用于微流体器件气体排出的分布式排气装置及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200810103613.2

申请日:

2008.04.09

公开号:

CN101554543A

公开日:

2009.10.14

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):B01D 19/00申请日:20080409授权公告日:20110427终止日期:20130409|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

B01D19/00; C23C14/26; C23F1/16

主分类号:

B01D19/00

申请人:

中国科学院化学研究所

发明人:

王景明; 翟 锦; 宋延林; 江 雷

地址:

100080北京市海淀区中关村北一街2号

优先权:

专利代理机构:

上海智信专利代理有限公司

代理人:

李 柏

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内容摘要

本发明涉及用于微流体器件气体排出的装置及其制备方法,特别涉及一种用于微流体器件气体排出的分布式排气装置及其制备方法。本发明的装置是在表面生长有低表面能物质层的具有纳米多孔结构的高分子滤膜的两面,分别粘结具有微米级孔道结构且外表面经氧化反应后形成亲液层的金属或非金属片,高分子滤膜上的纳米级的孔对应上下金属或非金属片上的微米级孔道;所述的微米级孔道的内壁修饰有低表面能物质疏液层。本发明通过将具有纳米多孔结构的高分子滤膜和微米级孔道的金属或非金属片引入微流体器件,实现了气泡从气液混合体系分布式的排除,省去了通常用于宏观体系的附加分离装置。

权利要求书

1.  一种用于微流体器件气体排出的分布式排气装置,其特征是:在表面生长有低表面能物质层的具有纳米多孔结构的高分子滤膜的两面,分别粘结具有微米级孔道结构且外表面经氧化反应后形成亲液层的金属或非金属片,高分子滤膜上的纳米级的孔对应上下金属或非金属片上的微米级孔道;
所述的微米级孔道的内壁修饰有低表面能物质疏液层;
所述的低表面能物质选自CF3(CF2)7CH2CH2-Si(OCH3)3,CF3-(CF2)5(CH2)2SiCl3,C6F13(CH2)2Si(OCH3)3,C10H21Si(OC2H5)3,C18H37Si(OCH3)3及特氟龙中的一种。

