包胶的大豆提取物及其制备方法.pdf

用低聚糖包胶的大豆提取物以及制备该包胶的大豆提取物的方法。该方法一般包括：将大豆提取物溶液和低聚糖溶液混合，以用低聚糖将大豆提取物包胶，使包胶的大豆提取物溶液沉淀，形成沉淀物，进行离心、经离子交换以除去离子成分，并进行干燥。在该方法中被包胶的大豆提取物包括异黄酮衍生物，例如：大豆黄苷、黄豆黄苷、金雀异黄苷、大豆黄素、黄豆黄素和金雀异黄素，可以用α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精以及它们的组合将这些异黄酮衍生物包胶。

1.  制备包胶的大豆提取物的方法，包括以下步骤：
a)提供大豆提取物溶液，其包含一种或多种大豆提取物以及大豆提取物溶剂；
b)提供低聚糖溶液，其包含一种或多种低聚糖以及低聚糖溶剂；
c)在包胶用的装置中混合大豆提取物溶液和低聚糖溶液，以用低聚糖将大豆提取物包胶，并形成包胶的大豆提取物混合物；
d)将杂质从包胶的大豆提取物混合物中沉淀；
e)将沉淀的杂质从包胶的大豆提取物混合物中分离；
f)向包胶的大豆提取物混合物中加入碱以提高pH，然后实施离子交换，以将离子成分从包胶的大豆提取物混合物中除去；以及
g)对包胶的大豆提取物混合物进行干燥。

2.  权利要求1中所述的方法，其中，通过在约30℃～约105℃的温度下将一种或多种大豆提取物与大豆提取物溶剂混合而得到大豆提取物溶液，然后以约500rpm～约22,500rpm经对混合的大豆提取物和大豆提取物溶剂进行离心。

3.  权利要求2中所述的方法，其中，所述大豆提取物溶剂选自水、乙醇、甲醇、丙酮、醚、异丙醇、己烷、二氧化碳以及它们的组合。

4.  权利要求1中所述的方法，其中，通过在约30℃～约115℃下将一种或多种低聚糖与水混合而得到低聚糖溶液。

5.  权利要求4中所述的方法，其中，向所述低聚糖溶液中加入碱。

6.  权利要求5中所述的方法，其中，向所述低聚糖溶液中加入的碱选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁、氧化钙、氧化锌、氧化铝、碳酸氢钠、氧化镁以及它们的组合。

7.  权利要求1中所述的方法，其中，所述大豆提取物为异黄酮衍生物。

8.  权利要求7中所述的方法，其中，所述异黄酮衍生物选自黄豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、黄豆苷元、黄豆黄素、染料木黄酮以及它们的组合。

9.  权利要求1中所述的方法，其中，所述低聚糖选自α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精以及它们的组合。

10.  权利要求1中所述的方法，其中，通过在约40℃～约130℃、约100rpm～约25,000rpm以及约pH 4～约pH 12的条件下进行混合来混合大豆提取物溶液和低聚糖溶液。

11.  权利要求10中所述的方法，其中，在约50℃～约105℃、约1,000rpm～约10,000rpm以及约pH 6～约pH 10的条件下混合大豆提取物溶液和低聚糖溶液。

