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1、10申请公布号CN102342331A43申请公布日20120208CN102342331ACN102342331A21申请号201110266411122申请日20110909A23D9/007200601A23D9/0220060171申请人南昌大学地址330009江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号72发明人邓泽元张超胡蒋宁李静74专利代理机构南昌市平凡知识产权代理事务所36122代理人张文杰54发明名称脂肪酶催化茶油脱臭馏分合成甘油二酯的方法57摘要一种脂肪酶催化茶油脱臭馏分合成甘油二酯的方法，是以低成本的茶油脱臭馏分为原料，固定化脂肪酶催化其与甘油直接酯化来合成甘油二酯。具体工艺步。
2、骤是称取一定摩尔比的茶油脱臭馏分和甘油，加入一定量的固定化脂肪酶和分子筛，摇匀后置于水浴中反应一段时间，过滤得到的滤液经二级分子蒸馏纯化后即得甘油二酯纯度高、富含维生素E、植物甾醇和角鲨烯等有益成分的功能性食用油。该方法具有生产成本低，经济效益好的优点，同时固定化脂肪酶和分子筛可以再利用。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102342345A1/1页21一种脂肪酶催化茶油脱臭馏分合成甘油二酯的方法，其特征在于（1）按茶油脱臭馏分与甘油的摩尔比为15251，称取茶油脱臭馏分与甘油，按占茶油脱臭馏分质量的百分比计算加入固定化脂肪酶LIPOZY。
3、MERMIM315WT和1020WT的分子筛，混匀；（2）将混匀后的反应物置于恒温水浴锅上，真空情况下反应后取出混合液，用100目滤布将混合物中的固定化脂肪酶及分子筛滤出，固定化脂肪酶及分子筛可经过处理再利用，滤液即为反应产物，甘油二酯的含量可达约70；（3）将滤液用分子蒸馏器经二级分子蒸馏，用第一次分子蒸馏得到的重相再进行第二次分子蒸馏，第二次分子蒸馏得到的轻相即为纯净的甘油二酯；（4）称取少量反应产物，用正己烷溶解配制成浓度为2MG/ML的溶液，用带有蒸发光散射检测器的高效液相色谱仪进行甘油二酯的纯度检测，分子蒸馏得到的甘油二酯的纯度大于95。2根据权利要求1所述一种利用茶油脱臭馏分合成甘。
4、油二酯的生产方法，其特征在于，一级分子蒸馏的条件为进样速度为0105L/H，真空度为152PA，滚动速度为100150RPM，蒸发器温度为170190，冷凝器温度为4060；二级分子蒸馏的条件为进样速度为0105L/H，真空度为152PA，滚动速度为100150RPM，蒸发器温度为210235，冷凝器温度为4060。3根据权利要求1所述一种利用茶油脱臭馏分合成甘油二酯的生产方法，其特征在于所述恒温水浴温度为60，真空反应时间为35H。权利要求书CN102342331ACN102342345A1/2页3脂肪酶催化茶油脱臭馏分合成甘油二酯的方法技术领域0001本发明是一种以茶油脱臭馏分和甘油为原料。
5、，在固定化脂肪酶的催化下，制得甘油二酯纯度高、营养丰富的功能性食用油。属农、林副产品深加工领域。背景技术0002我国的油脂工业是在20世纪70年代才开始大力发展的，现今的食用油生产已经接近国际水平，而在油脂的深加工及功能性油脂的开发利用方面起步较晚。对于甘油二酯的研究，近年来大量的动物和人体实验表明，与甘油三酯食用油相比，摄入甘油二酯食用油有利于降低血脂水平和调整脂蛋白、防止脂肪积累和降低体重等，而国内学者的认识和了解并不多，近几年来国内一些知名高校及研究所才开始研究，但至今未取得突破性进展，日本花王公司早在1986年已研发出一种具有减肥功能的特殊油脂，主要成分为甘油二酯。如今，只有日本花王公。
6、司和美国AMD公司已进行甘油二酯的工业化生产，产品已经投入市场。0003目前，甘油二酯的合成主要采用酶法合成，主要包括甘油三酯与甘油间的甘油解反应、游离脂肪酸与甘油间的直接酯化反应和甘油三酯的部分水解反应三种。而这三种方法中，直接酯化法中游离脂肪酸的价格比较昂贵、制备成本高，部分水解法得到的甘油二酯含量低、反应不易控制，甘油解法的反应速度较慢、反应时间长。0004茶油脱臭馏分是从茶油脱臭过程中得到的溜出物，含有游离脂肪酸、酰基甘油酯、维生素E和植物甾醇等成分，是一种便宜的副产物，通常作为生产肥皂及提取维生素E和植物甾醇的原料。目前的中小型油脂厂难以利用脱臭馏分进行再生产，从而低价出售给其他专门。
