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1、10申请公布号CN101999577A43申请公布日20110406CN101999577ACN101999577A21申请号201010510779322申请日20101019A23L1/09200601C09B67/02200601C09B61/00200601A23P1/0420060171申请人上海应用技术学院地址200235上海市徐汇区漕宝路120号72发明人张健74专利代理机构上海申汇专利代理有限公司31001代理人吴宝根54发明名称一种胡萝卜素微囊粉及其制备方法57摘要本发明公开了一种胡萝卜素微囊粉及其制备方法。胡萝卜素微囊粉中各成分组成按重量百分比计算为胡萝卜素36、维生素C棕。
2、桐酸酯35、食品级明胶3045、淀粉1530、维生素C钠35、大豆磷脂25和蔗糖2030。其制备方法包括提取胡萝卜素，有机相、水相溶液的配制并混合后经超声波高速剪切、高压均质乳化及喷雾干燥等步骤，最终得粒径达到纳米级的胡萝卜素微囊粉。所得的胡萝卜素微囊粉具有溶解时间短，并且稳定不分层，另外，由于制备过程中完全使用食品级材料作为生产试剂和辅料，符合食品安全标准，且制备方法简单，易于连续化及自动化生产，产品成本低的特点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页附图1页CN101999585A1/2页21一种胡萝卜素微囊粉，其特征在于其成分组成按重量百分。
3、比计算如下胡萝卜素36维生素C棕桐酸酯35食品级明胶3045淀粉1530维生素C钠35大豆磷脂25蔗糖2030所述的胡萝卜素微囊粉的粒子平均粒径主要在100400NM，且所述的胡萝卜素通过下述方法制备选取新鲜的胡萝卜，用清水洗净，沥干，粉碎，在3545的电热恒温鼓风干燥箱中放置13H干燥，取出后冷却，进一步用粉碎机粉碎过筛，得胡萝卜粉；将胡萝卜粉放入烧瓶中，采用植物油与食用酒精作为提取溶剂，在超声萃取装置中萃取60120MIN，超声萃取频率为1500MHZ至3000MHZ，萃取温度为3550，过滤萃取液，除去固体物质后使用循环水真空泵及旋转蒸发仪浓缩滤液，然后在真空冷冻干燥机中干燥，得到胡萝卜。
4、素提取物；所用植物油与食用酒精的体积比按植物油食用酒精为3755。2如权利要求1所述的一种胡萝卜素微囊粉，其特征在于其成分组成按重量百分比计算优选如下胡萝卜素46维生素C棕桐酸酯35食品级明胶3045淀粉1530维生素C钠35大豆磷脂255蔗糖2227。3如权利要求1或2所述的一种胡萝卜素微囊粉，其特征在于其中所述的食品级明胶用环糊精替代。4如权利要求1或2所述的一种胡萝卜素微囊粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤（1）、提取胡萝卜素选取新鲜的胡萝卜，用清水洗净，沥干，粉碎，在3545的电热恒温鼓风干燥箱中放置13H干燥，取出后冷却，进一步用粉碎机粉碎过筛，得胡萝卜粉；将胡萝卜粉放入烧瓶中，采。
