一种兽用原料药黄芩提取物的制备方法.pdf

本发明涉及一种用于兽药原料药的黄芩提取物制备方法，该黄芩提取物有效成分为黄芩苷。其特征在于：溶媒预热，加入黄芩粗粉加热回流提取3次，合并滤液浓缩，在保温情况下，浓HCl调pH值；保温后常温静置；取沉淀，加水，保温情况下浓NaOH调至中性，加乙醇溶解后，浓HCl调pH值；保温后室温静置，滤过，乙醇洗，干燥后得到黄芩苷粗品。取黄芩苷粗品加水加热至一定温度，浓NaOH至中性，HCl调至微酸，加乙醇过滤；滤液用HCl调pH值，冷却静置沉淀，过滤、干燥，即得黄芩苷精制品。本发明优点在于：工艺简单，对生产技术要求不高，提取率高，成品纯度高。

1.  用于兽药原料药的黄芩提取物制备方法，其特征在于，该工艺包含以下步骤：
(1)溶媒预热：提取前需将溶媒温度加热至特定范围。
(2)黄芩药材的粉碎：将黄芩药材破碎至一定程度。
(3)提取：取适量黄芩颗粒，加入预热的的溶媒，加热回流提取3次，合并滤液浓缩。
(4)酸沉，碱调：浓缩液保温，浓HCl调pH值，保温后静置，减压过滤，得沉淀；加水，保温状况下浓NaOH调至中性，加乙醇溶解，浓HCl调pH值；保温后静置，减压过滤，干燥后得到黄芩苷粗品。
(5)精制：粗品加水加热，浓NaOH至中性，HCl调PH值，加乙醇过滤；滤液用HCl调pH值，静置沉淀，过滤、干燥，即得黄芩苷精制品。

2.  如权利要求1所述，用于兽药原料药的制备方法，其特征在于：提取前溶媒预热温度为75-85℃；酸沉前保温温度为55-65℃；酸沉后，碱调前及第二次酸沉后保温温度均为65-75℃；精制过程中保温温度为65-75℃。

3.  如权利要求1所述，用于兽药原料药的制备方法，其特征在于：酸沉后调pH＝1.5；碱调后酸调pH＝1.5；精制过程中首次酸调pH＝6.0，第二次酸调pH＝1.5。

4.  如权利要求1所述，用于兽药原料药的制备方法，其特征在于：酸沉后保温时间为60min，静置时间大于4h；碱调后再酸调后保温时间为40min，静置时间大于10h。

5.  如权利要求1所述，用于兽药原料药的制备方法，其特征在于：黄芩粉碎粒度应为40目左右。

6.  如权利要求1所述，用于兽药原料药的制备方法，其特征在丁：酸沉前，提取液浓缩至原体积的20％左右。

7.  如权利要求1所述，用于兽药原料药的制备方法，其特征在于：提取过程中，三次使用溶媒量分别为药材重量的10，5，5倍；三次提取时间分别为60min，40min，40min。