2.
  根据权利要求1所述的分布式排气装置,其特征是:所述的微米级孔道的直径为30~300μm。

3.
  根据权利要求1所述的分布式排气装置,其特征是:所述的金属选自Al,Zn及Ti中的一种;所述的非金属是单晶Si。

4.
  根据权利要求1所述的分布式排气装置,其特征是:所述的具有纳米多孔结构的高分子滤膜的厚度为0.3~0.5mm;所述的纳米孔的孔径为100~600nm。

5.
  根据权利要求1和4所述的分布式排气装置,其特征是:所述的具有纳米多孔结构的高分子滤膜是聚丙烯膜或混合纤维素酯膜。

6.
  根据权利要求1所述的装置,其特征是:所述的低表面能物质的厚度为10~200nm。

7.
  根据权利要求1所述的分布式排气装置,其特征是:所述的亲液层的厚度为10~200nm。

8.
  一种根据权利要求1~7任一项所述的分布式排气装置的制备方法,包括以下步骤:
1)将低表面能物质放入玻璃容器中,然后与具有纳米多孔结构的高分子滤膜一起放入反应炉中,控制温度在200~230℃,使低表面能物质蒸发,在纳米多孔结构的高分子滤膜表面以及孔内自组装生长一层低表面能物质分子层,得到具有纳米多孔结构的超疏液高分子滤膜;
2)用激光刻蚀机在金属或非金属片上刻蚀出凹槽;
3)对步骤2)得到的具有凹槽的金属片或非金属片进行清洗;
4)将步骤3)洗净的具有凹槽的金属或非金属片放入化学腐蚀液中;通过化学腐蚀的方法使金属或非金属片上形成的规整排列的凹槽上下贯通,形成微米级孔道;
5)将步骤4)得到的具有上下贯通微米级孔道的金属或非金属片与放入玻璃容器中的低表面能物质一并放在马弗炉中,控制温度在200~230℃,使低表面能物质蒸发,通过气相沉积,在微米级孔道内自组装生长一层低表面能物质的疏液层;
或将步骤4)得到的具有上下贯通微米级孔道的金属或非金属片浸泡在质量浓度为1%~5%的低表面能物质的乙醇或甲醇溶液中,通过溶液自组装法,在微米级孔道内自组装生长一层低表面能物质的疏液层;
6)将步骤5)得到的带有疏液层的金属或非金属片上下表面均涂覆一层光刻胶,然后立即用强氮气流将涂覆在金属或非金属片微米级孔道内及周围的光刻胶吹掉,露出通透的孔;然后将金属或非金属片放置在压力为100~300mTorr的装置中,并在紫外光下照射,进行光刻蚀反应,在涂敷光刻胶的位置得到暴露在空气中的金属或非金属表面;
7)将步骤6)得到的金属或非金属片放入马弗炉中高温氧化10~20分钟,温度控制在200~400℃,使经过紫外光刻蚀得到的暴露在空气中的金属或非金属表面在空气中发生氧化反应,经氧化反应后形成于金属或非金属片表面的亲液层;
8)将步骤1)得到的超疏液的多孔结构的高分子滤膜用粘合剂粘合在两片步骤7)得到的具有亲液层的多孔金属或非金属片之间,并使高分子滤膜上的纳米级的孔对应上下金属或非金属片上的微米级孔道,得到用于微流体器件气体排出的分布式排气装置。

9.
  根据权利要求8所述的方法,其特征是:步骤4)所述的化学腐蚀液选自质量浓度为5%~15%的KOH溶液,质量浓度为5%~20%的H2SO4溶液,质量浓度为10~30%的HF溶液,及质量浓度为10~30%的HF和质量浓度为10~20%AgNO3的混合液中的一种,其中HF溶液与AgNO3溶液的体积比为1∶2~1∶5。

10.
  根据权利要求8所述的方法,其特征是:步骤3)所述的清洗是将步骤2)得到的具有凹槽的金属片分别在丙酮和去离子水中各超声30~60分钟后,放入质量浓度为30%的H2O2中浸泡,然后用去离子水冲净;
将具有凹槽的非金属片分别在丙酮和去离子水中各超声30~60分钟后,放入体积比为3∶1的质量浓度为98%浓H2SO4∶质量浓度为30%H2O2的混合液中,加热至80~120℃,时间为10~30分钟,然后用去离子水冲净。