12.  权利要求10中所述的方法，其中，将大豆提取物溶液与低聚糖溶液混合约1分钟～约10小时的一段时间。

13.  权利要求1中所述的方法，其中，所述包胶用的装置选自均匀混合器、均质机以及包含磁力搅拌器、搅动器、混合器、螺旋桨、叶轮或其它混合装置的容器。

14.  权利要求1中所述的方法，其中，在d)步骤中将包胶的大豆提取物混合物的pH调节至约5或更低。

15.  权利要求14中所述的方法，其中，为调节pH而加入的酸选自无机酸、有机酸以及它们的组合。

16.  权利要求14中所述的方法，其中，所述酸选自盐酸、磷酸、硫酸、硝酸、碳酸、乙酸、抗坏血酸、柠檬酸、富马酸、乳酸、苹果酸、酒石酸以及它们的组合。

17.  权利要求16中所述的方法，其中，所述无机酸为盐酸。

18.  权利要求1中所述的方法，其中，以约500rpm～约25,000离心所述包胶的大豆提取物混合物离心。

19.  权利要求18中所述的方法，其中，以约1,000rpm～约17,500rpm离心所述包胶的大豆提取物混合物。

20.  权利要求1中所述的方法，其中，在大于约3的pH，约30℃～约110℃的温度下进行离子交换。

21.  权利要求20中所述的方法，其中，所述pH为约3.1～约9.0。

22.  权利要求20中所述的方法，其中，所述温度为约40℃～约90℃。

23.  权利要求1中所述的方法，其中，所述离子交换通过以下方式进行：使包胶的大豆提取物混合物流过填充有选自阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或它们的组合的离子交换柱。

24.  权利要求23中所述的方法，其中，所述包胶的大豆提取物混合物在离子交换柱中的流速为约0.1mL/min～约1000L/min。

25.  权利要求24中所述的方法，其中，所述流速为约10L/min～约50L/min。

26.  权利要求1中所述的方法，其中，所述离子交换包括：向包胶的大豆提取物混合物中加入离子交换树脂，搅拌包胶的大豆提取物混合物和离子交换树脂约1分钟～约10小时，形成离子成分，并将离子成分从包胶的大豆提取物混合物中分离。

27.  权利要求26中所述的方法，其中，将包胶的大豆提取物混合物和离子交换树脂搅拌约20分钟～90分钟。

28.  权利要求1中所述的方法，其中，加入到大豆提取物混合物中以提高pH的碱选自氢氧化钾、氢氧化钠、氧化钙、氧化锌、氧化铝、碳酸氢钠、氧化镁以及它们的组合。

29.  权利要求28中所述的方法，其中，所述碱为氢氧化钠。

30.  权利要求1中所述的方法，其中，在入口温度为约105℃～约250℃、出口温度为约60℃～约110℃的喷雾干燥器中进行干燥。

31.  包胶的大豆提取物，其通过权利要求1所述的方法制备。

32.  包胶的材料，其含有用低聚糖包胶的一种或多种大豆提取物，其中该包胶的材料含有小于约1％的主要杂质，并且基于约1％的溶液，其在水中的溶解度为约99％～100％。

33.  权利要求32所述的包胶的材料，其中，所述大豆提取物为异黄酮衍生物。

34.  权利要求33所述的包胶的材料，其中，所述异黄酮衍生物选自黄豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、黄豆苷元、黄豆黄素、染料木黄酮以及它们的组合。

35.  权利要求32所述的包胶的材料，其中，所述低聚糖选自α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精以及它们的组合。

