取源自食品的抗氧化力高的成分。将具有抗氧化力的成分作为增补物摄取也为一种方法，但优选能够简便地从通常饮用及食用的食品及饮料中摄取。
5、。虽然存在各种高抗氧化性的食品，但从抗氧化力的观点考虑，仍处于不充分的状况。要求开发能够从通常摄取的饮食品中探索更强力的抗氧化成分并简便地提供的方法。0003咖啡日常被广泛饮用，因此，如果其具有强力的抗氧化力，则成为非常优异的功能性饮料。相反，咖啡为趣味性非常高的嗜好饮料，因此，为了强化抗氧化力，添加非源自咖啡的成分，例如，添加抗坏血酸或生育酚、茶儿茶素等，损伤风味及形象，导致商品价值降低。因此，在通过添加具有抗氧化性的成分而赋予咖啡强力的抗氧化力的情况下，优选利用源自咖啡的成分。因此，进行有源自现有咖啡的抗氧化成分的研究。0004在生咖啡豆中含有大量的5CQA等氯原酸类，多酚为抗氧化性备受瞩。
6、目的素材之一。因此，可以简便地利用生咖啡豆提取物日本特许平559696，但由于生豆提取物具有的生豆独特的气味等，因此，极难取得风味的平衡，除需要对混合熟练以外，在多数情况下，损伤风味。另外，为了避免生豆的影响，尝试有仅添加氯原酸类，但除需要复杂的精制工艺以外日本特开平9143465，在供于通常饮用的咖啡中仅单纯添加氯原酸类时，作为主成分的氯原酸特有的涩味损伤咖啡的风味的平衡。为了避免这些生豆及氯原酸的负面影响，有添加与它们不同的使氨基酸和糖反应得到的美拉德反应物的方法日本特许第3855293，但该方法复杂且需要添加非源自咖啡的成分，降低咖啡的价值。0005由于这样的背景，对具有强力的抗氧化力的。
7、仅源自咖啡且与咖啡的平衡良好的成分进行了探索。0006专利文献1日本特许平5596960007专利文献2日本特开平91434650008专利文献3日本特许第3855293发明内容0009发明所要解决的问题0010本发明的目的在于提供得到源自咖啡的新的抗氧化成分的方法、该抗氧化物质及含有该抗氧化物质的咖啡饮料。0011解决问题的手段0012本发明人等为了解决上述课题进行了潜心研究，结果发现，在烘焙咖啡提取物中存在具有高抗氧化力且与咖啡的风味平衡非常良好的物质。说明书CN102365028ACN102365049A2/7页40013因此，本发明涉及一种从烘焙咖啡水提取液中得到抗氧化物质的方法，该方。
8、法包含使烘焙咖啡的水提取液或该提取固体物质的水溶液与吸附剂接触，用有机溶剂或水溶性有机溶剂洗脱吸附在该吸附剂上的抗氧化物质。0014优选的实施方式中，该有机溶剂或水溶性有机溶剂的有机溶剂为醇，进一步优选的实施方式中，该醇为乙醇。优选的实施方式中，该吸附剂为苯乙烯二乙烯基苯共聚物或聚乙烯基聚吡咯烷酮或它们的组合。0015优选的实施方式中，本发明的方法包含如下粉碎在180300下烘焙1分钟1小时的咖啡豆，用沸水提取该粉碎的咖啡豆，冷冻干燥该提取液，将所得的固体成分再次溶解在水中，使其与以使用的咖啡豆的重量为基准为05200倍容量的苯乙烯二乙烯基苯共聚物或聚乙烯基聚吡咯烷酮树脂接触而使该抗氧化物质吸。