说明书

用于微流体器件气体排出的分布式排气装置及其制备方法
技术领域
本发明涉及用于微流体器件气体排出的装置及其制备方法,特别涉及一种用于微流体器件气体排出的分布式排气装置及其制备方法。
背景技术
气/液分离在化学和生物等很多领域都有很重要的应用。对于常规的设备而言,气泡与流体通道相比很小,因而不会阻止液体的流动。通常,三相流体会被泵抽入下游开放的储槽,由于浮力作用上升的气泡将直接释放到大气从而与液体分离。然而,此分离过程在微流体器件中很难实现。当气泡的特征长度和微流道相近时,由于表面张力的作用,液体的流动将会被气泡阻止。此外,诱捕的气泡易于黏附在微型反应器的表面,阻止液体反应物与催化剂或反应器内表面的电极接触,减少了反应发生的比表面积。如果该器件是封闭的体系,压力的上升还可能减缓反应速度甚至毒化反应(如微型直接甲醇燃料电池,即μDMFC,的击穿),甚至破坏整个器件的结构。如果微米级的流道直接与外界连通,势必影响器件的便携性,且蒸发损失十分可观。若可以将气泡在其产生处移除,即实现分布式的排气,就能防止上述不利反应影响微型反应器的性能。为了获得上述的分布式的排气效果,便携式透析装置通过借助超声波产生的气穴现象,将碎化的废气通过流体流动有效的排出体系,(Yang Z.,Matsumoto S.and Maeda R.,A prototype of ultrasonicmicro-degassing device for portable dialysis system Sensors Actuators A 2002,95,274~280)。但是用于产生超声波的附加设备不仅提高了该透析装置的成本,且限制了其应用范围。另一种气体排出装置,通过控制流道表面的化学组成进而控制其表面张力,通过表面张力的作用在表面指定的位置捕获气泡,进而通过气孔将气体排出体系(Yen T.J.,Fang N.,Zhang X.,Lu G.Q.andWang C.Y.,A micro methanol fuel cell operating at near room temperature Appl.Phys.Lett.2003,83,4056~4058;Chiao M.,Lam K.B.and Lin L.,Micromachined microbial fuel cells Proc.IEEE Int.Conf.Micro ElectroMechanical Systems(Kyoto January)2003,383~386)。虽然该装置可以使体系具有较高的气泡排除能力且不借助附加能量;但是排气孔道的引入可能引起微流体器件内部流体的泄漏,限制了该装置的使用条件,如温度,压力等。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提供一种用于微流体器件的具有较强气泡排除能力和流体防漏能力的分布式排气装置,并使其具有更加广泛的应用潜力。
本发明的另一个目的是提供目的一的用于微流体器件气体排出的分布式排气装置的制备方法。
本发明的用于微流体器件气体排出的分布式排气装置,如图1所示,在表面生长有低表面能物质层的具有纳米多孔结构的高分子滤膜的两面,分别(可通过环氧树脂)粘结具有微米级孔道结构且外表面经氧化反应后形成亲液层的金属或非金属片,高分子滤膜上的纳米级的孔对应上下金属或非金属片上的微米级孔道。
所述的微米级孔道的内壁修饰有低表面能物质疏液层。
所述的微米级孔道的直径为30~300μm。
所述的微米级孔道的形状可以为圆柱形、圆台形、四棱柱形或四棱台形,通过高分子滤膜上的纳米级的孔使上下两片金属或非金属片上的微米级孔道贯通。
所述的金属选自Al,Zn及Ti等中的一种。
所述的非金属包括:单晶Si。
所述的具有纳米多孔结构的高分子滤膜是聚丙烯膜或混合纤维素酯膜(如中国华恒高科技工程技术有限公司)等;所述的具有纳米多孔结构的高分子滤膜的厚度为0.3~0.5mm;所述的纳米孔的孔径为100~600nm。
所述的低表面能物质选自CF3(CF2)7CH2CH2-Si(OCH3)3,CF3-(CF2)5(CH2)2SiCl3,C6F13(CH2)2Si(OCH3)3,C10H21Si(OC2H5)3,C18H37Si(OCH3)3及特氟龙(如杜邦公司)等中的一种。