36.  权利要求32所述的包胶的材料，其含有小于约0.7％的主要杂质。

37.  权利要求32所述的包胶的材料，其中，所述主要杂质的含量为约0.1％～约1.0％。

38.  权利要求37所述的包胶的材料，其中，所述主要杂质包含约0.1％～约0.9％的蛋白质和约0.1％～约0.9％的脂肪。

包胶的大豆提取物及其制备方法
相关申请的交叉参考
本申请要求2006年11月3日提交的美国临时申请No.60/864,217号的权益，该临时申请转让给本申请的受让人，并通过引用将其并入本文。
发明领域
本发明涉及用低聚糖包胶(encapsulated)的大豆提取物。本发明还涉及包胶(encapsulating)大豆提取物的方法。
相关技术
大豆是的食品，其含有多种有营养价值的成分，例如异黄酮、皂草苷、植物甾醇和必需氨基酸。如果在人们的饮食中包含大豆提取物，例如异黄酮衍生物，则可以提供有利的生理活性，例如：雌激素作用、抗氧化活性以及抗菌活性。大豆提取物，特别是异黄酮被认为是某些类型的癌症(例如乳腺癌和前列腺癌)的潜在抑制剂。有报道称，对于低钙饮食的切除卵巢的大鼠，异黄酮衍生物抑制其骨密度降低，因而可以认为异黄酮对预防和抑制骨质疏松是有效的。大豆提取物还可以增强免疫功能，而且有报道称将大豆提取物加入到人们的饮食中时，可以降低胆固醇水平。
除非另有说明，本说明书中记载的所有份数和百分数是指重量份和重量百分数。
发明概述
本发明涉及包胶的大豆提取物(encapsulated soy extract)。该包胶的大豆提取物包含：一种或多种大豆提取物以及一种或多种低聚糖。用低聚糖包胶大豆提取物。该包胶的大豆提取物含有极少量杂质或不含杂质，并且全部或几乎全部溶解在诸如水之类的溶剂中。
本发明还涉及制备包胶的大豆提取物或者包胶的大豆提取物衍生物的方法。通常，该方法包括：制备大豆提取物溶液和低聚糖溶液，然后采用包胶装置(例如均相混合器(homomixer)、均质器或搅拌器)，用低聚糖包胶大豆提取物。该方法可以进一步包括沉淀步骤、离心步骤、离子交换步骤和干燥步骤(在喷雾干燥器中干燥)。
附图说明
图1是表示本发明的包胶的大豆提取物的制备方法的一种实施方式的流程图。
发明详述
本发明涉及包胶的大豆提取物，以及制备含极少量杂质或不含杂质的包胶的大豆提取物的方法。大豆提取物通常包含异黄酮、可溶性膳食纤维、糖、脂肪、蛋白质等。大豆提取物中的主要杂质是蛋白质和脂肪等，这些杂质导致大豆提取物在水中不溶。本文所使用的术语“主要杂质”应指蛋白质、脂肪等，术语“杂质”应包括主要杂质以及非异黄酮和/或异黄酮衍生物的其它物质。粗制的大豆提取物包含多于约10％的主要杂质。例如，大豆提取物在加工前可以含有约9％的蛋白质和约3％的脂肪。通过本文所讨论的方法将大豆提取物包胶之后，该包胶的大豆提取物将含有低于约1.0％的主要杂质，例如含有低于约0.7％的主要杂质。该包胶的大豆提取物可以含有约0.1％～约1.0％的主要杂质，例如约0.1％～约0.7％的主要杂质。该包胶的大豆提取物可以含有约0.1％～约0.9％的蛋白质和/或约0.1％～约0.9％的脂肪。通过本文所述的方法制得的包胶的大豆提取物全部或几乎全部溶解在水中，例如以约1％的溶液为基准，约99％～100％溶于水中，相信这是由于(至少部分由于)通过本文所述的方法制得的包胶产品含有低水平的杂质，特别是主要杂质。
优选的大豆提取物是异黄酮，特别是异黄酮衍生物，例如选自黄豆苷(daidzin)、黄豆黄苷(glycitin)、染料木苷、黄豆苷元、黄豆黄素(glycitein)、染料木黄酮以及它们的组合。其它的大豆提取物也包含在本发明的范围内。用一种或多种低聚糖将大豆提取物，例如异黄酮(如异黄酮衍生物)包胶。该包胶的大豆提取物优选为喷雾干燥形式。该喷雾干燥的包胶的大豆提取物可用作营养补充剂，或者作为食品、饮料、化妆品组合物或药物组合物的成分，这些是本发明的几种用途。特别地，该包胶的大豆提取物可以是软饮料、茶、果汁、饮料、咖啡、调味品、糖果、焙烤食品、酒精饮料、口香糖、巧克力、保健食品、乳制品、沙司、谷类食品、化妆品等的成分。
