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1、10申请公布号CN101993425A43申请公布日20110330CN101993425ACN101993425A21申请号201010539662822申请日20101110C07D307/4220060171申请人广东省肇庆香料厂有限公司地址526060广东省肇庆市端州区黄岗镇蓝塘72发明人唐惠文74专利代理机构广州新诺专利商标事务所有限公司44100代理人华辉周端仪54发明名称乙基呋喃甲醇的制备方法57摘要本发明公开了一种乙基呋喃甲醇的制备方法,其包括以下顺序步骤1将氯乙烷、镁、糠醛通过催化反应制得糠基醇格氏试剂;2糠基醇格氏试剂经过水解反应制得乙基呋喃甲醇。本发明具有工艺路线短、投料。
2、时间短、原料成本低、生产能力高、产品质量好且稳定、反应压力为常压、反应温度不高、生产安全可靠等优点,尤其适合大规模工业化生产。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101993428A1/1页21一种乙基呋喃甲醇的制备方法,其特征在于包括以下顺序步骤1将氯乙烷、镁、糠醛通过催化反应制得糠基醇格氏试剂;2糠基醇格氏试剂经过水解反应制得乙基呋喃甲醇。2根据权利要求1所述的乙基呋喃甲醇的制备方法,其特征在于所述步骤1的催化反应中,催化剂为溴乙烷。3根据权利要求1所述的乙基呋喃甲醇的制备方法,其特征在于所述步骤1的催化反应在芳香溶剂中进行。4根据权利。
3、要求3所述的乙基呋喃甲醇的制备方法,其特征在于所述的芳香溶剂为苯和四氢呋喃混合溶剂。5根据权利要求1所述的乙基呋喃甲醇的制备方法,其特征在于所述步骤1的催化反应在常压下进行,反应温度范围为6090。权利要求书CN101993425ACN101993428A1/2页3乙基呋喃甲醇的制备方法技术领域0001本发明涉及化工领域,特别是一种乙基呋喃甲醇的制备方法。技术背景0002乙基呋喃甲醇是乙基麦芽酚化学合成法的原料中间体,通常是由格氏反应制备格氏试剂,进而与糠醛加成、水解的方法制备,即由金属镁与卤代烷在溶剂存在下制得格氏试剂,格氏试剂再与糠醛在低温0左右加成,再经水解而制得乙基呋喃甲醇,反应式如下。
4、00030004该方法工艺路线长,反应压力和反应温度均有特别要求,产出的产品质量较不稳定。发明内容0005为解决上述问题,本发明的目的是提供一种新的乙基呋喃甲醇的制备方法,其通过一步法生产制备乙基呋喃甲醇,工艺简单易控制,制得产品质量好且稳定。0006本发明的目的是这样实现的一种乙基呋喃甲醇的制备方法,其特征在于包括以下顺序步骤1将氯乙烷、镁、糠醛通过催化反应制得糠基醇格氏试剂;2糠基醇格氏试剂经过水解反应制得乙基呋喃甲醇。0007所述步骤1的催化反应中,催化剂为溴乙烷。0008所述步骤1的催化反应在芳香溶剂中进行。0009所述的芳香溶剂为苯和四氢呋喃混合溶剂。0010所述步骤1的催化反应在常。
5、压下进行,反应温度范围为6090。0011本发明具有工艺路线短、投料时间短、原料成本低、生产能力高、产品质量好且稳定、反应压力为常压、反应温度不高、生产安全可靠等优点,尤其适合大规模工业化生产。具体实施方式0012本发明是一步法制备一种乙基呋喃甲醇的制备方法。说明书CN101993425ACN101993428A2/2页40013首先将将氯乙烷、镁、糠醛按摩尔比111的比例,通过催化反应制得糠基醇格氏试剂;然后将糠基醇格氏试剂在氯化铵水溶液中经过水解反应制得乙基呋喃甲醇。在催化反应中,催化剂为溴乙烷,反应在芳香溶剂中进行。较好的,芳香溶剂选用为苯和四氢呋喃混合溶剂。催化反应在常压下进行即可,反应温度范围为6090,优选7080。反应式如下00140015本发明与现有二步法工艺相比,见表1。0016表100170018实施例0019按摩尔比111称取氯乙烷、镁、糠醛,加入苯和四氢呋喃的混合溶剂中,并加入溴乙烷,搅拌并在755中保温,通过催化反应制得糠基醇格氏试剂。0020将糠基醇格氏试剂加入的氯化铵水溶液,在下经过水解反应制得乙基呋喃甲醇。说明书CN101993425A。