所述的低表面能物质的厚度范围为10~200nm,优选为20~50nm。
所述的亲液层的厚度为10~200nm,优选为40~100nm。
本发明的用于微流体器件气体排出的分布式排气装置的制备方法包括以下步骤:
1)将低表面能物质放入玻璃容器中,然后与具有纳米多孔结构的高分子滤膜一起放入反应炉中,控制温度在200~230℃,使低表面能物质蒸发,在纳米多孔结构的高分子滤膜表面以及孔内自组装生长一层低表面能物质分子层,得到具有纳米多孔结构的超疏液高分子滤膜;
2)用激光刻蚀机(可用德国产激光刻蚀机,Karsuss MA6)在金属或非金属片上刻蚀出凹槽,凹槽的直径为5~10μm,间距为100~150μm,深度5~10μm;
3)将步骤2)得到的具有凹槽的金属片分别在丙酮和去离子水中各超声30~60分钟后,放入质量浓度为30%的H2O2中浸泡10~20分钟,然后用去离子水冲净,水封保存;或
将具有凹槽的非金属片分别在丙酮和去离子水中各超声30~60分钟后,放入体积比为3∶1的质量浓度为98%浓H2SO4∶质量浓度为30%H2O2的混合液中,加热至80~120℃,时间为10~30分钟,然后用去离子水冲净,水封保存;
4)将步骤3)洗净的具有凹槽的金属或非金属片放入化学腐蚀液中,化学腐蚀液选自质量浓度为5%~15%的KOH溶液,质量浓度为5%~20%的H2SO4溶液,质量浓度为10~30%的HF溶液,及质量浓度为10~30%的HF和质量浓度为10~20%AgNO3的混合液中的一种,其中HF溶液与AgNO3溶液的体积比为1∶2~1∶5;通过化学腐蚀的方法使金属或非金属片上形成的规整排列的凹槽上下贯通,形成微米级孔道,孔道的直径为30~300μm,其形貌可能为圆柱形、圆台形、四棱柱形或四棱台形等;
5)将步骤4)得到的具有上下贯通微米级孔道的金属或非金属片与放入玻璃容器中的低表面能物质一并放在马弗炉中,控制温度在200~230℃,使低表面能物质蒸发,通过气相沉积,在微米级孔道内自组装生长一层低表面能物质的疏液层;
或将步骤4)得到的具有上下贯通微米级孔道的金属或非金属片浸泡在质量浓度为1%~5%的低表面能物质的乙醇或甲醇溶液中,浸泡时间为5分钟~3小时,通过溶液自组装法,在微米级孔道内自组装生长一层低表面能物质的疏液层;
6)将步骤5)得到的带有疏液层的金属或非金属片上下表面均涂覆一层1~3μm厚的光刻胶,如AZ5214(北京化学试剂所),然后立即用强氮气流将涂覆在金属或非金属片微米级孔道内及周围的光刻胶吹掉,露出通透的孔;然后将金属或非金属片放置在压力为100~300mTorr的装置中,并在200W的紫外光下照射10~15分钟,进行光刻蚀反应,在涂敷光刻胶的位置得到暴露在空气中的金属或非金属表面;
7)将步骤6)得到的金属或非金属片放入马弗炉中高温氧化10~20分钟,温度控制在200~400℃,使经过紫外光刻蚀得到的暴露在空气中的金属或非金属表面在空气中发生氧化反应,经氧化反应后形成于金属或非金属片表面的亲液层;该亲液层的厚度为10~200nm,优选为40~100nm;
8)将步骤1)得到的超疏液的多孔结构的高分子滤膜用粘合剂(如环氧树脂)粘合在两片步骤7)得到的具有亲液层的多孔金属或非金属片之间,并使高分子滤膜上的纳米级的孔对应上下金属或非金属片上的微米级孔道,得到用于微流体器件气体排出的分布式排气装置。如图1所示。
本发明通过将具有纳米多孔结构的高分子滤膜和微米级孔道的金属或非金属片引入微流体器件,实现了气泡从气液混合体系分布式的排除,省去了通常用于宏观体系的附加分离装置。其中,集成在微流体器件特定位置的具有亲液层内表面的金属或非金属片,可以在具有疏液层的微米孔道的位置有效的诱捕气泡,从而抑制气泡在微流道中的生长,使有效反应面积最大化,不仅降低流动阻力,且保持微流体器件内部压力可控。此外,气泡在具有疏液层的微米孔道的优先附着,为该分布式排气装置的内表面剩余部分实现其它方面功能化,提供了可能,例如将反应催化剂吸附于内表面或将内表面作为电极等。