5、用植物油与食用酒精作为提取溶剂，在超声萃取装置中萃取60120MIN，超声萃取频率为1500MHZ至3000MHZ，萃取温度为3550，过滤萃取液，除去固体物质后使用循环水真空泵及旋转蒸发仪浓缩滤液，然后在真空冷冻干燥机中干燥，得到胡萝卜素提取物；所用植物油与食用酒精的体积比按植物油食用酒精为3755；（2）、有机相、水相溶液的配制权利要求书CN101999577ACN101999585A2/2页3将步骤（1）所得的胡萝卜素、大豆磷脂与维生素C棕桐酸酯加入食用酒精中，形成有机相溶液；有机相溶液浓度为1525；将食品级明胶或环糊精、维生素C钠、蔗糖与淀粉混溶于蒸馏水中作为水相溶液；水相溶液浓度为。
6、1525；其中食品级明胶、淀粉、环糊精为亲水胶体，具备乳化性、成膜性,易溶于水的特点；（3）、胡萝卜素粉微胶囊产品的制备将步骤（2）所形成的有机相及水相溶液按体积比为11混合后经超声波高速剪切机将化合物剪切1530MIN，使胡萝卜素分散于基质中，再采用高压均质机，通过超高压均质机混合乳化，均质压力为3050MPA制成纳米级溶液；使用喷雾干燥机对上述的纳米级溶液喷雾干燥，最终得胡萝卜素微囊粉。5如权利要求4所述的一种胡萝卜素微囊粉的制备方法，其特征在于步骤（2）（2）所述的食用酒精可用食用植物油及两者11混合替代。6权利要求4所述的一种胡萝卜素微囊粉的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的喷雾干燥。
7、机进行干燥条件为进口温度160185，入料流量速度为1025ML/MIN，喷雾压力160185KPA。7如权利要求4所述的一种胡萝卜素微囊粉的制备方法，其特征在于所得的所述的胡萝卜素微囊粉的主要粒子平均粒径在100400NM，胡萝卜素微囊粉中胡萝卜素含量为36、胡萝卜素包封率为7882之间。8如权利要求1或2所述的一种胡萝卜素微囊粉中所述的胡萝卜素，其特征在于通过下述方法制备选取新鲜的胡萝卜，用清水洗净，沥干，粉碎，在3545的电热恒温鼓风干燥箱中放置13H干燥，取出后冷却，进一步用粉碎机粉碎过筛，得胡萝卜粉；将胡萝卜粉放入烧瓶中，采用植物油与食用酒精作为提取溶剂，在超声萃取装置中萃取6012。
8、0MIN，超声萃取频率为1500MHZ至3000MHZ，萃取温度为3550，过滤萃取液，除去固体物质后使用循环水真空泵及旋转蒸发仪浓缩滤液，然后在真空冷冻干燥机中干燥，得到胡萝卜素提取物；所用植物油与食用酒精的体积比按植物油食用酒精为3755。权利要求书CN101999577ACN101999585A1/5页4一种胡萝卜素微囊粉及其制备方法技术领域0001发明涉及一种胡萝卜素微囊粉及其制备方法。背景技术0002胡萝卜素是类胡萝卜素之一，是橘黄色脂溶性化合物，它是自然界中普遍存在的稳定的天然色素，许多天然食物皆存在丰富的胡萝卜素，其中在胡萝卜中含量较多较普遍，胡萝卜是伞形科胡萝卜属二年生草本植物。
9、，以肉质根作蔬菜食用。胡萝卜中含有丰富的胡萝卜素，胡萝卜素是一种抗氧化剂，胡萝卜素能转变成维生素A，有助于增强机体的免疫力，具有解毒作用，是维护人体健康不可缺少的营养素，在抗癌、预防心血管疾病、白内障及抗氧化上有显著的功能，在预防上皮细胞癌变的过程中具有重要的作用，有助于细胞繁殖与生长，是机体生长的要素，可以防止老化和衰老引起的多种退化性疾病，还有降糖降脂、益肝明目等功效。近年来胡萝卜素受到医学界的关注。0003胡萝卜素作为一种食用油溶性色素，其本身的颜色随浓度的变化可涵盖由红色至黄色的宽范围色系，因此在食品行业相当受欢迎，非常适合油性产品及蛋白质性产品的开发，如用于胶囊、素食产品、鱼浆炼制品。
