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1、10申请公布号CN104051103A43申请公布日20140917CN104051103A21申请号201410086934122申请日20140311201305083020130313JPH01F1/057200601H01F1/06200601B22F9/2220060171申请人户田工业株式会社地址日本广岛县72发明人片山信宏川崎浩史森本耕一郎74专利代理机构北京尚诚知识产权代理有限公司11322代理人龙淳54发明名称RTB类稀土磁体粉末、RTB类稀土磁体粉末的制造方法和粘结磁体57摘要本发明的目的在于，通过促进在磁性相晶界形成连续的富R晶界相，获得磁粉的矫顽力增大、并且也兼备高的剩。
2、余磁通密度的RTB类稀土磁体粉末。本发明中，通过对HDDR处理所得到的、含AL的RTB类稀土磁体粉末在真空或AR氛围中以670以上820以下的温度进行30分钟以上300分钟以下的热处理，能够促进富R晶界相的形成，得到即使降低AL量也能够具备高矫顽力、且具有高剩余磁通密度的RTB类稀土磁体粉末。30优先权数据51INTCL权利要求书1页说明书10页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书10页10申请公布号CN104051103ACN104051103A1/1页21一种RTB类稀土磁体粉末，其特征在于含有R、T、B和AL，其中，R为包括Y的一种以上的稀土元素，T为FE。
3、、或FE和CO，B为硼，AL为铝，该粉末的平均组成中，R量为125AT以上143AT以下，B量为45AT以上75AT以下，AL量小于10AT，该粉末包括含有R2T14B磁性相的晶粒和晶界相，晶界相含有R、T、B和AL，其中，R为包括Y的一种以上的稀土元素，T为FE、或FE和CO，B为硼，AL为铝，晶界相的组成中，R量为135AT以上30AT以下、AL量为15AT以下。2如权利要求1所述的RTB类稀土磁体粉末，其特征在于RTB类稀土磁体粉末还含有GA和ZR，该粉末的平均组成中，CO量为100AT以下，GA量为01AT以上10AT以下，ZR量为005AT以上015AT以下。3一种RTB类稀土磁体粉。
4、末的制造方法，其特征在于将含有AL、且AL含量小于15AT的RTB类稀土磁体粉末在真空或AR氛围中以670以上820以下的温度进行30分钟以上300分钟以下的热处理，所述RTB类稀土磁体粉末通过对原料合金进行HDDR处理而获得，所述原料合金含有R、T、B和A1，其中，R为包括Y的一种以上的稀土元素，T为FE、或FE和CO，B为硼，AL为铝。4如权利要求3所述的RTB类稀土磁体粉末的制造方法，其特征在于原料合金的组成中，R量为125AT以上143AT以下，B量为45AT以上75AT以下，A1量小于15AT。5如权利要求3所述的RTB类稀土磁体粉末的制造方法，其特征在于原料合金含有GA和ZR，该原。
5、料合金的组成中，CO量为100AT以下，GA量为01AT以上10AT以下，ZR量为005AT以上015AT以下。6一种通过权利要求35中任一项所述的RTB类稀土磁体粉末的制造方法制得的RTB类稀土磁体粉末。7一种使用权利要求1或2所述的RTB类稀土磁体粉末的粘结磁体。8一种使用权利要求6所述的RTB类稀土磁体粉末的粘结磁体。权利要求书CN104051103A1/10页3RTB类稀土磁体粉末、RTB类稀土磁体粉末的制造方法和粘结磁体技术领域0001本发明涉及RTB类稀土磁体粉末及其制造方法。背景技术0002RTB类稀土磁体粉末（R表示稀土元素，T表示以FE为必须成分的过渡金属，B表示硼）具有优异。