9、附，用以树脂量为基准为0520倍容量的水清洗该树脂后，用30乙醇从该树脂中洗脱该抗氧化物质，接着，用70乙醇从该树脂中洗脱该抗氧化物质，合并该洗脱液进行浓缩。0016本发明还涉及通过上述方法得到的抗氧化物质。0017本发明还涉及添加有通过上述方法得到的抗氧化物质的食品。在优选的方式中，该食品为咖啡饮料，在该咖啡饮料中，通过上述方法得到的抗氧化物质为咖啡饮料中原本所含的咖啡固体成分的10200的量，优选以10100的量添加。0018发明效果0019可以不损坏其风味的平衡而有效地从通常摄取的咖啡饮料中摄取高抗氧化力的物质。具体实施方式0020目前，一般认为咖啡豆提取物的强抗氧化力源自以5CQA为主。
10、的氯原酸类。可知氯原酸类通过烘焙与其它的成分反应或分解，几乎没有残留。因此，源自咖啡的抗氧化物主要使用生咖啡豆提取物。但是，本发明人等分馏烘焙咖啡提取物，结果可知，在烘焙咖啡中，含有与氯原酸不同的显示高抗氧化力的物质。而且，对这些物质的分馏方法进行了研究，结果，在使其吸附在吸附剂上后通过用特定的溶剂洗脱，成功分离显示高抗氧化力的物质。在生豆中不含有这些物质，因此，是通过烘焙而生成的物质。因此，可知没有如氯原酸类之类的独特的涩味及生豆特有的香气，具有与烘焙咖啡相近的优质的风味。0021在本发明中使用的咖啡豆的烘焙度为通常的饮用咖啡中所使用的程度即可，但是，可以根据目标咖啡的风味自由调整。另外，关。
11、于烘焙机，批量数十G吨及热源直接烘烤、热风、远红外、炭火式等也没有特别限制，可以利用所有种类的烘焙机。关于使用的豆的种类，为阿拉比卡种、罗布斯塔种、利比瑞卡种中的任一种即可，另外，也可以根据需要混合。使用复合目标咖啡的风味的物质即可。另外，烘焙在豆的混合前或混合后均可，只要是可以得到目标风味的方法即可。粉碎机也没有特别限制，只要是适于以下提取的粒径即可。另外，粒径也没有特别需要限定在一定的范围内。0022提取方法也可以为简易型的滤杯DRIPPER，但工业上优选可以实现高收率、高浓度化的大型的对流式过滤器。另外，对本发明的提取温度而言，由于本发明的抗氧化物质用冷水或热水均可提取，因此，不需要使用。
12、特定的温度。在速溶咖啡制造工艺中，为了提高可说明书CN102365028ACN102365049A3/7页5溶性成分的回收率，常常在引起多糖类的水解的温度区域进行提取，但本发明的物质即使在该温度区域也不分解，因此，可以提取。另外，也可以在低温下提取本发明的抗氧化物质后，提高提取温度，作为通常的咖啡固体成分分别提取。尽管如此，通常在30200，优选在60180，更优选在100180下提取。提取时使用的水的量以咖啡豆的重量为基准通常为130倍容量，优选为220倍容量，最优选为310倍容量。0023对使用的吸附剂而言，由于活性炭、强阴离子交换树脂、弱阴离子交换树脂、强阳离子交换树脂、弱阳离子交换树脂。
13、、疏水基结合二氧化硅系吸附材料、甲基丙烯酸系吸附树脂、苯乙烯二乙烯基苯系吸附树脂、例如HP20或聚乙烯基聚吡咯烷酮PVPP等成本上廉价且抗氧化物质的回收也容易，故优选，特别优选苯乙烯二乙烯基苯系吸附树脂及聚乙烯基聚吡咯烷酮，但并不特别限定于这些。另外，对于树脂，能够以一种充分分离目标抗氧化物质，但为了得到更高滴定度的抗氧化物，也可以根据需要组合多种。吸附剂的量以提取中使用了的咖啡豆的重量为基准通常为01200倍容量、优选为02100倍容量、最优选为0520倍容量。0024吸附方法也可以为分批式，但对吸附效率而言，柱式高，为了得到高收率，优选柱式。在柱式的情况下压力损失变大时，运转效率降低，因此。
