超临界COSUB2/SUB提取洋葱油的工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910153420.2

申请日:

2009.10.12

公开号:

CN102038044A

公开日:

2011.05.04

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):A23D 9/04申请公布日:20110504|||实质审查的生效IPC(主分类):A23D 9/04申请日:20091012|||公开

IPC分类号:

A23D9/04

主分类号:

A23D9/04

申请人:

浙江科技学院

发明人:

叶春林; 毛建卫; 赖依峰; 刘宣淦; 黄琦

地址:

310023 浙江省杭州市西湖区留和路318号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明超临界CO2提取洋葱油工艺,其原料和方法为,将冻干洋葱粉(含水率6%,粒径20-40目),在萃取压力20MPa、萃取温度40℃、萃取时间4h、并添加0.15mL/g无水乙醇为夹带剂的条件下,得到洋葱油粗品,粗品用二氯甲烷按体积比1∶1在25℃条件下萃取3次,42℃条件下回收二氯甲烷,用无水硫酸钠脱去残留的水得到精制的洋葱油。洋葱油得率为0.42-0.49%,呈淡黄褐色、具新鲜洋葱味。

权利要求书

1: 超临界 CO2 提取洋葱油的工艺, 包括 : (1) 原料 : 冻干或 60℃下自然干燥的洋葱粉 ( 包括紫皮、 黄皮、 白皮洋葱 )。 (2) 超临界 CO2 提取 : 洋葱粉样品放于萃取釜中, 调节萃取压力 18-22Mpa, 萃取温度 38-42℃, 添加夹带剂无水乙醇 0.13-0.17mL/g, CO2 的流量 20-24L/h, 萃取时间 3.5-4.5h, 在萃取釜出口收集萃取物, 得洋葱油粗品。 (3) 后处理 : 粗品用二氯甲烷按体积比 1 ∶ 1 在 25℃条件下萃取 3 次, 42℃条件下回收 二氯甲烷, 用无水硫酸钠脱去残留的水得到精制的洋葱油。
2: 根据权利要求 1 所述一种洋葱油的提取工艺, 其超临界 CO2 提取过程中最佳参数调 节为萃取压力 20Mpa、 萃取温度 40℃、 添加夹带剂无水乙醇 0.15mL/g, 萃取时间 4h, 二氧化 碳流量 22L/h。
3: 5-
4: 5h, 在萃取釜出口收集萃取物, 得洋葱油粗品。 (3) 后处理 : 粗品用二氯甲烷按体积比 1 ∶ 1 在 25℃条件下萃取 3 次, 42℃条件下回收 二氯甲烷, 用无水硫酸钠脱去残留的水得到精制的洋葱油。 2. 根据权利要求 1 所述一种洋葱油的提取工艺, 其超临界 CO2 提取过程中最佳参数调 节为萃取压力 20Mpa、 萃取温度 40℃、 添加夹带剂无水乙醇 0.15mL/g, 萃取时间 4h, 二氧化 碳流量 22L/h。