本发明的用于微流体器件的具有较强气泡排除能力和流体防漏能力的分布式排气装置,包括用于:(1)直接用于甲醇燃料电池(μDMFC)或微生物燃料电池副产物CO2的释放;(2)制备无气相成分的样品如高反应性的液相色谱;(3)液相反应产生气体的搜集装置;(4)改善微液体各相的混合性能。
气泡诱捕的机理可以用多相流动体系表面能最小化理论予以解释。当图案化的固体表面某处的总能量小于其附近的总能量,气泡易于在该处停留并黏附。体系的总能量可以通过表面自由能进行估算,即E=∑Aγ=Alvγlv+Asvγsv+Aslγsl。其中Alv,Asv,Asl分别为液-气,固-气,固-液界面的表面积;γlv,γsv,γsl分别为液-气,固-气,固-液界面的表面自由能。气泡的黏附过程可以看作是固-气界面取代固-液界面的过程,此时界面取代面积相同,均为ΔA。因此体系自由能变化为:ΔE=ΔA(γsvsl)。根据表征表面自由能和固体接触角θ关系的杨式方程γsvsl=γlvcosθ可知,对于亲液的固体表面θ<90°,ΔE为正,也就是说,固-气界面的形成增加了体系的表面自由能;相反地,对于疏液的固体表面θ>90°,ΔE为负,即固-气界面的形成降低了体系的表面自由能。由此可见,气体易于黏附在疏液的界面。
根据毛细力的作用以及拉普拉斯-杨方程,可得到该气体排出装置的泄漏压Pleak,即微流体器件内部压力Pl与环境压力P0之差,用公式表示为:
Pleak=(ΔP)max=(Pl-P0)max=4γlvcos(180-θadv)d,]]>θadv为疏液固体界面上的动态接触角,即固体界面的前进角。对于超疏液的体系,150°<θadv<180°。由公式可知,θadv越大,d越小,Pleak越大。当器件内部压力不断升高超出金属或非金属片上微米级疏液孔道所能承受的压力时,流体会通过金属或非金属片上的疏液孔道流向高分子滤膜,如图4所示。对于纳米级的高分子滤膜而言,其泄漏压比微米级孔道高2~4个数量级。
本发明所涉及的用于微流体器件气体排出的分布式排气装置,区别于传统意义上的宏观流体的气泡排出方式。该装置通过具有超疏液微米孔道和亲液内表面的金属或非金属片,以及具有超疏液纳米级孔道的高分子膜的共同作用,在没有外加能量作用的情况下,实现了气泡在微流体器件中分布式定位排放,且该过程为自发的过程。同时,由于超疏液纳米孔道地引入,显著的提高了流体器件的耐压能力。此外,这种排气装置是将粘结好的具有超疏液微米孔道和亲液内表面的金属或非金属片以及具有超疏液纳米级孔道的高分子膜直接引入微流体器件中,不受微流体器件形状以及内部流体性质等的限制,更加具有创新性和广泛的应用价值。
附图说明
图1.本发明用于微流体器件气体排出的分布式排气装置的示意图。
图2.本发明实施例1中,应用本发明所述分布式气泡排出装置的排气过程模拟及排气能力测试系统;其中图(a)该测试系统A-A水平剖面图,图(b)该测试系统B-B垂直剖面图。
图3.本发明实施例1中,应用本发明所述分布式气泡排出装置的排气过程模拟及排气能力测试系统中产生的气泡在不同时刻的CCD照片。
图4.本发明分布式排气装置排出气泡以及防止液体泄漏的机理图。
图5.本发明实施例2中,应用本发明所述分布式气泡排出装置的泄漏压Pleak测试系统。
附图标记
1.疏液层        2.微米孔道    3.亲液层        4.金属或非金属片
5.高分子滤膜    6.环氧树脂    7.第一注射器    8.第二注射器
9.玻璃基底      10.安全阀     11.流量计       12.离心泵
13.支架         14.微流体仓   15.流体入口     16.普通硅片
具体实施方式
实施例1
请参见图1,用于微流体器件气体排出的分布式排气装置的制备方法为:
1)将特氟龙(杜邦公司生产)放入玻璃容器中,然后与具有纳米多孔结构的聚丙烯滤膜5一起放入反应炉中,控制温度在200~230℃,使低表面能物质蒸发,在孔径为500nm的多孔结构的聚丙烯滤膜表面以及孔内自组装生长一层低表面能物质分子层,得到具有纳米多孔结构的超疏液聚丙烯滤膜;
2)用激光刻蚀机在单晶Si片4上刻蚀出凹槽,凹槽的直径为7~8μm,间距为120μm,深度6~7μm;