6、的磁特性，作为汽车等的各种电动机用磁体在工业上被广泛应用。但是，RTB类稀土磁体粉末的磁特性依存于温度的变化大，一旦达到高温，矫顽力就会迅速降低。0003已知RTB类稀土磁体粉末可以通过对原料合金进行HDDR处理（HYDROGENATIONDECOMPOSITIONDESORPTIONRECOMBINATION氢化相分解脱氢再结合）而制造。0004在通过HDDR处理制造RTB类稀土磁体粉末时，迄今为止，通过使磁体粉末中含有各种元素，促进在磁性相晶体晶界形成连续的富R晶界相，使得磁体粉末的矫顽力增大。但是，一旦不构成磁性相的元素的添加量增加，晶界相的磁化就会降低，因而导致磁体粉末的剩余磁通密度降。
7、低。0005日本特开平9165601号记载了通过对在RTB类合金中添加有微量DY的原料进行HDDR处理，得到矫顽力优异的磁体粉末。0006日本特开200209610号记载了通过在RFEBHX粉末中混合由DY氢化物等构成的扩散粉末，进行扩散热处理工序、脱氢工序，得到DY等在表面和内部扩散、矫顽力优异的磁体粉末。0007日本特开201149441号中记载了在通过HDDR处理制得的RFEB系磁体粉末中混合含ZN粉末，并进行混合粉碎、扩散热处理、时效热处理，得到ZN在晶界扩散的、矫顽力优异的磁体粉末。0008另外，在国际公开第2011/145674号中记载了在通过HDDR处理制得的RFEB系磁体粉末中。
8、混合NDCU粉末，并进行热处理扩散，得到NDCU在主相的晶界扩散的、矫顽力优异的磁体粉末。0009一直以来对于通过在原料合金中添加DY的方法、或者在HDDR工序的中途或HDDR工序后使添加元素扩散，以提高磁体粉末的矫顽力进行着研究。然而，一旦不构成磁性相的元素的添加量增加，晶界相的磁化就会降低，因而存在磁体粉末的剩余磁通密度降低的问题。发明内容0010在本发明中，通过抑制不构成磁性相的元素的添加量，得到具有高剩余磁通密度的RTB类稀土磁体粉末。另外，本发明的目的在于，通过HDDR处理后的热处理补偿由于抑制为了促进富R相的形成添加的元素的添加量所造成的富R晶界相的形成能力降低，由此制造具有优异的。
9、矫顽力和剩余磁通密度的RTB类稀土磁体粉末。说明书CN104051103A2/10页40011即，本发明的RTB类稀土磁体粉末的特征在于，该粉末含有R（R包括Y的一种以上的稀土元素）、T（TFE、或FE和CO）、B（B硼）和A1（A1铝），该粉末的平均组成中，R量为125AT以上143AT以下，B量为45AT以上75AT以下，AL量小于10AT，该粉末包括含有R2TL4B磁性相的晶粒和晶界相，晶界相含有R（包括Y的一种以上的稀土元素）、T（TFE、或FE和CO）、B（B硼）和AL（A1铝），晶界相的组成中，R量为135AT以上30AT以下，AL量为15AT以下（本发明1）。0012另外，如上述。
10、本发明1所述的RTB类稀土磁体粉末，RTB类稀土磁体粉末含有GA和ZR，该粉末的平均组成中，CO量为100AT以下，GA量为01AT以上10AT以下，ZR量为005AT以上015AT以下（本发明2）。0013另外，本发明的RTB类稀土磁体粉末的制造方法，将含有小于15AT的A1的RTB类稀土磁体粉末在真空或AR氛围中以670以上820以下的温度进行30分钟以上300分钟以下的热处理，上述RTB类稀土磁体粉末通过对原料合金进行HDDR处理获得，所述原料合金含有R（R包括Y的一种以上的稀土元素）、T（TFE、或FE和CO）、B（B硼）和AL（AL铝）（本发明3）。0014另外，如上述本发明3所述R。
11、TB类稀土磁体粉末的制造方法，原料合金的组成中，R量为125AT以上143AT以下，B量为45AT以上75AT以下，A1量小于15AT（本发明4）。0015另外，如上述本发明3或4所述的RTB类稀土磁体粉末的制造方法，原料合金含有GA和ZR，该原料合金的组成中，CO量为100AT以下，GA量为01AT以上10AT以下，ZR量为005AT以上015AT以下（本发明5）。0016另外，本发明为通过上述本发明35中任一项所述的RTB类稀土磁体粉末的制造方法制得的RTB类稀土磁体粉末（本发明6）。0017另外，本发明为使用上述本发明1、2或6所述的RTB类稀土磁体粉末的粘结磁体（本发明7）。0018本。