说明书


超临界 CO2 提取洋葱油的工艺

    一、 技术领域
     本发明超临界 CO2 提取洋葱油的工艺, 属于食品加工技术领域, 专用于葱油的精深 加工。 二、 背景技术
     现代医学证明, 洋葱具有抗炎抑菌、 预防心血管疾病、 减少血栓、 降血脂、 降血压、 降血糖、 减少动脉硬化等作用。从洋葱中提取的洋葱油, 在美国、 日本、 瑞士、 法国已列为抗 艾滋病的主要药品原料, 日本等国已把对洋葱中降血糖因子的研究作为最近功能食品研究 的 10 大课题之首提出。但是在新鲜洋葱中, 洋葱油含量仅为鲜重的 0.04% -0.05%, 日常 饮食所摄入的洋葱量难以发挥出理想的生理功效, 因此必须采取高效的提取手段提取、 富 集洋葱油。
     传统的洋葱油提取方法是采用水蒸汽蒸馏和有机溶剂萃取法。 前者提取的产品产 率低, 而且活性成分破坏多, 产品失去了新鲜洋葱的风味 ; 后者提取过程中要消耗大量的溶 剂, 而且萃取液中易混有色素、 蛋白质、 氨基酸等活性物质, 为以后的产品去除杂质和脱除 溶剂带来了许多麻烦。而超临界流体萃取技术最大特点就是纯天然性和萃取率高, 具有加 工温度低、 无毒、 无害、 无残留、 无污染、 分离效率高等特点, 可以实现对洋葱油中易挥发组 分的较大程度的保留, 无疑是洋葱油提取较为理想和具有潜力的方法。CN1613987A 公开了 一种超临界 CO2 提取洋葱油的方法, 但没有考虑非极性流体 CO2 对弱极性目标产物 ( 含硫 化合物 ) 萃取的不完全。 三、 发明内容
     本发明的目的在于提供一种超临界 CO2 提取洋葱油的系统工艺, 解决利用现有技 术提取洋葱油存在的活性物质破坏多、 洋葱油质量差、 提取率低的缺点。
     本发明所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的 :
     步骤一 : 将冻干或 60 ℃下自然干燥的洋葱粉样品放于萃取釜中, 调节萃取压力 18-22Mpa, 萃取温度 38-42℃, 添加夹带剂无水乙醇 0.13-0.17mL/g, CO2 的流量 20-24L/h, 萃取时间 3.5-4.5h, 在萃取釜出口收集萃取物, 得洋葱油粗品。
     步骤二 : 粗品用二氯甲烷按体积比 1 ∶ 1 在 25℃条件下萃取 3 次, 42℃条件下回 收二氯甲烷。
     步骤三 : 用无水硫酸钠脱去残留的水得到精制的洋葱油。
     本发明与现有的技术相比具有如下优点 :
     1. 本发明在接近常温下操作, 萃取出的洋葱油, 产品质量高, 保持洋葱油的纯天然 性。解决了水蒸汽蒸馏方法中活性成分破坏多, 产品失去新鲜洋葱的风味的不足。克服了 有机溶剂萃取法中由于易混有色素、 蛋白质、 氨基酸等物质, 产品需要去除这些杂质和脱除 溶剂的缺点。
     2、 工艺流程简单, 超临界 CO2 直接从洋葱粉中萃取洋葱油, CO2 可循环使用, 节约能源, 无环境污染。
     3. 采用本发明萃取洋葱油, 由于添加了夹带剂, 对弱极性目标产物 ( 含硫化合物 ) 的萃取更完全, 与没有加夹带剂的超临界 CO2 提取洋葱油的方法相比, 提取效率更高, 从 0.31-0.39%提高到 0.42-0.49%, 促进了洋葱油生产的效益。 四、 附图说明
     附图是本发明超临界 CO2 提取洋葱油的工艺流程图。
     其中 1-CO2 钢瓶, 2- 冷箱, 3-CO2 压缩泵, 4- 混合器, 5- 净化器, 6- 预热器, 7- 萃取 釜, 8- 减压阀, 9- 第一分离釜, 10- 第二分离釜 2, 11, 12- 取样阀, 13, 16-- 流量计, 14, 18- 单 向阀, 15- 夹带剂罐, 17- 夹带剂压缩泵。
     下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的陈述。在萃取釜中装入洋葱粉, CO2 与夹带剂分别通过泵 3 和泵 17, 在混合器 4 中混合后, 经净化器 5 和预热器 6 进入萃取釜 7 中, 在一定的超临界压力和温度下萃取, 随后打开减压阀 8, CO2 携带萃取物进入第一分离釜 9 和第二分离釜 10, 分离出含油的 CO2, 分离出的 CO2 在冷箱 2 冷却液化, 再送回压缩泵 3 循 环萃取, 经过 3.5-4.5h, 分别打开取样阀 11、 12, 收集萃取物, 得洋葱油粗品。粗品通过二氯 甲烷萃取, 无水硫酸钠脱水得到精制的洋葱油。 五、 具体实施方法
     实施例 1 :
     称取冻干洋葱粉 80g, 放入 HA231-50-06 型超临界 CO2 流体萃取装置 ( 江苏省南通 市华安超临界萃取公司生产 ), 调节萃取压力 20Mpa, 萃取温度 40℃, 添加夹带剂无水乙醇 0.15mL/g, CO2 的流量 22L/h, 萃取时间 4h, 分离压力 I 为 8MPa, 温度 40℃ ; 分离压力 II 为 6MPa, 温度 35℃, 在萃取釜出口收集萃取物, 得洋葱油粗品。 粗品用二氯甲烷按体积比 1 ∶ 1 在 25℃条件下萃取 3 次, 42℃条件下回收二氯甲烷, 用无水硫酸钠脱去残留的水得到精制 的洋葱油 0.392g。
     实施例 2 :
     称取冻干洋葱粉 60g, 放入 HA231-50-06 型超临界 CO2 流体萃取装置 ( 江苏省南通 市华安超临界萃取公司生产 ), 调节萃取压力 20Mpa, 萃取温度 45℃, 添加夹带剂无水乙醇 0.10mL/g, CO2 的流量 22L/h, 萃取时间 3h, 分离压力 I 为 8MPa, 温度 40℃ ; 分离压力 II 为 6MPa, 温度 35℃, 在萃取釜出口收集萃取物, 得洋葱油粗品。 粗品用二氯甲烷按体积比 1 ∶ 1 在 25℃条件下萃取 3 次, 42℃条件下回收二氯甲烷, 用无水硫酸钠脱去残留的水得到精制 的洋葱油 0.228g。
    

