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1、10申请公布号CN104136380A43申请公布日20141105CN104136380A21申请号201380010766122申请日2013030813/416,27220120309USC02F1/52200601C09B11/2820060171申请人纳尔科公司地址美国伊利诺斯72发明人谢彦佼汪学军魏明礼74专利代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标事务所11038代理人李英54发明名称应用荧光染料来示踪并量化工业废水中的化学品剂量57摘要本发明公开了在原料水和/或工业废水的处理中可用作荧光示踪剂的化学品和方法。该荧光示踪剂为发现其具有对于该用途的有利特性的特定化学品，特别是对于已知。
2、会干扰荧光发射的条件，具有荧光发射中的小的变化。所述荧光示踪剂包含罗丹明染料。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014082586PCT国际申请的申请数据PCT/US2013/0298122013030887PCT国际申请的公布数据WO2013/134617EN2013091251INTCL权利要求书1页说明书4页附图5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图5页10申请公布号CN104136380ACN104136380A1/1页21一种用于对进入到工业废水的至少一种处理化学品测量浓度并任选地控制其剂量的方法，所述方法包括以下步骤提供所述工。
3、业废水；将所述至少一种处理化学品加料到工业废水以生成经处理的工业废水，其中所述至少一种处理化学品用染料进行了示踪；测量所述经处理的工业废水的荧光度；且任选地基于所述测量调节所述加料；其中所述染料包含结构其中，R1和R2独立地选自由氢、磺酸、磺酸盐、羧酸、羧酸盐、酯和酰胺衍生物组成的组，且其中R3、R4、R5、R6、R7和R8独立地选自由氢、卤素和C1C8烷基组成的组。2一种用于对进入到工业废水的至少一种处理化学品测量浓度并任选地控制其剂量的方法，所述方法包括以下步骤提供所述工业废水；将所述至少一种处理化学品加料到所述工业废水以生成经处理的工业废水，其中所述至少一种处理化学品用染料进行了示踪；测。
4、量所述经处理的工业废水的荧光度；且任选地基于所述测量调节所述加料；其中所述染料选自由罗丹明WT、磺基罗丹明B、罗丹明B及其组合组成的组。3如权利要求1所述的方法，其中所述方法通过反馈控制自动实施。4如权利要求1所述的方法，其中所述染料是基本上惰性的。5如权利要求1所述的方法，其中所述至少一种处理化学品包含凝聚剂。6如权利要求1所述的方法，其中所述至少一种处理化学品包含絮凝剂。7如权利要求1所述的方法，其中所述至少一种处理化学品包含凝聚剂和絮凝剂。8如权利要求3所述的方法，其中所述方法还包括以下步骤测量所述工业废水的浊度，并对于所测量的浊度校正对荧光度的测量，并任选地基于经校正的所测量的荧光度调。
5、节加料。权利要求书CN104136380A1/4页3应用荧光染料来示踪并量化工业废水中的化学品剂量技术领域0001本发明涉及工业废水处理。具体地，本发明涉及对加入到工业废水的处理化学品荧光性地进行示踪。本发明允许使用例如技术或3D技术的处理技术的工业废水的有效处理，所列举的技术的每种可获自NALCO，一家ECOLABCOMPANY，1601WESTDIEHLROAD，NAPERVILLE，ILLINOIS60563。背景技术0002废水，特别是工业废水，由于其物理和化学特性，可能难以高性价比地处理。废水可由多种化学品和生物种类构成，包括悬浮的固体。如上所述，一直有着长期存在但未满足的更高效地处。
6、理废水、特别是工业废水的需求。0003使用染料作为示踪化学品的专利已由NALCOCOMPANY的JOHNHOOTS于1988年获得授权美国专利号4783314，并且针对具体的工业应用提出了后续专利申请，例如二磺化的蒽作为用于锅炉水的惰性示踪剂美国专利号7220382，颁给GODFREY等。0004罗丹明染料的合成的专利由MAYER等人、公布于1987年3月3日的美国专利号4647675获得授权。作为可商购的染料，罗丹明WT已用于地表水体、地下水和废水的水文学研究MON,JANDFLURY,M,2005,DYESASHYDROLOGICALTRACERS,WATERENCYCLOPEDIA,95。