12、发明的RTB类稀土磁体粉末具有优异的矫顽力和剩余磁通密度，所以适合作为粘结磁体用磁性粉末。0019在本发明中，由于原料合金中含有AL作为用于促进富R晶界相的添加元素，即使没有用于使R在晶界相扩散的复杂的工序，也能够制造具有优异的矫顽力的RTB类稀土磁体粉末。0020另外，根据本发明，由于能够抑制不构成磁性相的元素的添加量，能够获得具有高剩余磁通密度的RTB类稀土磁体粉末。另外，通过HDDR处理后的热处理补偿由于抑制为了促进富R晶界相的形成添加的元素的添加量所造成的富R晶界相的形成能力降低，由此能够制造具有优异的矫顽力和剩余磁通密度的RTB类稀土磁体粉末。具体实施方式0021首先，对本发明的RT。
13、B类稀土磁体粉末进行说明。0022本发明的RTB类稀土磁体粉末含有R（R包括Y的一种以上的稀土元素）、T（TFE、或FE和CO）、B（B硼）和AL（AL铝）。0023作为构成本发明的RTB类稀土磁体粉末的稀土元素R，可以使用选自Y、LA、CE、说明书CN104051103A3/10页5PR、ND、PM、SM、EU、GD、TB、DY、HO、ER、TM、YB、LU中的一种或二种以上，从成本、磁特性的理由出发，优选使用ND。该粉末的平均组成中，R量为125AT以上143AT以下。在平均组成的R量少于125AT时，存在于晶界相的R量就会在135AT以下，不能充分地得到矫顽力提高的效果。在平均组成的R量。
14、超过143AT时，晶界相的非磁性相量增多，因此，磁体粉末的剩余磁通密度降低。平均组成的R量优选为128AT以上140AT以下。0024构成本发明的RTB类稀土磁体粉末的元素T为FE、或FE和CO。该粉末的平均组成的T量是除去构成该粉末的其它元素以外的余量。另外，通过添加CO作为置换FE的元素，能够提高居里温度，但由于导致磁体粉末的剩余磁通密度降低，所以该粉末中的平均组成的CO量优选为100AT以下，更优选为20AT以上80AT以下。0025本发明的RTB类稀土磁体粉末的平均组成的B量为45AT以上75AT以下。在平均组成的B量少于45AT时，R2FE17相等析出，因此磁特性降低。另外，在B量多。
15、于75AT时，剩余磁通密度降低。平均组成的B量优选为50AT以上70AT以下。0026本发明的RTB类稀土磁体粉末的平均组成的AL量小于10AT。在本发明中，考虑到AL具有使剩余的R在RTB类稀土磁体粉末的晶界均匀扩散的效果，所以需要含有超过0AT。为了使R迅速在晶界扩散，优选平均组成的AL量为005AT以上。另一方面，在AL量多时，非磁性相量增大，因此，磁体粉末的剩余磁通密度降低，所以优选A1量少。只要平均组成的AL量小于10AT，就能够获得高剩余磁通密度，所以优选。平均组成的AL量更优选为007AT以上08AT以下。0027另外，本发明的RTB类稀土磁体粉末优选含有GA和ZR。该粉末的平均。
16、组成优选GA量为01AT以上10AT以下。在平均组成的GA量小于01AT时，矫顽力提高的效果低；在超过10AT时，剩余磁通密度降低。另外，该粉末的平均组成优选ZR量为005AT以上015AT以下。在平均组成的ZR量小于005AT时，矫顽力提高的效果低；在超过015AT时，剩余磁通密度降低。0028另外，本发明的RTB类稀土磁体粉末，除了含有上述元素之外，还可以含有TI、V、NB、SI、CR、MN、ZN、MO、HF、W、TA、SN中的一种或二种以上的元素。通过添加这些元素，能够提高RTB类稀土磁体粉末的磁特性。优选这些元素的含量合计在20AT以下，更优选在10AT以下。在这些元素的含量超过20A。