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1、10申请公布号CN102038044A43申请公布日20110504CN102038044ACN102038044A21申请号200910153420222申请日20091012A23D9/0420060171申请人浙江科技学院地址310023浙江省杭州市西湖区留和路318号72发明人叶春林毛建卫赖依峰刘宣淦黄琦54发明名称超临界CO2提取洋葱油的工艺57摘要本发明超临界CO2提取洋葱油工艺,其原料和方法为,将冻干洋葱粉含水率6,粒径2040目,在萃取压力20MPA、萃取温度40、萃取时间4H、并添加015ML/G无水乙醇为夹带剂的条件下,得到洋葱油粗品,粗品用二氯甲烷按体积比11在25条件下。

2、萃取3次,42条件下回收二氯甲烷,用无水硫酸钠脱去残留的水得到精制的洋葱油。洋葱油得率为042049,呈淡黄褐色、具新鲜洋葱味。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页CN102038044A1/1页21超临界CO2提取洋葱油的工艺,包括1原料冻干或60下自然干燥的洋葱粉包括紫皮、黄皮、白皮洋葱。2超临界CO2提取洋葱粉样品放于萃取釜中,调节萃取压力1822MPA,萃取温度3842,添加夹带剂无水乙醇013017ML/G,CO2的流量2024L/H,萃取时间3545H,在萃取釜出口收集萃取物,得洋葱油粗品。3后处理粗品用二氯甲烷按体积比11。

3、在25条件下萃取3次,42条件下回收二氯甲烷,用无水硫酸钠脱去残留的水得到精制的洋葱油。2根据权利要求1所述一种洋葱油的提取工艺,其超临界CO2提取过程中最佳参数调节为萃取压力20MPA、萃取温度40、添加夹带剂无水乙醇015ML/G,萃取时间4H,二氧化碳流量22L/H。权利要求书CN102038044A1/2页3超临界CO2提取洋葱油的工艺一、技术领域0001本发明超临界CO2提取洋葱油的工艺,属于食品加工技术领域,专用于葱油的精深加工。二、背景技术0002现代医学证明,洋葱具有抗炎抑菌、预防心血管疾病、减少血栓、降血脂、降血压、降血糖、减少动脉硬化等作用。从洋葱中提取的洋葱油,在美国、日。

4、本、瑞士、法国已列为抗艾滋病的主要药品原料,日本等国已把对洋葱中降血糖因子的研究作为最近功能食品研究的10大课题之首提出。但是在新鲜洋葱中,洋葱油含量仅为鲜重的004005,日常饮食所摄入的洋葱量难以发挥出理想的生理功效,因此必须采取高效的提取手段提取、富集洋葱油。0003传统的洋葱油提取方法是采用水蒸汽蒸馏和有机溶剂萃取法。前者提取的产品产率低,而且活性成分破坏多,产品失去了新鲜洋葱的风味;后者提取过程中要消耗大量的溶剂,而且萃取液中易混有色素、蛋白质、氨基酸等活性物质,为以后的产品去除杂质和脱除溶剂带来了许多麻烦。而超临界流体萃取技术最大特点就是纯天然性和萃取率高,具有加工温度低、无毒、无。