10、、速食面的调色等。但胡萝卜素在使用中有个较大的缺陷是其不溶于水，使得其应用范围和方式受到极大的限制。而且胡萝卜素受光和热的影响易氧化、不稳定，而经过微胶囊处理的胡萝卜素，可转化为水溶性色素，几乎所有的食品都可应用，其稳定性也得到极大的提高，在饲料、化妆品等方面也有重要用途。0004现有的胡萝卜素微囊粉技术普遍在工艺中采用有毒的有机溶剂，这样生产出来的成品在食品方向上存在不安全性，其用途受到限制。本发明提供一种胡萝卜素的提取工艺，在工艺中不使用工业合成的有机溶剂，而是通过二元的食品级溶剂配方加以超声波辅助提取，在高的提取效率下，还同时保证产品的安全性。0005现存的工艺制备的胡萝卜素微囊粉还存在。
11、溶解需要的时间长，在水中分散性差并且稳定性差的缺点，本发明为了解决该问题采用经超声波高速剪切以及超高压均质乳化二步法制备胡萝卜素微粒，并配合选择合适的微囊化配方，使产品粒径更细小，稳定性更高，分散性好，颜色更好，最佳的喷雾干燥条件使得微囊粉包埋率更大，并得到产品优化的生产工艺，其工艺可用于胡萝卜素微囊粉的工业生产。0006发明内容0007本发明的目的为了解决胡萝卜素微囊粉溶解需要的时间长，在水中分散性差并且稳定性差及胡萝卜素微囊粉产品应用安全性等的技术问题提出了一种新的胡萝卜素微囊粉及其制备方法。0008本发明的技术方案一种胡萝卜素微囊粉，其成分按重量百分比计算组成如下说明书CN1019995。
12、77ACN101999585A2/5页5胡萝卜素36维生素C棕桐酸酯35食品级明胶3045淀粉1530维生素C钠35大豆磷脂25蔗糖2030其中所述的食品级明胶可以用环糊精替代。0009一种胡萝卜素微囊粉的其制备方法，包括如下步骤（1）、提取胡萝卜素选取新鲜的胡萝卜，用清水洗净，沥干，粉碎，在3545的电热恒温鼓风干燥箱中放置13H干燥，取出后冷却，进一步用粉碎机粉碎过筛，得胡萝卜粉；将胡萝卜粉放入烧瓶中，采用植物油与食用酒精作为提取溶剂，在超声萃取装置中萃取60120MIN，超声萃取频率为1500MHZ至3000MHZ，萃取温度为3550，过滤萃取液，除去固体物质后使用循环水真空泵及旋转蒸发。
13、仪浓缩滤液，然后在真空冷冻干燥机中干燥，得到胡萝卜素提取物；所用植物油与食用酒精的体积比按植物油食用酒精为3755；（2）、有机相、水相溶液的配制将步骤（1）所得的胡萝卜素、大豆磷脂与维生素C棕桐酸酯加入食用酒精中，形成有机相溶液；有机相溶液浓度为1525；其中所述的食用酒精可用食用植物油或二者混合作溶剂替代；将食品级明胶或环糊精、维生素C钠、蔗糖与淀粉混溶于蒸馏水中作为水相溶液；水相溶液浓度为1525；（3）、胡萝卜素粉微胶囊产品的制备将步骤（2）所形成的有机相及水相溶液按体积比为11混合后经超声波高速剪切机将化合物剪切1530MIN，使胡萝卜素分散于基质中，再采用高压均质机，通过超高压均质。
14、机混合乳化，均质压力为3050MPA制成纳米级溶液；使用喷雾干燥机对上述的纳米级溶液喷雾干燥，控制喷雾干燥过程参数为喷雾干燥条件为进口温度160185，入料流量1025ML/MIN，喷雾压力160185KPA，最终得微胶囊产品。0010本发明所用的食品级明胶、淀粉、环糊精为亲水胶体，具备乳化性、成膜性,易溶于水的特点。0011本发明所得的胡萝卜素微囊粉溶解速度在室温不搅拌的情况下小于10分钟，可以应用于亲水性产品中。本发明的胡萝卜素微囊粉的中粒子的平均粒径为100400NM；微囊粉中胡萝卜素含量为36，胡萝卜素包封率为7882之间。0012本发明的有益效果1、采用本发明所述的超高压均质机混合乳。