17、T时，可能会导致剩余磁通密度降低。0029本发明的RTB类稀土磁体粉末包括含有R2T14B磁性相的晶粒和晶界相。本发明的RTB类稀土磁体粉末，晶界相在晶粒的界面连续地存在，所以，能够削弱晶粒之间的磁耦合，显示出高矫顽力。0030本发明的RTB类稀土磁体粉末的晶界相含有R（R包括Y的一种以上的稀土元素）、T（TFE、或FE和CO）、B（B硼）和A1（AL铝）。0031本发明的RTB类稀土磁体粉末的晶界相的组成中，R量为135AT以上300AT以下。在晶界相的组成的R量少于135AT时，不能充分得到矫顽力提高的效果。在晶界相的组成的R量超过300AT时，晶界的磁化下降，所以粉末的剩余磁通密度降低。。
18、晶界相的组成的R量优选为200AT以上300AT以下。0032本发明的RTB类稀土磁体粉末的晶界相的组成中，AL量为15AT以下。在本发明中，考虑到AL具有使剩余的R在RTB类稀土磁体粉末的晶界均匀扩散的效果，因此，需要晶界相内含有超过0AT。为了使R更均匀地在晶界相扩散，优选晶界相的组成的AL说明书CN104051103A4/10页6量为005AT以上。另一方面，在晶界相的组成的AL量超过15AT时，非磁性相量增多，因此，磁体粉末的剩余磁通密度降低。晶界相的组成的AL量优选为006AT以上12AT以下，更优选为007AT以上小于10AT。0033构成本发明的RTB类稀土磁体粉末的晶界相的元素。
19、T为FE、或FE和CO。该粉末的晶界相的组成的T量是除去构成晶界相的其他元素以外的余量。0034另外，在本发明的RTB类稀土磁体粉末的晶界相中，除了含有上述元素以外，还可以含有GA、ZR、TI、V、NB、SI、CR、MN、ZN、MO、HF、W、TA、SN中的一种或二种以上的元素。0035下面，对本发明的RTB类稀土磁体粉末的制造方法进行详细说明。本发明的RTB类稀土磁体粉末的制造方法中，对原料合金粉末进行HDDR处理，对所得到的粉末进行热处理，得到RTB类稀土磁体粉末。0036首先，对本发明的RTB类稀土磁体粉末的原料合金进行说明。0037本发明的RTB类稀土磁体粉末的原料合金含有R（R包括Y。
20、的一种以上的稀土元素）、T（TFE、或FE和CO）、B（B硼）和AL（A1铝）。0038作为构成本发明的RTB类稀土磁体粉末的原料合金的稀土元素R，可以使用选自Y、LA、CE、PR、ND、PM、SM、EU、GD、TB、DY、HO、ER、TM、YB、LU中的一种或二种以上，但从成本、磁特性的理由出发，优选使用ND。原料合金中的R量为125AT以上143AT以下。在原料合金中的R量少于125AT时，晶界中扩散的剩余的ND减少，不能充分地得到矫顽力提高的效果。在原料合金中的R量超过143AT时，晶界相的非磁性相量增多，因此，磁体粉末的剩余磁通密度降低。原料合金中的R量优选为128AT以上140AT以。
21、下。0039构成本发明的RTB类稀土磁体粉末的原料合金的元素T是FE、或FE和CO。原料合金中的T量是除去构成原料合金的其他元素以外的余量。另外，通过添加GO作为置换FE的元素，能够提高居里温度，但会导致剩余磁通密度降低，所以原料合金中的CO量优选为100AT以下，更优选为20AT以上80AT以下。0040本发明的RTB类稀土磁体粉末的原料合金中的B量为45AT以上75AT以下。在原料合金中的B量少于45AT时，R2FE17相等析出，因此磁特性下降。另外，在原料合金中的B量多于75AT时，剩余磁通密度降低。原料合金中的B量优选为50AT以上70AT以下。0041本发明的RTB类稀土磁体粉末的原。
22、料合金中的AL量小于15AT。在本发明中，考虑到A1具有使剩余的R在RTB类稀土磁体粉末的晶界均匀扩散的效果，因此，需要在原料合金中含有超过0AT。为了使R迅速地在晶界扩散，原料合金中的AL量优选为005AT以上。另一方面，在A1量多时，非磁性相量增多，导致剩余磁通密度降低，因此优选AL量少。只要原料合金中的AL量在10AT以下就能够获得高剩余磁通密度，因此优选。原料合金中的AL量更优选为007AT以上08AT以下。0042另外，本发明的RTB类稀土磁体粉末的原料合金优选含有GA和ZR。原料合金中的GA量优选为01AT以上10AT以下。在原料合金中的GA量小于01AT时，矫顽力提高的效果小；在。