14、，优选树脂的粒径大到一定程度者，200500微米程度在与吸附效率的平衡方面优选，但并不限定于该范围。另外，仅用吸附洗脱操作，不需要进行色谱分离，因此，柱的段数不需要特别高，柱的高度为柱的直径的3倍左右，是充分的，但也可以进一步变短。另外，洗脱溶剂从与吸附时相反侧通液者变得容易洗脱，但未必需要从相反侧，只要是符合设备的方法即可。0025吸附后，首先，为了洗脱没有抗氧化力的不良成分用水进行清洗。清洗时所使用的水的量以咖啡豆的重量为基准为01200倍容量，优选为120倍容量。0026抗氧化物质的洗脱溶剂只要是比水极性低的有机溶剂或水溶性有机溶剂，则可以为任一种，可以为一种，也可以混合多种。例如醋酸乙。
15、酯等酯类或乙醚等醚类、丙酮等酮类、乙醇等醇类容易在洗脱后除去，这些可以单独使用，也可以混合使用。另外，可与水混合的有机溶剂也可以与水混合用作水溶性有机溶剂使用。水溶性有机溶剂中的有机溶剂的比例，以容量为基准，通常为199，优选为595，更优选为1090。特别优选1090水性乙醇，其中，3070水性乙醇，特别是50水性乙醇为抗氧化物质的回收也容易经常使用的溶剂。另外，甲醇也因同样的理由为适合的溶剂。但是，固体成分的回收有时比乙醇稍差。得到的固体成分也可以直接用作抗氧化物质，但为了不含有乙醇或甲醇，优选干燥后的物质。干燥方法可以为真空冷冻干燥、热风喷雾干燥中的任一种，根据与目标品质及成本的平衡来确。
16、定。得到的固形物即使单独也具有作为咖啡非常优异的风味，因此，可以直接制成速溶咖啡或可稀释至适合的浓度饮用的液体咖啡，也可以与其它的咖啡共混制成速溶咖啡或液体咖啡。另外，还可以进一步与奶油、甜味剂、香料等组合制成混合咖啡。0027实施例0028实施例10029咖啡中的抗氧化物质的取得0030在250260下烘焙哥伦比亚产阿拉比卡种咖啡豆5分钟，使用粉碎后的物质。0031向50G烘焙后的咖啡豆中加入500G沸水，使用过滤纸进行提取。快速冷却提取液。反复进行10次提取操作，得到34KG抽出液。以5000RPM离心分离10分钟并回收上清液。说明书CN102365028ACN102365049A4/7页。
17、6用瓦特曼玻璃纤维滤纸GF/B过滤上清液，真空冷冻干燥滤液。得到提取固体成分98G。0032使向30G干燥固体成分中加入270G水后得到的试验液吸附于在内径40、长度750MM的玻璃制柱中填充有500ML苯乙烯二乙烯基苯共聚物树脂HP20三菱化学上。用1000ML水洗脱抗氧化力低的色素及糖质后，分别用1000ML30乙醇、1000ML70乙醇洗脱吸附成分。0033合并30乙醇洗脱液、70乙醇洗脱液，在减压下浓缩除去乙醇后，通过真空冷冻干燥得到最终固体成分92G。需要说明的是，在用30乙醇洗脱前，得到的水洗脱液也同样地进行真空冷冻干燥，得到固体成分205G。0034实施例20035抗氧化力的测定。
18、0036抗氧化力按照ORACOXYGENRADICALABSORBANCECAPACITY法。将一定量的干燥样品在丙酮水醋酸/50482混合液中溶解并定容而成的溶液作为试样原液。经数阶段稀释原液制成试样溶液。0037测定在试样溶液、水溶性维生素ETROLOX标准溶液中加入荧光探头的荧光素并进行培养后添加自由基引发剂AAPH2，2AZOBIS2AMIDINOPROPANEDIHYDROCHLORIDE，在激发波长485NM、测定波长528NM下进行。ORAC通过面积值算出当量。0038将实施例1的提取固体成分，水洗脱固体成分、乙醇洗脱固体成分的ORAC值U/G示于下表。确认到对乙醇洗脱固体成分具。