15、化方法，乳状液的稳定性好，乳状液所得粒径均匀一致，达到纳米级，粒子粒径多数分布在100NM400NM且分布窄，提高了胡萝卜素的利用率，采用本发明所述的胡萝卜素微囊粉其胡萝卜素的包封率在7882说明书CN101999577ACN101999585A3/5页6之间。00132、采用本发明所述的胡萝卜素微囊粉，通过微囊化处理可以减轻外界环境如光、氧、温度对胡萝卜素影响，其色泽鲜艳，稳定性好，通过包埋起到了对胡萝卜素的保护作用，在食品行业既可以利用其保健功能，还可以作为稳定的色素使用。00143、采用本发明所述的胡萝卜素微囊粉，易溶于水，在水中不分层，在促进胡萝卜素溶解吸收方面有独特的性能优势，在食品。
16、及饮料行业使其可以扩大其应用范围和应用效果。00154、采用本发明所述的胡萝卜素微囊粉的具有制备简单，易于连续化及自动化生产，产品成本低的特点。00165、本发明完全使用食品级材料作为生产试剂和辅料，符合食品安全标准。附图说明0017图1实施例1所得的胡萝卜素微囊粉的粒径分布图。具体实施方式0018下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步描述，但并不限制本发明。0019胡萝卜素含量测定用电子天平准确称取10MG胡萝卜素标准品，以体积比为11丙酮与石油醚混合溶剂溶解并定容至50ML，分别准确移取此液25ML、50ML、100ML、150ML、175ML定容至50ML，用紫外可见光谱分析仪在450。
17、NM比色测定吸光值，绘制标准曲线，得到回归方程。标准曲线的线性方程为Y00201X00012，Y为吸光度，X为胡萝卜素的浓度（MG/L），相关系数为09998，线性关系良好。在450NM波长下的吸光度与胡萝卜素的浓度成正比，用于计算胡萝卜素含量。0020胡萝卜素微囊粉的包封率的测定先测定微胶囊产品中胡萝卜素的含量准确称取样品，加200倍重量水（按水的密度为1KG/L以体积计）形成均一体系，准确移取数毫升，加入体积比为11混合溶剂丙酮石油醚，多次提取至下层无色，有机相合并后用无水硫酸钠脱水，有机层定容，使用紫外可见光谱分析仪，在450NM进行比色测定，代入标准曲线的线性方程计算胡萝卜素含量；包封。
18、率产品中胡萝卜素含量/起始加入胡萝卜素含量100。0021溶解速度的测定常温下将5G胡萝卜素微囊粉加入装有50ML蒸馏水的烧杯中，计算完全溶解的时间。0022胡萝卜素粉中粒子粒径测定用激光粒径分析仪进行测定。0023实施例1选取新鲜的胡萝卜200G，用清水洗净，沥干，粉碎，然后在40的烘箱中烘干2H，将干燥后的胡萝卜进一步用粉碎机粉碎,过8目筛。0024将定量的干燥原料放入1000ML烧瓶中，加入400ML植物油食用酒精体积比为37的混匀提取液进行提取，提取试剂为食品级，采用超声提取装置，提取温度为45，超声萃取频率为2500MHZ，萃取时间90MIN，然后过滤萃取液，除去固体物质。将滤液用旋。
19、转蒸说明书CN101999577ACN101999585A4/5页7发仪中浓缩，回收溶剂，然后在真空冷冻干燥机中干燥，得到胡萝卜素提取物。0025将胡萝卜素50，大豆磷脂50和维生素C棕桐酸酯50加入食用酒精为溶剂的有机相中，有机相溶液浓度为20；水相为明胶35，淀粉25，维生素C钠3，蔗糖22，明胶和蔗糖等基质混溶于蒸馏水中，配成浓度为20的溶液，有机相和水相11混合后经超声波高速剪切机将混合物剪切25MIN，使胡萝卜素分散于基质中，采用高压均质机，通过超高压均质机混合乳化，均质压力为40MPA，制成纳米级溶液。0026使用喷雾干燥机对溶液喷雾干燥，进口温度185，入料流量18ML/MIN，。
