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1、10申请公布号CN102002005A43申请公布日20110406CN102002005ACN102002005A21申请号201010592817422申请日20101217C07D241/0420060171申请人张家港瀚康化工有限公司地址215634江苏省苏州市张家港市江苏扬子江国际化学工业园北京路东侧华达路北侧72发明人陈瀚林74专利代理机构张家港市高松专利事务所32209代理人孙高54发明名称2，5二甲基哌嗪的制备方法57摘要本发明公开了2，5二甲基哌嗪的制备方法，制备步骤为高压釜内在RANEYNI催化剂存在下，异丙醇胺与氢气反应得到粗产品，粗品经过进一步纯化处理得目标产物2，5二。
2、甲基哌嗪。该2，5二甲基哌嗪的制备方法，是一种该2，5二甲基哌嗪的制备方法，反应压力低，高沸点副产物少，易于分离提纯的制备方法。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102002015A1/1页212，5二甲基哌嗪的制备方法，反应方程式如下合成步骤为A）2，5二甲基哌嗪的合成高压釜内加入异丙醇胺和雷尼镍催化剂，通入氢气46次置换釜内的空气，最后通入氢气至釜内压力在456MPA，搅拌下，按5060/H的速度加热至150170，保温反应46H，GC检测原料异丙醇胺反应完毕，冷却到4050，放气后将料液取出处理；B）反应液后处理趁热过滤，得油状液体。
3、，待液体进一步冷却，有晶体析出，再次过滤，得无色片状晶体；收集合并滤液，将滤液精馏，收集155170的馏分，所得馏分，用乙酸乙酯/石油醚混合溶液重结晶，产品2，5二甲基哌嗪的纯度98。2根据权利要求1所述的2，5二甲基哌嗪的制备方法，其特征在于，所述的雷尼镍催化剂加入量为255GMOL1。3根据权利要求1所述的2，5二甲基哌嗪的制备方法，其特征在于，所述的重结晶所用乙酸乙酯/石油醚混合溶液体积比为119。权利要求书CN102002005ACN102002015A1/2页32，5二甲基哌嗪的制备方法技术领域0001本发明属于有机合成领域，具体说涉及2，5二甲基哌嗪的制备方法。背景技术0002在医。
4、药工业领域由哌嗪为原料合成氟哌酸、吡哌酸等喹诺酮类药物以及利福平等。此外，还有美国费歇尔公司开发的降压药脉平宁，其主要成份是哌唑嗪C19H2LN6O4HCL，它透过松弛血管周围平滑肌、降低血管阻力使血压下降；茶碱乙酸盐哌嗪能增加人体正常的呼吸容量，可用于治疗烧伤休克、高血压等症，它的刺激性小于茶碱1，3二甲基黄嘌岭；各种哌嗪基醇及其衍生物具有麻醉性能，可用于临床麻醉；哌嗪基烷胺基的喹啉和吡啶具有抗疟活性；哌嗪雌甾酮硫酸盐可用于治疗癫痫病，N，N2吡嗪基哌嗪和N2吡嗪基哌嗪有止痛作用，而己二酸哌嗪、枸椽酸哌嗪等哌嗪的有祝酸盐类物质是应用广泛的驱虫药物。哌嗪的一些衍生物如N甲基哌嗪、N乙基哌嗪、2。
5、，5二甲基哌嗪及2，6二甲哌嗪是生产沙星类药物主要原料。0003哌嗪的无机酸盐，如磷酸盐、柠檬酸盐、单氢氯酸盐、双氢氯酸盐和双哌嗪硫酸盐等，都具有根治家畜家禽体内蠕虫的功效，它们通过饲料流水线添加业，有效控制大规模饲养业的寄生虫问题。0004LAILGDON等人采用RANEYNI为催化剂进行研究，得到75的高产率，其中反式构型占80，具体工艺条件为反应温度220，80MPA的反应压力，雷尼镍的用量为25GMOL1，反应48H。此法存在反应压力高于60MPA，高沸点副产物含量偏高，副产物量为反应中消耗掉的原料量的20等缺点。发明内容0005本发明所要解决的技术问题是提供一种反应压力低，高沸点副产。
6、物少，易于分离提纯的2，5二甲基哌嗪的制备方法。0006为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为2，5二甲基哌嗪的制备方法，反应方程式如下合成步骤为A）2，5二甲基哌嗪的合成高压釜内加入异丙醇胺和255GMOL1的雷尼镍（RANEYNI）催化剂，通入氢气46次置换釜内的空气，最后通入氢气至釜内压力在456MPA，搅拌下，按5060/H的速度加热至150170，保温反应46H，GC检测原料异丙醇胺反应完毕，冷却到4050，放气后将料液取出处理；说明书CN102002005ACN102002015A2/2页4B）反应液后处理趁热过滤，得油状液体，待液体进一步冷却，有晶体析出，再次过滤，得无色片状。
7、晶体；收集合并滤液，将滤液精馏，收集155170的馏分，所得馏分，用体积比为119的乙酸乙酯/石油醚混合溶液重结晶，产品2，5二甲基哌嗪的纯度98。0007本发明的有益效果该2，5二甲基哌嗪的制备方法，反应压力低，高沸点副产物少，易于分离提纯。具体实施方式0008下面详细描述本发明所述的具体实施方案，但不作为对本发明的限制实施例1A）2，5二甲基哌嗪的合成高压釜内加入异丙醇胺（751G，100MOL0和25GMOL1的RANEYNI催化剂，通入氢气4次置换釜内的空气，最后通入氢气至釜内压力在5MPA，搅拌下，按5060/H的速度加热至160，保温反应5H，GC检测原料异丙醇胺反应完毕，冷却到4。
8、5，放气后将料液取出处理；B）反应液后处理趁热过滤，得油状液体，待液体进一步冷却，有晶体析出，再次过滤，得无色片状晶体；收集合并滤液，将滤液精馏，收集155170的馏分，所得馏分，用体积比为15的乙酸乙酯/石油醚混合溶液重结晶，合并直接过滤所得晶体和重结晶后所得晶体共476G，收率834，产品2，5二甲基哌嗪的纯度987。0009实施例2A）2，5二甲基哌嗪的合成高压釜内加入异丙醇胺（1735G，231MOL）和5GMOL1的RANEYNI催化剂，通入氢气6次置换釜内的空气，最后通入氢气至釜内压力在6MPA，搅拌下，按5060/H的速度加热至165，保温反应6H，GC检测原料异丙醇胺反应完毕，冷却到50，放气后将料液取出处理；B）反应液后处理趁热过滤，得油状液体，待液体进一步冷却，有晶体析出，再次过滤，得无色片状晶体；收集合并滤液，将滤液精馏，收集155170的馏分，所得馏分，用体积比为19的乙酸乙酯/石油醚混合溶液重结晶，产合并直接过滤所得晶体和重结晶后所得晶体共1361G，收率817，产品2，5二甲基哌嗪的纯度986。说明书CN102002005A。