一种兽用原料药黄芩提取物的制备方法
一.技术领域
本发明主要涉及兽用原料药黄芩取取物的制备，具体涉及一种黄芩提取物的提取与纯化方法。
二.背景技术
中药黄芩是唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的根，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄苷苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态反应及解痉作用。
目前，国内对黄芩苷制备工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但主要用于中药人用药及其原料药制备，目前尚未有专用于兽药原料药的黄芩苷制备方法。提供一种成本低廉，对生产技术要求不高，提取率高且终产品纯度高的，用于兽药原料药的黄芩苷制备方法，显然有很实际的意义。
三.发明内容
本发明的目的之一是提供一种从中药黄芩中制备黄芩苷提取物，该提取物是兽药原料药。
本发明的另一目的是提供该兽药原料药黄芩苷的制备方法。
本发明的目的通过以下方法实现：
本发明涉及的兽药原料药黄芩苷的制备步骤是：(1)溶媒预热。(2)药材的粉碎。(3)药材的提取：加热回流提取3次，合并滤液浓缩。(4)酸沉，碱调。(5)精制。
本发明中兽药原料药黄芩苷的制备流程：(1)溶媒预热：提取前需将溶媒温度加热至特定范围。(2)药材的粉碎：将黄芩药材破碎至一定程度。(3)药材的提取：取适量黄芩颗粒，加入预热的溶媒，加热回流提取3次，合并滤液浓缩。(4)酸沉，碱调：浓缩液保温，浓HCl调pH值，保温后静置，减压过滤，得沉淀；加水，保温情况下浓NaOH调至中性，加乙醇溶解，浓HCl调pH值；之后保温，静置，减压过滤，干燥后得到黄芩苷粗品。(5)精制：粗品加水后加热搅匀，保温情况下浓NaOH调PH至中性，HCl调PH值至微酸性，再加乙醇搅匀后过滤；滤液用HCl调pH值，静置沉淀，过滤、干燥，即得黄芩苷精制品。
制备过程中的相关参数：(1)溶媒预热温度范围为：75-85℃；(2)黄芩药材的粉碎粒度为40目；(3)提取过程中三次回流提取加入的溶媒量分别为药材的10倍，5倍，5倍；提取时间分别为1h，40min，40min；(4)提取液浓缩至原体积的20％；(5)酸沉碱调时，第一次加酸与第二次加酸调节pH均为1.5；(6)酸沉碱调时，第一次加酸前保温温度为55-65℃，加酸后保温温度为65-75℃，碱调前和第二次加酸后保温温度均为65-75℃；(7)酸沉碱调时，第一次加酸后保温时间为60min，静置时间为4h，第二次加酸后保温时间为40min，静置时间为10h；(8)酸沉碱调时，加入水的量是沉淀量的8倍，加入乙醇的量与加入水的量相同；(9)精致过程中保温温度均为65-75℃；(10)精制过程中，第一次加酸调pH为6.0，第二次加酸调pH为1.5；(11)精制过程中，加入水量为沉淀量的8倍，加入乙醇的量为加水量的2倍.
本发明优点有以下几方面：
1.工艺简单，属水提酸沉，对设备，场地，技术条件等依赖小，生产投入与维持费用低；本发明中使用有机溶剂量有限，也有利于节约成本，减少污染。
2.在投入较小的前提下，产品得率较高，黄芩苷粗品的提取率为7.6％，黄芩苷精品得率为87％。
3.产品纯度高：黄芩苷粗品的纯度即可达到90％，黄芩苷精品纯度可达97％以上，相当于专业职能机构所售标准品。
四.具体实施实例：
1.取干燥黄芩药材，粉碎，过40目筛，得黄芩粗粉；
2.准确称取黄芩粗粉500g备用；
3.取5000ml蒸馏水，加热至80℃，将称好的黄芩粗粉加入预温好的热水中，加热煎煮提取60min，收集提取液，趁热双层纱布过滤；
4.药渣中加入2500ml蒸馏水，加热煎煮40min，连续两次，收集提取液，趁热双层纱布过滤；
5.合并3次滤液，加热浓缩至体积约为1500ml；4500rpm离心10min，得到上清液；
6.将浓缩液加热至60℃，浓HCl调pH＝1.5，之后，70℃保温60min，室温静置4h，减压过滤，得到沉淀；
7.取沉淀，加入8倍量水，加温至70℃，用14.4mol/L NaOH调pH＝至7.0，并加等量乙醇，搅拌溶解，滤过，滤液用浓HCl溶液调pH＝1.5，70℃保温40min，室温静置10h，减压过滤，沉淀用乙醇洗涤、减压过滤，60℃以下干燥得黄芩苷粗品，测定提取率为7.6％(500g药材得到粗品38.0g)。
8.取黄芩苷粗品20g于回流提取器内，加8倍量的蒸馏水，加热至70℃时滴加14.4mmol/LNaOH，调pH＝7.0，使粗品完全溶解，再用2mol/L HCl调节pH＝6.0，加总体积两倍量的乙醇，过滤。滤液再用HCl调pH＝1.5，冷却静置至黄芩苷完全沉淀，减压过滤、干燥，即得黄芩苷精制品，精品17.4g，得率87％(占黄芩苷粗品20.0g的87％)。