3)将步骤2)得到的具有凹槽的单晶Si片分别在丙酮和去离子水中各超声30~60分钟后,放入体积比为3∶1的质量浓度为98%浓H2SO4∶质量浓度为30%H2O2的混合液中,加热至110~120℃,时间为30分钟,然后用去离子水冲净,水封保存;
4)将步骤3)洗净的具有凹槽的单晶Si片放入质量浓度为10%的HF和质量浓度为20%AgNO3的混合液中,其中HF溶液与AgNO3溶液的体积比为1∶3;通过化学腐蚀的方法使单晶Si片上形成的规整排列的凹槽上下贯通,形成微米级孔道2,孔道的直径为200μm,其形貌可能为圆柱形、圆台形、四棱柱形或四棱台形等;
5)将步骤4)得到的具有上下贯通微米级孔道2的单晶Si片与放入玻璃容器中的低表面能物质一并放在马弗炉中,控制温度在200~230℃,使低表面能物质蒸发,通过气相沉积,在微米级孔道内自组装生长一层特氟龙(杜邦公司生产)的疏液层1;
6)将步骤5)得到的带有疏液层1的单晶Si片上下表面均涂覆一层1~3μm厚的光刻胶,如AZ5214(北京化学试剂所),然后立即用强氮气流将涂覆在单晶Si片微米级孔道内及周围的光刻胶吹掉,露出通透的孔;然后将单晶Si片放置在压力为100~300mTorr的装置中,并在200W的紫外光下照射10~15分钟,进行光刻蚀反应,在涂敷光刻胶的位置得到暴露在空气中的单晶Si片;
7)将步骤6)得到的单晶Si片放入马弗炉中高温氧化10~20分钟,温度控制在200~400℃,使经过紫外光刻蚀得到的暴露在空气中的单晶Si片表面在空气中发生氧化反应,经氧化反应后形成于单晶Si片表面的SiO2亲液层3;该亲液层3的厚度为100nm;
8)将步骤1)得到的超疏液的孔径为500nm的多孔结构的聚丙烯滤膜用环氧树脂6粘合在两片步骤7)得到的具有亲液层的多孔单晶Si片之间,并使聚丙烯滤膜上的纳米级的孔对应上下单晶Si片上的微米级孔道,得到用于微流体器件气体排出的分布式排气装置。
将制备好的单晶Si的分布式排气装置安装在图2所示的测试体系顶部。测试系统是由透明的耐热玻璃基底9通过环氧树脂6粘合成的5mm×5mm×1.5mm的微流体仓14。分布式排气装置则用环氧树脂6粘合在微流体仓14的顶部。为了模拟多相微流体器件如μDMFC中分散产生的气泡,我们选择了一个简单的化学反应。
H2SO4+2NaHCO3=Na2SO4+2H2O+2CO2
当把质量浓度为7%的碳酸氢钠和质量浓度为5%的稀硫酸分别用第一注射器7和第二注射器8同时注入测试系统中,即可发生化学反应产生二氧化碳气体。
于是产生的二氧化碳气体在一定的条件下从分布式排气装置上的微米孔道2中排出。排气的过程由安装在测试系统底部的CCD数据采集系统记录,见附图3。化学反应产生的气泡在分布式排气装置上的生长和上升发生在两种溶液注入到微流体仓14内部时间为7s后。自此,气泡开始不断的膨胀,随着反应的不断进行,时间约46s时,气泡仍旧不断的长大。时间62s时,部分小气泡通过单晶Si片上的微米孔道2排除,接着长大的气泡开始收缩,也开始从单晶Si片的微米孔道2中排出。当两种溶液混合时间为100s后,分布式排气装置的上面已经几乎没有大气泡存在了。甚至排气过程完成后,一些根本接触不到微米孔道2的微小气泡也都不可以黏附在分布式排气装置SiO2亲液层3的内表面上,它们仍旧可以排出体系。由于气泡会受浮力的作用上升,因此该分布式排气装置安装在微流体器件的顶部更为有效,但是不能否定其在其它方向同样具有排除气泡的潜力。此外,在整个试验过程中,我们均未观察到内部流体的泄漏。
实施例2
根据毛细力的作用以及拉普拉斯-杨方程,可得到实施例1的单晶Si片气体分布式排出装置的泄漏压Pleak,即微流体器件内部压力Pl与环境压力P0之差,用公式表示为:
Pleak=(ΔP)max=(Pl-P0)max=4γlvcos(180-θadv)d,]]>θadv为疏液层1上的动态接触角,即疏液层1上的前进角。如果假设γlv为7.28×10-2N m-1,对于超疏液的微米孔道2,d为50μmθadv>150,经过理论计算的泄漏压将大于3.5×103Pa(=0.51psi)。对于超疏液的高分子滤膜上的5纳米孔d=0.2μm,当θadv>120,理论计算的泄漏压为1.3×106Pa(190psi),如图4所示。