7、102；YSIENVIRONMENTAL1006E4601；以及地表水体和地下水的除草剂示踪YSIENVIRONMENTAL1006E4601。0005由于其高荧光本底和来自悬浮固体的高干扰性光散射信号，工业废水处理工艺避免在工业废水中使用荧光示踪剂。非常难以找到克服来自存在于工业废水中的高荧光本底和高悬浮固体的干扰的惰性染料。来自排放的凝聚剂和絮凝剂以及废水中的其他污染物的干扰增加了找到合适的惰性荧光染料的难度。0006相应地，存在对于可用于在工业废水中示踪处理化学品的荧光染料的需求。合意的是，该染料将克服工业废水带来的使荧光性地示踪处理化学品难以实现的障碍。0007发明概述0008在一个实。
8、施方案中，本发明涉及用于对进入到工业废水的至少一种处理化学品测量浓度并任选地控制其剂量的方法，所述方法包括以下步骤提供所述工业废水；将所述至少一种处理化学品加料到工业废水以生成经处理的工业废水，其中所述至少一种处理化学品用染料进行了示踪；测量所述经处理的工业废水的荧光度；且任选地基于所述测量调节所述加料；其中所述染料包含结构0009说明书CN104136380A2/4页40010其中，R1和R2独立地选自由氢、磺酸、磺酸盐、羧酸、羧酸盐、酯和酰胺衍生物组成的组，且其中R3、R4、R5、R6、R7和R8独立地选自由氢、卤素和C1C8烷基组成的组。0011在另一个实施方案中，本发明涉及用于对进入到。
9、工业废水的至少一种处理化学品测量浓度并任选地控制其剂量的方法，所述方法包括以下步骤提供所述工业废水；将所述至少一种处理化学品加料到所述工业废水以生成经处理的工业废水，其中所述至少一种处理化学品用染料进行了示踪；测量所述经处理的工业废水的荧光度；且任选地基于所述测量调节所述加料；其中所述染料选自由罗丹明WT、磺基罗丹明B、罗丹明B及其组合组成的组。0012从下述详细说明连同所附权利要求，本发明的这些和其他的特征和优点将会是显而易见的。附图说明0013在阅读下述详细说明和附图后，本发明的有利点以及优点对于相关领域的普通技术人员来说将会变得更为显而易见，其中0014图1是显示相对于对照试样，当加料到。
10、数种工业废水试样中时本发明的荧光发射中的改变的条形图；0015图2是显示相对于对照试样，当加料到数种絮凝剂试样中时本发明的荧光发射中的改变的条形图；0016图3是显示相对于对照试样，当加料到数种凝聚剂试样中时本发明的荧光发射中的改变的条形图；0017图4是显示相对于对照试样，当加料到具有不同的PH的试样中时本发明的荧光发射中的改变的条形图；0018图5是显示相对于对照试样，当加料到具有其他潜在的干扰表面活性剂、油、硬度等的试样中时本发明的荧光发射中的改变的条形图。0019发明详述0020虽然本发明能够以各种形式的实施方案实施，但是在附图中示出且在下文中将描述目前优选的实施方案，应理解本公开内容。
11、应认为是本发明的示例且不意在将本发明限制说明书CN104136380A3/4页5到所示出的具体实施方案。0021应该进一步理解，本说明书的本节的题目，即“发明详述”与美国专利局的要求有关，并且不暗示，也不应该推论为限制本文所公开的主题。0022本发明将用至少一种罗丹明染料进行了示踪的处理化学品加料到工业废水和原料水中。所述罗丹明染料可包括具有发明概述中所示的化学结构的化学品。该罗丹明染料可用作工业废水中的惰性示踪剂化学品。本发明克服了涉及由通常出现在原料水和废水中的条件所引起的干扰的问题，所述条件例如特定污染物和处理化学物的存在，以及特别是以相对高的浓度存在的特定污染物和处理化学品。0023本。
12、发明使用TRASAR或3DTRASAR技术、或类似技术，可提供在线和实时监测和控制凝聚剂和/或絮凝剂的剂量的能力，这是工业中长期存在但未满足的需求。自动化该处理的能力能够改进效率并减少原料水和/或工业废水处理系统的操作的总的成本，满足了工业需求。本发明可用于为遵守规章和系统稳定性改进流出物质量。该发明还可允许用于性能优化的更精确的化学品加料及针对系统问题的报警，例如泵失效和空的化学品槽，由此降低系统混乱。本发明可用于多种废水自动化工艺，例如溶气浮选“DAF”自动化以及澄清剂量优化。0024废水处理厂可采用多种实施方案。该工厂典型地依次包括多种处理阶段首要处理；二次处理；三次处理；淤渣稳定化；淤。
