一种氧化纤维素的制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种医用止血材料特别是氧化纤维素的制备方法。
背景技术
目前，氧化纤维素的制备是通过氧化剂加到水溶液中进行反应，因水的极性很大，所产的氧化纤维素易缩水断裂，并且产品结构不稳定、不易保存。直接用氮氧化物气态条件下对纤维素进行氧化，反应温度难以控制，反应产物不稳定，而且要低温保存，且氮氧化物的价格昂贵，难以回收，生产成本极高。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于提供一种氧化纤维素的新制备方法。该方法采用惰性液体作为反应溶媒，可以使氧化反应在可控的条件下进行，反应均匀，产品稳定容易保存，并且反应溶媒和氧化剂可以回收重复利用，既经济又环保。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案：氧化纤维素的制备方法。该方法包括如下步骤；
a、取氧化纤维素材料，放入惰性溶液中；
b、向惰性溶液中加入氧化剂，密闭；用磁力搅拌机搅拌10-12小时，温度为20-60℃；
c、取出氧化纤维素材料，用纯化水洗涤2-3次；
d、用离心机甩干，再用清洗液洗涤；
e、在温度80-90℃下干燥1-3小时。
上述的氧化纤维素的制备方法中，所述的惰性溶液可以是HCFC-141b、四氯化碳、氰氟醚及其衍生物或者氟化液及其衍生物。
前述的氧化纤维素的制备方法中，所述的氧化剂是氮氧化合物、高氯酸及其盐类、高碘酸及其盐类或者是硝酸和亚硝酸及其盐类。
前述的氧化纤维素的制备方法中，所述的清洗液为醇类及其混合液。
前述的氧化纤维素的制备方法中，所述的氧化纤维素材料为棉、精制棉、脱脂棉、脱脂棉纱布以及以棉为原料的其他纺织品，或者是以棉或木浆为原料的单一或混合制成再生纤维、粘胶纤维，以及以再生纤维、粘胶纤维为原料的其他纺织品。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明采用惰性液体作为反应溶媒，可以使氧化反应在可控的条件下进行，反应均匀，制成的氧化纤维素和氧化再生纤维素产品稳定容易保存，并且反应溶媒和氧化剂可以回收重复利用，既经济又环保，生产成本大大降低。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
【具体实施方式】
实施例1。惰性溶液中加硝酸和亚硝酸盐。
取精制棉50g，放入5000ml烧瓶中，加HCFC-141b溶液2000ml，加8％硝酸500ml，再加亚硝酸钠50g，密闭；用磁力搅拌机搅拌12小时，温度20-30℃；取出每次用2000ml纯化水洗涤三次，用离心机甩干后，再用无水异丙醇2000ml洗涤一次，取出90℃干燥2小时，测得羧基含量为8％。
实施例2。惰性溶液中加硝酸和亚硝酸盐。
取脱脂棉纱布50g，放入5000ml烧瓶中，加HCFC-141b溶液2000ml，加8％硝酸500ml，再加亚硝酸钠50g，密闭；用磁力搅拌机搅拌12小时，温度20-30℃，取出每次用2000ml纯化水洗涤三次，用离心机甩干后，再用无水异丙醇2000ml洗涤一次，取出90℃干燥2小时，测得羧基含量为7％。
实施例3。惰性溶液中加硝酸和亚硝酸盐。
取再生纤维丝织品50g，放入5000ml烧瓶中，加氰氟醚溶液2000ml，加8％硝酸500ml，再加亚硝酸钠50g，密闭；用磁力搅拌机搅拌12小时，温度20-60℃，取出每次用2000ml纯化水洗涤三次，用离心机甩干后，再用无水异丙醇2000ml洗涤一次，取出90℃干燥2小时，测得羧基含量为10％。
实施例4。惰性溶液中加二氧化氮
取精制棉50g，放入5000ml烧瓶中，加HCFC-141b溶液2000ml，加二氧化氮60g，密闭；用磁力搅拌机搅拌12小时，温度20-30℃，取出每次用2000ml纯化水洗涤三次，用离心机甩干后，再用无水异丙醇2000ml洗涤一次，取出90℃干燥2小时，测得羧基含量为9％。
实施例5。惰性溶液中加二氧化氮。
取脱脂棉纱布50g，放入5000ml烧瓶中，加氰氟醚溶液2000ml，加二氧化氮70g，密闭；用磁力搅拌机搅拌12小时，温度20-60℃，取出每次用2000ml的50％异丙醇洗涤三次，用离心机甩干后，再用无水异丙醇2000ml洗涤一次，取出90℃干燥2小时，测得羧基含量为10％。
实施例6。惰性溶液中加二氧化氮。
取再生纤维丝织品50g，放入5000ml烧瓶中，加氟化液溶液2000ml，加二氧化氮75g，密闭；用磁力搅拌机搅拌12小时，温度20-30℃，取出每次用2000ml地60％甲醇洗涤三次，用离心机甩干后，再用无水异丙醇2000ml洗涤一次，取出90℃干燥2小时，测得羧基含量为12％。
本发明的实施方式不限于上述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种变化均属于本发明的保护范围之内。