23、超过10AT时，剩余磁通密度降低。另外，原料合金中的ZR量优选为005AT以上015AT以下。在原料合金中的ZR量小于005AT时，矫顽力提高的效果小；在超过015AT时，剩余磁通密度降低。0043另外，本发明的RTB类稀土磁体粉末的原料合金，除了含有上述元素之外，还可说明书CN104051103A5/10页7以含有TI、V、NB、SI、CR、MN、ZN、MO、HF、W、TA、SN中的一种或二种以上的元素。通过添加这些元素，能够提高RTB类稀土磁体粉末的磁特性。这些元素的含量合计优选为20AT以下，更优选为10AT以下。在这些元素的含量超过20AT时，可能会导致剩余磁通密度降低或其他相析出。0。
24、044（原料合金粉末的制作）0045作为RTB类稀土磁体粉末的原料合金，可以使用通过叠箱铸型法、离心铸造法制作的锭或通过板带连铸法制作的带。由于这些合金在铸造时会发生组成的偏析，因此，可以在HDDR处理之前进行组成的均质化热处理。均质化热处理在真空或不活泼气体氛围中，优选以950以上1200以下、更优选1000以上1170以下进行。接着，进行粗粉碎和微粉碎，制成HDDR处理用原料合金粉末。粗粉碎可以使用颚式破碎机等。之后，进行一般的储氢粉碎、机械粉碎，得到RTB类稀土磁体粉末的原料合金粉末。0046下面，对使用上述原料合金粉末制造RTB类稀土磁体粉末的方法进行说明。0047（HDDR处理）00。
25、48HDDR处理包括通过氢化将RTB类原料合金分解为FE相、RH2相、FE2B相的HD工序；和通过减压，排出氢，发生由上述各相生成ND2FE14B的逆反应的DR工序。0049（HD工序）0050HD工序中的处理温度优选在700以上870以下进行。在此，将处理温度设为700以上是因为低于700时反应不进行，设为870以下是因为反应温度大于870时晶粒生长、矫顽力下降。氛围优选以氢分压20KPA以上90KPA以下的氢气和不活泼气体的混合氛围进行，更优选氢分压为40KPA以上80KPA以下。这是因为低于20KPA时反应不进行，大于90KPA时反应性过高、磁特性降低。处理时间优选为30分钟以上10小时。
26、以下，更优选为1小时以上7小时以下。0051（DR工序）0052DR工序的处理温度优选在800以上900以下进行。在此，将处理温度设为800以上是因为小于800时脱氢不进行，设为900以下是因为超过900时晶粒过度成长、矫顽力下降。DR工序中使得最终的真空度为1PA以下。DR工序的排气工序可以分为预备排气工序和完全排气工序进行。0053（DR工序预备排气工序）0054预备排气工序中的处理温度优选在800以上900以下进行。在此，将处理温度设为800以上是因为小于800时脱氢不进行，设为900以下是因为大于900时晶粒过度生长、矫顽力降低。0055在预备排气工序中，优选将真空度设为25KPA以上。
27、40KPA以下进行。这是为了从RH2相除去氢。通过在预备排气工序中从RH2相除去氢，能够得到结晶方位一致的RFEBH相。处理时间优选以30分钟以上180分钟以下进行。0056（DR工序完全排气工序）0057完全排气工序中的处理温度优选与预备排气工序一样，以800以上900以下进行。在此，将处理温度设为800以上是因为小于800时NDAL不熔融，不会充分发生富ND相向晶界的扩散，因而矫顽力不会提高。另外，设为900以下是因为超过900时晶粒过度成长、矫顽力降低。说明书CN104051103A6/10页80058在完全排气工序中，由预备排气工序的氛围进一步进行排气，将最终的真空度设为1PA以下。另。