19、有强抗氧化力。0039表100400041实施例30042风味的评价10043将实施例1的最终固形物添加到速溶咖啡中，调查对风味的影响。为了强化抗氧化力，使用了现有的生咖啡豆热水提取物或氯原酸，与这些进行了比较。0044说明书CN102365028ACN102365049A5/7页70045实施例1的最终固体成分即使单独也具有作为咖啡的优异的香气，在咖啡中添加时的相性非常优异。在现有的生咖啡豆提取物中，具有腥的风味及氯原酸独特的涩味及酸味，对风味造成不良影响，但是在本发明的抗氧化物质中完全不存在上述情况，可以说是非说明书CN102365028ACN102365049A6/7页8常优异的高抗氧化。
20、物质。0046实施例40047风味的评价20048将实施例1中得到的最终固体成分添加在市售的加糖的液体咖啡中并评价风味。0049表3005000511不好00522普通00533优良0054实施例1的最终固体成分即使添加在液体咖啡中也未损坏其风味。另外，确认到牛奶及糖相性均良好。因此，本发明品是也可以利用于黑色液体咖啡或添加有牛奶、砂糖等的液体咖啡制品中的物质。0055实施例50056咖啡中的抗氧化物质的取得0057在250260下烘焙哥伦比亚产阿拉比卡种咖啡豆5分钟，使用粉碎后的物质。向50G咖啡豆中加入500G沸水，使用过滤纸进行提取。快速冷却提取液。反复进行5次提取操作，得到35KG抽出。
21、液。以5000RPM离心分离10分钟并回收上清液。用瓦特曼玻璃纤维滤纸GF/B过滤上清液，真空冷冻干燥滤液。得到提取固体成分50G。向10G固形成分中加入190ML水进行溶解。0058使聚乙烯基聚吡咯烷酮树脂400ML悬浮在水中使其充分保水后，通过倾析除去微粉。将聚乙烯基聚吡咯烷酮树脂的浆料200ML填充在内径40、长度300MM的玻璃制柱中，负载试验液。在200ML水中继续洗脱，并对以下4种溶剂乙醇、50乙醇、甲醇、50甲醇进行比较研究。0059表400600061各洗脱馏分在减压下除去有机溶剂后进行真空冷冻干燥。表5中表示了抗氧化物质的回收量和抗氧化力。均显示强抗氧力。0062表5说明书C。
22、N102365028ACN102365049A7/7页900630064实施例60065咖啡中的抗氧化物质的取得0066在经由用苯乙烯二乙烯苯共聚物树脂HP20的吸附得到的实施例1的最终固体成分3G中加入97G水，进行溶解。使聚乙烯基聚吡咯烷酮树脂200ML悬浮在水中并使其充分保水后，通过倾析除去微粉。将聚乙烯基聚吡咯烷酮树脂的浆料100ML填充在内径40、长度300MM的玻璃制柱中，负载试验液。用100ML水、500ML50乙醇进行洗脱。水洗脱馏分直接进行真空冷冻干燥，50乙醇洗脱馏分在减压下除去乙醇后进行真空冷冻干燥。得到乙醇洗脱固体成分09G。该乙醇洗脱固体成分的ORAC为12500U/G，显示非常强的抗氧化力。0067产业实用性0068本发明的新型的抗氧化性物质源自咖啡豆中，因此，可以提供一种不损伤咖啡的风味，具有高抗氧化性的功能性咖啡饮料。说明书CN102365028A。