低聚糖是由单糖单元组成的碳水化合物，所述单糖单元可以相同或不同。本发明中可以使用各种低聚糖。但优选的是，低聚糖为一种或多种环状低聚糖，例如环糊精，如选自α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精以及它们的组合的环糊精。
制备包胶的大豆提取物的方法通常包括以下步骤：提供大豆提取物溶液，该溶液中含有一种或多种大豆提取物以及大豆提取物溶剂，提供低聚糖溶液，该溶液含有一种或多种低聚糖以及低聚糖溶剂，混合(combining)大豆提取物溶液和低聚糖溶液，以用低聚物包胶大豆提取物，使包胶的大豆提取物溶液沉淀形成含有杂质的沉淀物，进行离心、离子交换以将额外的杂质从分离的大豆提取物中除去，进行干燥。根据该方法得到的用低聚糖包胶的大豆提取物(例如用β-环糊精包胶的异黄酮衍生物)含有极少量杂质或者不含杂质，而且完全溶于水中。根据本发明的实施方式的制备包胶的大豆提取物的一般方法如图1所示。
在制备包胶的大豆提取物的优选方法中，通过将一种或多种大豆提取物(例如异黄酮或异黄酮衍生物)与大豆提取物溶剂(例如醇)混合形成大豆提取物溶液。在本发明中有用的大豆提取物溶剂包括选自水、乙醇、甲醇、丙酮、醚、异丙醇、己烷、二氧化碳以及它们的组合的那些溶剂。优选乙醇以及乙醇水溶液。大豆提取物和大豆提取物溶剂可以在室温下混合足够的时间，以充分地混合大豆提取物和大豆提取物溶剂。但优选在约30℃～约105℃的温度下混合大豆提取物和大豆提取物溶剂，例如在约50℃～约90℃下混合。大豆提取物和大豆提取物溶剂可以在常规的混合器或搅拌器中混合。大豆提取物溶液中含有不溶性物质，该不溶性物质包含杂质(包括主要杂质)。但是某些杂质，包括主要杂质(即，脂肪和蛋白质)，与大豆提取物进入溶液。通过用于分离的方法将该不溶性物质与大豆提取物溶液分离，所述用于分离的方法将不溶性物质从溶液中分离。此类方法的实例为离心和过滤。在大豆提取物的离心步骤中可以使用常规的离心装置对大豆提取物溶液进行离心，以从大豆提取物溶液中分离并除去不溶性物质。在本发明的实施方式中，以约500rpm～约22,500rpm，例如约2,000rpm～约18,000rpm的转速对大豆提取物溶液进行离心。
在该方法中还形成低聚糖溶液，低聚糖溶液的制备优选与大豆提取物的制备分别进行。一种或多种低聚糖与低聚糖溶剂任选在碱的存在下混合，所述一种或多种低聚糖例如为选自α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精以及它们的组合的环糊精，所述低聚糖溶剂例如为水，所述碱例如为选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁、氧化钙、氧化锌、氧化铝、碳酸氢钠、氧化镁以及它们的组合的碱。所述低聚糖、溶剂以及任选的碱可以在常规混合器和搅拌器中混合。在本发明的实施方式中，低聚糖溶液通过以下方式制备：将低聚糖和任选的碱在一定温度下在溶剂中合并混合，以使固体充分地溶解在溶剂中，所述温度例如为约30℃～约115℃，例如为约50℃～约100℃。