图5给出了测量聚丙烯滤膜5泄漏压的方法。分布式排气装置所用的聚丙烯滤膜的泄漏压决定该分布式排气装置的所能承受压力的上限。泄漏压测试装置制备过程如下:将加工在普通硅片16表面的微流体仓14和微流道用环氧树脂6粘贴在耐热玻璃基底9上,微流体仓14的大小为6mm×6mm。微流体仓14上用多孔的聚丙烯滤膜覆盖。然后用普通硅片16覆盖在聚丙烯滤膜上,硅片和高分子滤膜5均由环氧树脂6粘合。带有压力感应装置的流量计11用来测试体系内部的压力,系统内部的压力由离心泵12以及安全阀10调节。一旦流体泄漏,且肉眼可以观察到时,流体的流速可以从流量计11读出。当超疏液的高分子滤膜5的孔径为0.2微米时,实验测得的高分子滤膜5被破坏的泄漏压为4.8×105Pa(70psi)。虽然实验值比理论计算值小,但是在同一个数量级范围。该泄漏压是可以满足大多数微流体便携式器件对于泄漏压的要求。
实施例3
请参见图1,用于微流体器件气体排出的分布式排气装置的制备方法为:
1)将CF3(CF2)7CH2CH2-Si(OCH3)3放入玻璃容器中,然后与具有孔径为100nm的纳米多孔结构的混合纤维素酯膜(如中国华恒高科技工程技术有限公司)一起放入反应炉中,控制温度在200~230℃,使低表面能物质蒸发,在纳米多孔结构的高分子滤膜表面以及孔内自组装生长一层低表面能物质分子层,得到具有纳米多孔结构的超疏液混合纤维素酯膜;
2)用激光刻蚀机在金属Al或Zn片上刻蚀出凹槽,凹槽的直径为6~7μm,间距为100μm,深度9μm;
3)将步骤2)得到的具有凹槽的金属Al或Zn片分别在丙酮和去离子水中各超声30~60分钟后,放入质量浓度为30%的H2O2中浸泡10分钟,然后用去离子水冲净,水封保存;
4)将步骤3)洗净的具有凹槽的金属Al或Zn片放入质量浓度为15%的H2SO4溶液中,通过化学腐蚀的方法使金属Al或Zn片上形成的规整排列的凹槽上下贯通,形成微米级孔道2,孔道的直径为180μm,其形貌为圆柱形;
5)将步骤4)得到的具有上下贯通微米级孔道2的金属Al或Zn片浸泡在质量浓度为1%~5%的CF3(CF2)7CH2CH2-Si(OCH3)3的乙醇或甲醇溶液中,浸泡时间为5分钟~3小时,通过溶液自组装法,在微米级孔道2内自组装生长一层CF3(CF2)7CH2CH2-Si(OCH3)3的疏液层1;
6)将步骤5)得到的带有疏液层1的金属Al或Zn片上下表面均涂覆一层1~3μm厚的光刻胶,如AZ5214(北京化学试剂所),然后立即用强氮气流将涂覆在金属Al或Zn片微米级孔道内及周围的光刻胶吹掉,露出通透的孔;然后将金属Al或Zn片放置在压力为100~300mTorr的装置中,并在200W的紫外光下照射10~15分钟,进行光刻蚀反应,在涂敷光刻胶的位置得到暴露在空气中的金属Al或Zn片;
7)将步骤6)得到的金属Al或Zn片放入马弗炉中高温氧化10~20分钟,温度控制在200~400℃,使经过紫外光刻蚀得到的暴露在空气中的金属Al或Zn片表面在空气中发生氧化反应,经氧化反应后形成于金属Al或Zn片表面的Al2O3或ZnO亲液层3;该亲液层3的厚度为60nm;
8)将步骤1)得到的超疏液的多孔结构的混合纤维素酯膜用环氧树脂6粘合在两片步骤7)得到的具有亲液层的多孔金属Al或Zn片之间,并使混合纤维素酯膜上的纳米级的孔对应上下金属Al或Zn片上的微米级孔道,得到用于微流体器件气体排出的分布式排气装置。

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本发明涉及用于微流体器件气体排出的装置及其制备方法,特别涉及一种用于微流体器件气体排出的分布式排气装置及其制备方法。本发明的装置是在表面生长有低表面能物质层的具有纳米多孔结构的高分子滤膜的两面,分别粘结具有微米级孔道结构且外表面经氧化反应后形成亲液层的金属或非金属片,高分子滤膜上的纳米级的孔对应上下金属或非金属片上的微米级孔道;所述的微米级孔道的内壁修饰有低表面能物质疏液层。本发明通过将具有纳米多。

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