20、喷雾压力185KPA，得微胶囊产品。经测定产品的溶解速度在室温不搅拌的情况下约8分钟，产品中胡萝卜素含量为41，胡萝卜素微囊粉的粒径主要分布在100400NM之间，具体见图1。微囊粉的胡萝卜素包封率为813。0027实施例2选取新鲜的胡萝卜200G，用清水洗净，沥干，粉碎，然后在40的烘箱中烘干时间25H，将干燥后的胡萝卜进一步用粉碎机粉碎,过8目筛。0028将定量的干燥原料放入1000ML烧瓶中，加入300ML植物油食用酒精体积比为55的混匀提取液提取，提取试剂为食品级，采用超声提取装置，提取温度为35，超声萃取频率为1500MHZ，萃取时间120MIN，然后过滤萃取液，除去固体物质。将滤液。
21、用旋转蒸发仪中浓缩，回收溶剂，然后在真空冷冻干燥机中干燥，得到胡萝卜素提取物。0029将胡萝卜素40，大豆磷脂30和维生素C棕桐酸酯30加入食用酒精与植物油11为溶剂的有机相中，有机相溶液浓度为25；水相为明胶30，淀粉30，维生素C钠30，蔗糖27，明胶等所有基质混溶于蒸馏水中，配成浓度为15的溶液，有机相和水相11混合后经超声波高速剪切机将混合物剪切30MIN，使胡萝卜素分散于基质中，采用高压均质机，通过超高压均质机混合乳化，均质压力为30MPA，制成纳米级溶液。0030使用喷雾干燥机对溶液喷雾干燥，进口温度160，入料流量15ML/MIN，喷雾压力170KPA，得微胶囊产品。经测定产品的。
22、溶解速度在室温不搅拌的情况下约9分钟，产品中胡萝卜素含量为32，微囊粉的直径主要分布在100400NM之间,微囊粉的胡萝卜素包封率为787。0031实施例3选取新鲜的胡萝卜250G，用清水洗净，沥干，粉碎，然后在40的烘箱中烘干时间25H，将干燥后的胡萝卜进一步用粉碎机粉碎,过8目筛。0032将定量的干燥原料放入1000ML烧瓶中，加入500ML植物油食用酒精体积比为46的混匀提取液提取，提取试剂为食品级，采用超声提取装置，提取温度为50，超声萃取频率为3000MHZ，萃取时间60MIN，然后过滤萃取液，除去固体物质。将滤液用旋转蒸发仪中浓缩，回收溶剂，然后在真空冷冻干燥机中干燥，得到胡萝卜素。
23、提取物。0033将胡萝卜素6，大豆磷脂25和维生素C棕桐酸酯35加入食用植物油为溶剂的有机相中，有机相溶液浓度为15；水相为环糊精45，淀粉15，维生素C钠5，蔗糖23，环糊精等所有基质混溶于蒸馏水中，配成浓度为25的溶液，有机相和水相11混合后经超声波高速剪切机将混合物剪切15MIN，使胡萝卜素分散于基质中，采用高压均质机，通过超高压均质机混合乳化，均质压力为50MPA，制成纳米级溶液。0034使用喷雾干燥机对溶液喷雾干燥，进口温度180，入料流量20ML/MIN，喷雾压力说明书CN101999577ACN101999585A5/5页8160KPA，得微胶囊产品。经测定产品的溶解速度在室温不搅拌的情况下约9分钟，产品中胡萝卜素含量为48，微囊粉的直径主要分布在100400NM之间,微囊粉的胡萝卜素包封率为802。说明书CN101999577ACN101999585A1/1页9图1说明书附图CN101999577A。