28、外，优选将整个完全排气工序的处理时间设为30分钟以上150分钟以下，特别是将在真空度为1PA以上2000PA以下的保持时间设为10分钟以上140分钟以下。更优选将真空度为1PA以上2000PA以下的保持时间设为15分钟以上120分钟以下。真空度既可以连续下降，也可以阶段性下降。在整个完全排气工序的处理时间为30分钟以下时，脱氢不完全，矫顽力下降；在为150分钟以上时，晶粒过度成长，导致矫顽力下降。0059通过上述HDDR处理，能够得到RTB类稀土磁体粉末。所得到的RTB类稀土磁体粉末可以在完全排气工序结束后进行冷却。通过将完全排气工序结束后的RTB类稀土磁体粉末在AR中进行急冷，能够防止磁体粉。
29、末的晶粒生长。0060（热处理）0061RTB类稀土磁体粉末的热处理在真空或AR氛围中进行。热处理温度设为670以上820以下。在热处理温度小于670时，难以进行富R向晶界的扩散，矫顽力增大的效果小。在超过820的温度下效果饱和，并且会引起磁性相晶粒的粗大化，所以矫顽力降低。另外，在比DR工序的处理温度高的温度下实施热处理时，可能会导致磁性相晶粒的粗大化，磁体粉末的矫顽力降低，因此，优选在比DR工序的处理温度低的温度下实施热处理。热处理温度优选为700以上800以下。0062另外，热处理时间设为30分钟以上300分钟以下。在热处理时间少于30分钟时，R的扩散不能充分进行，因此，矫顽力增大的效果。
30、小；在超过300分钟的时间时效果饱和，并且因磁性相晶粒的粗大化使得磁体粉末的矫顽力降低。热处理时间优选为45分钟以上180分钟以下，更优选为60分钟以上120分钟以下。0063在热处理结束后进行冷却，得到本发明的RTB类稀土磁体粉末。通过将热处理后的RTB类稀土磁体粉末在AR氛围中进行急冷，能够防止磁体粉末的磁性相晶粒的粗大化，能够防止矫顽力降低。0064在本发明中，通过在HDDR处理完成后，在比DR工序低的温度下进行HDDR处理后的热处理，不会引起磁体粉末的晶粒的粗大化，能够增大矫顽力，维持高剩余磁通密度。0065含有AL的RTB类磁体粉末的HDDR处理后的热处理所带来的增大矫顽力和维持剩余。
31、磁通密度的效果，在原料合金的AL量、进一步在RTB类稀土磁体粉末的平均组成的AL量小于15AT时体现。在AL量为15AT以上时，由于在HDDR处理中R的扩散充分进行，所以没有看到矫顽力提高，本身的磁体粉末的剩余磁通密度低。在本发明中，通过HDDR处理后的热处理，能够获得仅有HDDR处理时不充分的、由于AL引起的R向晶界相扩散所带来的矫顽力提高的效果，所以在存在AL、并且AL的含量少的磁体粉末中，发挥出更优异的矫顽力提高效果。为了得到具备高矫顽力和高剩余磁通密度的RTB类稀土磁体粉末，优选AL量为005AT以上10AT以下，更优选为007AT以上08AT以下。0066（粘结磁体的制造）0067使。
32、用本发明的RTB类稀土磁体粉末制造粘结磁体。在磁体粉末中添加热塑型树脂、偶联剂、润滑剂进行混炼后，在磁场中进行压缩成型、注射成型等，能够制造粘结磁体。另外，在环氧树脂等热固型树脂中混合磁体粉末，通过加压成型等进行成型后，通过进行热处理能够制造粘结磁体。0068下面，详细地例示本发明的实施例和比较例。说明书CN104051103A7/10页90069在本发明的RTB类稀土磁体粉末的平均组成和原料合金组成的分析中，B和AL的分析使用ICP发光分光分析装置（THERMOFISHERSCIENTIFIC公司生产ICAP6000），除了B和AL以外的分析使用荧光X射线分析装置（理学电机工业株式会社生产R。
33、IX2011）。0070本发明的RTB类稀土磁体粉末的晶界的组成分析使用能量分散型X射线分析装置（日本电子株式会社生产JED2300F）。0071作为本发明的RTB类稀土磁体粉末的磁特性，用振动试样型磁通计（VSM东英工业生产、VSM5型）测定矫顽力（HCJ）、最大磁能积（BHMAX）、剩余磁通密度（BR）。0072（原料合金粉末的制作）0073制作表1所示的各组成的合金锭A1A3。将这些合金锭在真空氛围下以1150进行20小时热处理，进行组成的均质化。均质化热处理后，使用颚式破碎机进行粗粉碎，再使氢吸留，进行机械粉碎，得到原料合金粉末A1A3。0074表10075NDFECOBALGAZRA。