然后，利用包胶用的装置混合大豆提取物溶液和低聚糖溶液，从而用低聚糖将大豆提取物，例如异黄酮或异黄酮衍生物包胶。在本发明的实施方式中，在搅拌器中于搅拌条件下实施包胶，所述搅拌器例如包含磁力搅拌器、搅动器(agitator)、混合器、螺旋桨、叶轮或其它混合装置的容器。包胶用的装置还可以是均相混合器或均质器。大豆提取物溶液和低聚糖溶液可以在以下条件下混合：温度为约40℃～约130℃，例如约50℃～约105℃；转速为约100转/分钟(rpm)～约25,000rpm，例如约1,000rpm～约10,000rpm；pH值为约pH 4～约pH 12，例如约pH 6～约pH 10；混合时间为例如约1分钟～约10小时(例如约10分钟～约3小时)。所述方法中的该步骤产生包胶的大豆提取物混合物，其中含有包胶的大豆提取物和杂质，所述杂质包括主要杂质(即，蛋白质和脂肪等)，其在大豆提取物溶液的制备过程中从大豆提取物中被提取到大豆提取物溶液中。
在包胶结束之后，任选向包胶的大豆混合物中加入酸来调节混合物和杂质(包括主要杂质)的pH，将杂质从包胶的大豆提取物中沉淀出来。在本发明的实施方式中，可将pH调节至约5或更低。可以使用无机酸、有机酸或它们的组合。可以使用选自以下的酸：盐酸、磷酸、硫酸、硝酸、碳酸、乙酸、抗坏血酸、柠檬酸、富马酸、乳酸、苹果酸、酒石酸以及它们的组合。例如可以向包胶的大豆提取物混合物中加入盐酸。pH调节形成杂质(包括主要杂质)的沉淀物，所述杂质来自在包胶步骤的包胶用装置中得到包胶的大豆提取物。接着，该沉淀物可以通过对包胶的大豆提取物的离心或过滤而分离除去。例如，可以通过将包胶的大豆提取物混合物以约500rpm～约25,000rpm、例如约1,000rpm～约17,500rpm的速度离心而除去沉淀的杂质。在离心之后，形成含有包胶的大豆提取物混合物的上清液，并在瓶底形成作为沉淀物的含有杂质(包括主要杂质)的粒状物(pellet)，将其除去。
在制备过程中，特别是在调节包胶的大豆提取物混合物的pH并且分离沉淀的杂质的过程中，产生离子成分，其可能会影响最终产品的味道。可以通过离子交换从包胶的大豆提取物混合物中除去这些离子成分。
在从包胶的大豆提取物混合物中除去沉淀物之后，向包胶的大豆提取物混合物中加入碱以提高pH，然后实施离子交换，以从包胶的大豆提取物混合物中除去离子成分。在本发明的实施方式中，加入碱将pH提高到高于约3，例如至pH为约3.1～约9(诸如约3.5)，然后在约30℃～约110℃，例如约40℃～约90℃的温度下进行离子交换。所加入的用来提高用于离子交换的pH值的碱可以选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化镁、氧化钙、氧化锌、氧化铝、碳酸氢钠、氧化镁以及它们的组合。可以采用离子交换树脂或其它常用的基质进行离子交换。
在实施方式中，可以使用阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或它们的组合作为离子交换树脂。以包胶的大豆提取物混合物的体积为基准，所用的阳离子交换树脂的体积可以为约0.1％～100％，例如约1％～约5％。以包胶的大豆提取物混合物的体积为基准，所用的阴离子交换树脂的体积可以为约0.1％～100％，例如约2％～约10％。
离子交换可以通过以下方式进行：使包胶的大豆提取物混合物流过填充有阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或它们的组合的离子交换柱。通常，包胶的大豆提取物混合物在离子交换柱中的流速为约0.1mL/min～约1000L/min，例如为约10L/min～约50L/min。
在另一实施方式中，可以将离子交换树脂(即，阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或它们的组合)搅拌加入到包胶的大豆提取物混合物的储槽(或储罐)中，以除去离子化合物。如果向储槽中加入离子交换树脂，则搅拌时间可以是约1分钟～约10小时，例如约20分钟～90分钟。然后，例如通过进一步的离心或过滤，可以将带有离子成分的树脂从包胶的大豆提取物混合物中除去。
