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1、10申请公布号CN101993423A43申请公布日20110330CN101993423ACN101993423A21申请号201010522706622申请日20101027C07D303/08200601C07D301/1220060171申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门大街22号申请人中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院72发明人姜杰谢传欣石宁张宏哲张晨徐伟孟庭宇王慧欣孙峰黄飞张铁王振刚郑俊鹤74专利代理机构北京中伟智信专利商标代理事务所11325代理人张岱54发明名称一种环氧氯丙烷的生产方法57摘要本发明涉及一种采用相转移法生产环氧氯丙烷的方法，。
2、以3氯丙烯为原料，双氧水为氧化剂，将3氯丙烯和催化剂先加入反应器中，搅拌升温至泡点温度，约4446后，再加入双氧水，在泡点温度下进行反应，反应过程的反应热通过有机蒸汽冷凝回流带走。其中，催化剂为磷钨酸季铵盐，反应时间为1H。进料质量比为氯丙烯50双氧水催化剂为103011。反应中不添加任何其它溶剂。在4446附近加入双氧水，进一步促进了环氧化反应的进行，提高环氧化反应的转化率，同时，有利于提高有机蒸汽分压，对气相氧气起到稀释作用，有效降低反应器气相的燃爆危险性。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101993426A1/1页21一种采用相转。
3、移法生产环氧氯丙烷的方法，以3氯丙烯为原料，双氧水为氧化剂，其特征在于，将3氯丙烯和催化剂先加入反应器中，搅拌升温至泡点温度后，再加入双氧水，在泡点温度下进行反应，起始反应温度为4446，反应过程的反应热通过有机蒸汽冷凝回流带走。2如权利要求1所述生产环氧氯丙烷的方法，其特征在于，催化剂为磷钨酸季铵盐。3如权利要求2所述生产环氧氯丙烷的方法，其特征在于，匀速加入双氧水进行反应，加料时间05H，反应时间为1H。4如权利要求3所述生产环氧氯丙烷的方法，其特征在于，进料质量比为氯丙烯50双氧水催化剂为103011。5如权利要求14任一所述生产环氧氯丙烷的方法，其特征在于，反应中不添加任何其它溶剂。权。
4、利要求书CN101993423ACN101993426A1/2页3一种环氧氯丙烷的生产方法技术领域0001本发明涉及一种环氧氯丙烷的生产方法，特别是涉及一种采用相转移法生产环氧氯丙烷的方法。背景技术0002环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛。传统的环氧氯丙烷生产工艺主要是丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法，存在皂化下水排放过程中大量“三废”污染的治理问题。随着可持续发展战略的推进，具有工业化价值的环氧氯丙烷的绿色合成路线成为业内研究的焦点，目前的研究主要集中在氯丙烯直接环氧化工艺路线的探索，采用钛硅分子筛或磷钨酸盐作为催化剂，以双氧水为氧化剂来进行氯丙烯的环氧化反应。00。
5、03相转移法氯丙烯与双氧水直接环氧化制环氧氯丙烷工艺正是在这种环境下应运而生。采用磷钨酸季铵盐作为催化剂，以双氧水为氧化剂，成功解决了传统工艺产生大量废水的问题，并具很有高转化率和选择性。然而，在催化剂的作用下，一部分双氧水在反应过程中发生无效分解，不仅降低了反应的转化率，而且易使反应器气相形成具有爆炸危险性的混合气体。因此，减少双氧水的无效分解量，降低气相相氧浓度是目前生产环氧氯丙烷工艺所面临的重要问题。发明内容0004本发明要解决的技术问题是，提供一种采用相转移法生产环氧氯丙烷的方法，在该方法提供的泡点温度下进行反应，能够减少双氧水的无效分解量，提高环氧化反应的转化率，降低气相相氧浓度。0。
6、005一种采用相转移法生产环氧氯丙烷的方法，以3氯丙烯为原料，双氧水为氧化剂，将3氯丙烯和催化剂先加入反应器中，搅拌升温至泡点温度，再加入双氧水，在泡点温度下进行反应，起始反应温度约4446后，反应过程的反应热通过有机蒸汽冷凝回流带走。0006其中，催化剂为磷钨酸季铵盐。0007优选地，匀速加入双氧水进行反应，加料时间05H，反应时间为1H。进料质量比为氯丙烯50质量比双氧水催化剂为103011。0008反应中不添加任何其它溶剂。0009本发明在泡点温度约4446下，再加入双氧水，在泡点温度下进行反应，避免了将3氯丙烯、催化剂和双氧水在室温下一起加入反应器进行反应。0010由于环氧化反应与双氧。
7、水的分解反应互为竞争反应，在升温至泡点温度以前有利于双氧水分解反应的发生，然而，环氧化反应的反应速率极低，双氧水的大量分解并没有起到有效的氧化作用。采取本发明的方法，一方面由于升温过程中没有加入双氧水，可以避免双氧水发生无效分解，释放大量氧气至气相形成燃爆危险；另一方面，在4446附近，说明书CN101993423ACN101993426A2/2页4环氧化反应的反应速率加快，此时再加入双氧水，充分发挥了其氧化作用，进一步促进了环氧化反应的进行，提高环氧化反应的转化率，同时，有利于提高有机蒸汽分压，对气相氧气起到稀释作用，有效降低反应器气相的燃爆危险性。而在其他温度下加入双氧水并不能获得这些有益。
8、的技术效果。具体实施方式0011一种采用相转移法生产环氧氯丙烷的方法，以3氯丙烯为原料，磷钨酸季铵盐为催化剂，双氧水为氧化剂，将3氯丙烯和催化剂先加入反应器中，搅拌升温至泡点温度，约4446后，再加入双氧水，在泡点温度下进行反应，反应过程的反应热通过有机蒸汽冷凝回流带走，反应时间为1H。0012反应中不添加任何其它溶剂。0013实施例一0014将3氯丙烯、催化剂先加入反应器中，搅拌升温至泡点温度，约44后，再匀速加入双氧水进行反应，加料时间05H，总反应时间1H，反应过程的反应热通过有机蒸汽冷凝回流带走。进料质量比，氯丙烯50双氧水催化剂为103011。0015反应过程气相氧浓度最高为44，氯。
9、丙烯转化率为416，双氧水的无效分解率为14。0016实施例二0017将3氯丙烯、催化剂先加入反应器中，搅拌升温至泡点温度，约46后，再匀速加入双氧水进行反应，加料时间1H，总反应时间15H，反应过程的反应热通过有机蒸汽冷凝回流带走。进料质量比，氯丙烯50双氧水催化剂为103011。0018反应过程气相氧浓度最高为19，氯丙烯转化率为414，双氧水的无效分解率为18。0019实施例三0020室温下将3氯丙烯、催化剂、双氧水一齐加入反应器中，搅拌升温至泡点温度，约4446，反应时间1H。进料质量比，氯丙烯50双氧水催化剂为103011。0021反应过程气相氧浓度最高为228，氯丙烯转化率为406，双氧水的无效分解率为38。说明书CN101993423A。