13、渣增厚；以及淤渣脱水。工业废水处理厂可具有典型的废水处理厂的阶段的一些或全部。0025在首要处理中，首先使用筛网来除去大的碎片和颗粒，然后使用溶气浮选“DAF”设备或澄清剂来分离悬浮的固体。通常加入处理化学品，例如凝聚剂、絮凝剂和可能的话重金属除去试剂来处理首要废水。0026在二次处理中，使用需氧或厌氧生物系统来除去溶解的固体和污染物。加入处理化学品，例如凝聚剂、絮凝剂或膜通量增强剂到生物系统的流出物来分离由生物系统生成的固体。在添加化学品之后，使用澄清剂、DAF、膜、过滤系统或这些中的一种或多种的一些组合来分离在二次处理中生成的固体。0027紧接着二次处理，三次处理包括持久污染物的化学氧化，。
14、或使用吸附剂例如活性炭的污染物吸附。用于三次处理的处理化学品包括氧化剂，例如过氧化氢。三次处理后的最终流出物或排出于地表水体，或再循环至工厂工艺。0028合并在首要处理和二次处理中分离的淤渣固体以用于进一步的处理而从固体除去残余的水。在淤渣脱水之前，使用厌氧消化器的淤渣稳定化和淤渣增厚是前处理步骤。在淤渣脱水中，在将淤渣送至淤渣脱水设备例如压带机或离心分离机之前，可以加入凝聚剂在一些情况下以及絮凝剂。0029在一个实施方案中，染料选自由罗丹明WT、磺基罗丹明B、罗丹明B及其组合组成的组。在一个优选的实施方案中，染料为罗丹明WT。0030在一个实施方案中，该方法通过反馈控制自动实施。一个优选的实。
15、施方案引入TRASAR或3DTRASAR技术，其可获自NALCO，一家ECOLABCOMPANY，1601WESTDIEHLROAD，NAPERVILLE，ILLINOIS60563，WWWNALCOCOM。0031在一个实施方案中，该染料是基本上惰性的。0032在一个实施方案中，该处理化学品可包括凝聚剂，絮凝剂，凝聚剂和絮凝剂这两说明书CN104136380A4/4页6者，或多种凝聚剂和/或絮凝剂的一些组合。0033该方法可还包括以下步骤测量所述工业废水和/或原料水的浊度。如果这样的话，则该方法可还包括以下步骤对于所测量的浊度校正对荧光度的测量。该方法可还包括以下步骤基于经校正的所测量的荧光。
16、度调节加料。实施例0034实施下述试验，获得了图15中所示的结果。0035试验步骤0036将合适量的罗丹明WT“RWT”储备溶液加入到去离子水以制成100PPBRWT对照溶液。对照试样的结果贯穿附图而找到。0037制备下述试样并在受控的RWT浓度下测试荧光发射。一旦制备好试样，则在合适的激发波长，510NM下收集每个试样的荧光发射光谱。步骤的最后一步是计算发射范围中的累积荧光强度。0038试样0039对于废水试验，使用了两种废水。首先，从造纸、食品和饮料“FB”以及精炼工业RENINGINDUSTRIES获得真实废水试样。这些试验的结果示于图1。0040第二，通过将特定量的污染物或化学品稀释到。
17、去离子水而制备合成废水试样，所述污染物或化学品例如凝聚剂、絮凝剂、表面活性剂、油、CACL2、MGCL2等。然后将RWT储备溶液的相同的等分试样ALIQUOT加入到每个废水试样以制成带有100PPBRWT的试样溶液。这些试验的结果示于图2,3和5。0041对于特定PH试验，通过需要时加入NAOH或HCL来调节溶液的PH。这些试验的结果示于图4。0042结果0043图15所示图形显示了试验结果。“仅RWT”为对照试样。该图形显示了在对照试样和全部的废水试样之间，在荧光强度中观察到了小于20的变化，这是工业上可接受的范围。0044本文提及的所有专利在此通过引用引入本文，不论在本公开内容的文本内是否。
18、具体地这样做。0045在本公开内容中，措辞“一个或一种A或AN“应认为既包括单数又包括复数。相反地，对复数项目的任何引用当合适时应该包括单数。0046从上述内容将观察到，可以在不脱离本发明的真实精神和新型构思的范围的情况下可以作出许多改进和改变。应该理解的是，对于所示特定实施方案或实施例，不意在或不应该推论出进行限制。本公开内容意在通过所附权利要求书涵盖落入权利要求的范围的所有这些改进。说明书CN104136380A1/5页7图1说明书附图CN104136380A2/5页8图2说明书附图CN104136380A3/5页9图3说明书附图CN104136380A4/5页10图4说明书附图CN104136380A105/5页11图5说明书附图CN104136380A11。