在离子交换之后，包胶的大豆提取物混合物包含包胶的大豆提取物溶液，其仅含极少量杂质或主要杂质、或者不含杂质或主要杂质。然后，可以对包胶的大豆提取物混合物进行干燥，例如通过喷雾干燥或冷冻干燥，以除去溶剂获得包胶的大豆提取物，例如包胶的异黄酮衍生物。例如，可以在任何能除去溶剂的条件下对包胶的大豆提取物混合物进行喷雾干燥，以获得喷雾干燥的粒料。在本发明的实施方式中，将包胶的大豆提取物混合物保持在大约为离子交换的温度，并通过喷雾干燥器进行处理，该喷雾干燥器的入口温度为约105℃～约250℃、例如约160℃，出口温度为约60℃～约110℃、例如约85℃。
本发明涉及含有用一种或多种低聚糖包胶的一种或多种大豆提取物的组合物，其包括：含有用环糊精包胶的异黄酮的物质的组合物，其中，所述包胶的异黄酮含有极少量主要杂质或不含主要杂质，而且完全或几乎完全溶于水中。例如，用β-环糊精包胶的异黄酮衍生物含有极少量主要杂质或不含主要杂质，而且完全或几乎完全溶于水中。在实施方式中，包胶的大豆提取物，包括用上述方法制得的包胶的大豆提取物，含有：低聚糖，例如环糊精(如β-环糊精)；异黄酮；以及小于约1％、优选小于约0.7％的主要杂质，例如约0.1％～约1.0％(如约0.1％～约0.7％)的主要杂质，例如约0.1％～约0.9％的蛋白质和约0.1％～约0.9％的脂肪。基于约1％的溶液计，包胶的大豆提取物在水中的溶解度为约99％～100％。
本发明还涉及采用一种或多种低聚糖将一种或多种大豆提取物包胶的方法，该方法包括：形成大豆提取物溶液和低聚糖溶液的步骤；以及在包胶用的装置中混合大豆提取物溶液和低聚糖溶液，从而用低聚糖包胶大豆提取物的步骤。该方法可以另外包括除去沉淀物、除去离子成分以及干燥的步骤。本发明的一个方面涉及用环糊精将异黄酮包胶的方法，该方法包括：形成大豆提取物溶液和环糊精溶液的步骤；以及在包胶用的装置中混合大豆提取物溶液和环糊精溶液，从而使大豆提取物中的异黄酮被包入到环糊精中的步骤。在任何实施方式中，本发明包括其中包胶装置为搅拌器的方法。
实施例
制备喷雾干燥的、用环糊精进行包胶的异黄酮。首先，制备环糊精溶液和大豆提取物溶液。所述环糊精溶液通过下述方法获得：向容器中加入100g水，然后加入10g环糊精和150mg NaOH，将容器加热至60℃，以使环糊精和NaOH在水中溶解。所述大豆提取物溶液通过下述方法制得：在容器中混合5g乙醇(95％溶液)和5g水，形成10g乙醇溶液，然后加热至50℃，加入1g大豆提取物，以干重基准计，该大豆提取物含有8.9％蛋白质和3.1％脂肪，在50℃加热的条件下，充分混合5分钟，然后以12,000rpm对混合物进行离心，除去不溶性的成分，得到大豆提取物溶液。
接着，在搅拌器中混合环糊精溶液和大豆提取物溶液，从而用环糊精使大豆提取物包胶。该步骤在50℃，pH为约5.5～约9.5，以500rpm搅拌2小时的条件下实施。在包胶之后，向包胶的大豆提取物混合物中加入约1ml的35％HCl溶液，通过调节pH至4.5或更低而产生杂质沉淀物，通过以2,000rpm离心将沉淀物从包胶的大豆提取物混合物中除去。然后，向包胶的大豆提取物混合物中加入5mg NaOH，将pH值提高到超过4，通过在40℃～75℃下进行离子交换处理而除去离子成分。
离子交换之后，包胶大豆提取物混合物包含用环糊精包胶的异黄酮(即，异黄酮衍生物)溶液，然后将该混合物喷雾干燥，以形成用环糊精包胶的异黄酮(即，异黄酮衍生物)粒料。将用环糊精包胶的异黄酮溶液保持在50℃，并在入口温度为160℃、出口温度为85℃的喷雾干燥器中干燥。最终产品的分析显示，以干重基准计，蛋白质含量为0.6％、脂肪含量为0.1％。