5、害、无残留、无污染、分离效率高等特点,可以实现对洋葱油中易挥发组分的较大程度的保留,无疑是洋葱油提取较为理想和具有潜力的方法。CN1613987A公开了一种超临界CO2提取洋葱油的方法,但没有考虑非极性流体CO2对弱极性目标产物含硫化合物萃取的不完全。三、发明内容0004本发明的目的在于提供一种超临界CO2提取洋葱油的系统工艺,解决利用现有技术提取洋葱油存在的活性物质破坏多、洋葱油质量差、提取率低的缺点。0005本发明所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的0006步骤一将冻干或60下自然干燥的洋葱粉样品放于萃取釜中,调节萃取压力1822MPA,萃取温度3842,添加夹带剂无水乙醇01301。

6、7ML/G,CO2的流量2024L/H,萃取时间3545H,在萃取釜出口收集萃取物,得洋葱油粗品。0007步骤二粗品用二氯甲烷按体积比11在25条件下萃取3次,42条件下回收二氯甲烷。0008步骤三用无水硫酸钠脱去残留的水得到精制的洋葱油。0009本发明与现有的技术相比具有如下优点00101本发明在接近常温下操作,萃取出的洋葱油,产品质量高,保持洋葱油的纯天然性。解决了水蒸汽蒸馏方法中活性成分破坏多,产品失去新鲜洋葱的风味的不足。克服了有机溶剂萃取法中由于易混有色素、蛋白质、氨基酸等物质,产品需要去除这些杂质和脱除溶剂的缺点。00112、工艺流程简单,超临界CO2直接从洋葱粉中萃取洋葱油,CO。

7、2可循环使用,节约能说明书CN102038044A2/2页4源,无环境污染。00123采用本发明萃取洋葱油,由于添加了夹带剂,对弱极性目标产物含硫化合物的萃取更完全,与没有加夹带剂的超临界CO2提取洋葱油的方法相比,提取效率更高,从031039提高到042049,促进了洋葱油生产的效益。四、附图说明0013附图是本发明超临界CO2提取洋葱油的工艺流程图。0014其中1CO2钢瓶,2冷箱,3CO2压缩泵,4混合器,5净化器,6预热器,7萃取釜,8减压阀,9第一分离釜,10第二分离釜2,11,12取样阀,13,16流量计,14,18单向阀,15夹带剂罐,17夹带剂压缩泵。0015下面结合附图对本发。

8、明的技术方案做进一步的陈述。在萃取釜中装入洋葱粉,CO2与夹带剂分别通过泵3和泵17,在混合器4中混合后,经净化器5和预热器6进入萃取釜7中,在一定的超临界压力和温度下萃取,随后打开减压阀8,CO2携带萃取物进入第一分离釜9和第二分离釜10,分离出含油的CO2,分离出的CO2在冷箱2冷却液化,再送回压缩泵3循环萃取,经过3545H,分别打开取样阀11、12,收集萃取物,得洋葱油粗品。粗品通过二氯甲烷萃取,无水硫酸钠脱水得到精制的洋葱油。0016五、具体实施方法0017实施例10018称取冻干洋葱粉80G,放入HA2315006型超临界CO2流体萃取装置江苏省南通市华安超临界萃取公司生产,调节萃。

9、取压力20MPA,萃取温度40,添加夹带剂无水乙醇015ML/G,CO2的流量22L/H,萃取时间4H,分离压力I为8MPA,温度40;分离压力II为6MPA,温度35,在萃取釜出口收集萃取物,得洋葱油粗品。粗品用二氯甲烷按体积比11在25条件下萃取3次,42条件下回收二氯甲烷,用无水硫酸钠脱去残留的水得到精制的洋葱油0392G。0019实施例20020称取冻干洋葱粉60G,放入HA2315006型超临界CO2流体萃取装置江苏省南通市华安超临界萃取公司生产,调节萃取压力20MPA,萃取温度45,添加夹带剂无水乙醇010ML/G,CO2的流量22L/H,萃取时间3H,分离压力I为8MPA,温度40;分离压力II为6MPA,温度35,在萃取釜出口收集萃取物,得洋葱油粗品。粗品用二氯甲烷按体积比11在25条件下萃取3次,42条件下回收二氯甲烷,用无水硫酸钠脱去残留的水得到精制的洋葱油0228G。说明书CN102038044A1/1页5说明书附图。

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