34、1129BAL53620070501A2129BAL5362050501A3129BAL53621505010076单位AT、BA1表示余量0077（实施例1）0078（HDDR处理HD工序）0079在HD工序中，将5KG的原料合金粉末A1装入炉内，在氢分压60KPA、总压100KPA（大气压）的氢AR混合气体中升温至840，保持200分钟。0080（HDDR处理预备排气工序）0081在HD工序结束后，用回转泵进行真空排气，进行使炉内真空度达到32KPA的预备排气工序。通过调节真空排气系统的阀门开度，将真空度维持在32KPA，将处理温度设为840，保持100分钟，进行脱氢。0082（HDDR处。
35、理完全排气工序）0083在预备排气工序结束后，进一步进行真空排气，进行完全排气工序使得炉内的真空度从32KPA最终达到1PA以下。将处理温度设为840，将整个完全排气工序的处理时间设为45分钟。将得到的粉末冷却，得到RTB类稀土磁体粉末。测定得到的RTB类稀土磁体粉末的磁特性。0084（热处理）0085在热处理中，将HDDR处理后的粉末装入炉内，在AR氛围中升温至700，在700保持1小时后，在AR氛围中进行急冷，得到RTB类稀土磁体粉末。测定得到的RTB类稀土磁体粉末的组成和磁特性。0086（实施例2）0087除了将热处理温度设为750之外，与实施例1同样操作，得到RTB类稀土磁体说明书CN。
36、104051103A8/10页10粉末。0088（实施例3）0089除了将热处理温度设为800之外，与实施例1同样操作，得到RTB类稀土磁体粉末。0090（实施例4）0091除了将热处理时间设为2小时之外，与实施例2同样操作，得到RTB类稀土磁体粉末。0092（实施例5）0093除了使用原料合金粉末A2之外，与实施例1同样操作，得到RTB类稀土磁体粉末。0094（实施例6）0095除了使用原料合金粉末A2之外，与实施例2同样操作，得到RTB类稀土磁体粉末。0096（实施例7）0097除了使用原料合金粉末A2之外，与实施例3同样操作，得到RTB类稀土磁体粉末。0098（实施例8）0099除了将热。
37、处理时间设为3小时之外，与实施例7同样操作，得到RTB类稀土磁体粉末。0100（比较例1）0101除了使用原料合金粉末A3之外，与实施例1同样操作，得到RTB类稀土磁体粉末。0102（比较例2）0103除了使用原料合金粉末A3之外，与实施例2同样操作，得到RTB类稀土磁体粉末。0104（比较例3）0105除了使用原料合金粉末A3之外，与实施例3同样操作，得到RTB类稀土磁体粉末。0106表2说明书CN104051103A109/10页1101070108（结果）0109在表2中实施例18中得到了具有1290KA/M以上的矫顽力和125T以上的剩说明书CN104051103A1110/10页12。
38、余磁通密度的磁体粉末。可以推测这是由于在热处理中富ND相在晶界扩散，使得与热处理前相比晶界的富ND相的厚度增加的缘故。0110另外，在比较例13中，即使进行热处理磁体粉末的矫顽力也没有增加。可以认为由于在原料合金中AL的添加量多，所以在HDDR处理中富R相充分扩散，因此没有热处理的效果，未观察到矫顽力的增大。另外，由于AL含量多，所以磁体粉末的剩余磁通密度为比实施例低的值。0111根据本发明的RTB类稀土磁体粉末的制造方法，通过抑制使矫顽力增大的元素的添加量，能够不降低剩余磁通密度，通过热处理使富R相在晶界扩散，能够得到剩余磁通密度和矫顽力优异的RTB类稀土磁体粉末。说明书CN104051103A12。