7、的加工厂。然而，脱臭馏分中含有较多的游离脂肪酸，利用其与甘油在脂肪酶的催化下直接酯化合成甘油二酯，则可以大大降低甘油二酯的生产成本，且合成得到的甘油二酯的纯度高，为油脂脱臭馏分的利用及甘油二酯的合成提供了新途径。发明内容0005本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种利用茶油脱臭馏分与甘油在固定化脂肪酶的催化下合成具有特殊功能性的甘油二酯油。确定最佳合成条件及纯化参数。0006本发明的具体工艺步骤1按茶油脱臭馏分与甘油的摩尔比为15251，称取茶油脱臭馏分与甘油，按占茶油脱臭馏分质量的百分比计算加入固定化脂肪酶LIPOZYMERMIM315WT和1020WT的分子筛，混匀；2将混匀后的反应物。
8、置于60的恒温水浴锅上，真空情况下反应，35H后取出混合液，用100目滤布将混合物中的固定化脂肪酶及分子筛滤出，固定化脂肪酶及分子筛可经过处理再利用，滤液即为反应产物，甘油二酯的含量可达约70；3将滤液用分子蒸馏器经二级分子蒸馏，用第一次分子蒸馏得到的重相再进行第二次分子蒸馏，第二次分子蒸馏得到的轻相即为纯净的甘油二酯；一级分子蒸馏的条件为进样速度为0105L/H，真空度为152PA，滚动速度为100150RPM，蒸发器温度为说明书CN102342331ACN102342345A2/2页4170190，冷凝器温度为4060；二级分子蒸馏的条件为进样速度为0105L/H，真空度为152PA，滚动。
9、速度为100150RPM，蒸发器温度为210235，冷凝器温度为4060；4称取少量反应产物，用正己烷溶解配制成浓度为2MG/ML的溶液，用带有蒸发光散射检测器的高效液相色谱仪进行甘油二酯的纯度检测，分子蒸馏得到的甘油二酯的纯度大于95。产品经测定甘油二酯脂肪酸组成与原料茶油几乎一致，且富含植物甾醇、角鲨烯和维生素E等有益成分。0007本发明的有益效果是脂肪酶催化茶油脱臭馏分直接酯化可以充分利用廉价的脱臭馏分，得到高含量的甘油二酯油；脂肪酶催化茶油脱臭馏分直接酯化得到的甘油二酯油中含有丰富的植物甾醇、角鲨烯、维生素E等有益成分；脂肪酶催化茶油脱臭馏分直接酯化法反应条件温和、环境友好。具体实施方。
10、式0008实施例1称取茶油脱臭馏分300G，甘油049G，脂肪酶LIPOZYMERMIM030G，4型分子筛060G，混匀后置于60的恒温水浴锅上，并保持较高的真空度，让其反应4H后取出混合液，用100目滤布将混合物中的固定化脂肪酶及分子筛滤出，滤液即为反应产物。精确称取少量反应产物，用正己烷溶解配制成浓度为2MG/ML的溶液，用带有蒸发光散射检测器的高效液相色谱仪进行甘油二酯的纯度检测，测得合成产物中甘油二酯的含量约为70。0009实施例2称取茶油脱臭馏分900G，甘油160G，脂肪酶LIPOZYMERMIM100G，4型分子筛150G，混匀后置于65的恒温水浴锅上，并保持较高的真空度，让其。
11、反应6H后取出混合液，用100目滤布将混合物中的固定化脂肪酶及分子筛滤出，滤液即为反应产物。将滤液加入到UICKDL1分子蒸馏仪中采用二级分子蒸馏进行纯化，用第一次分子蒸馏得到的重相再进行第二次分子蒸馏，第二次分子蒸馏得到的轻相即为纯净的甘油二酯。一级分子蒸馏的条件为进样速度为01L/H，真空度为2PA，滚动速度为120RPM，蒸发器温度为185，冷凝器温度为50；二级分子蒸馏的条件为进样速度为01L/H，真空度为2PA，滚动速度为120RPM，蒸发器温度为225，冷凝器温度为50。测得合成产物中甘油二酯含量为672，纯化得到的甘油二酯油纯度达到982，其谷甾醇、豆甾醇、角鲨烯和维生素E（型）的含量分别为354MG/100G、185MG/100G、176MG/100G、517MG/100G。说明书CN102342331A。