3,5－二甲酚的生产方法.pdf

本发明涉及煤化工技术领域一种3，5－二甲酚的生产方法，该方法以生产工业二甲酚及后馏份为原料，原料中3，5－二甲酚含量大于40％；采用间歇精馏的方法在精馏塔中一次精馏，精馏塔理论板数为50～80块；得到含量大于95％的3，5－二甲酚产品。优点是采用间歇精馏的方法经精馏塔一次精馏，得到3，5－二甲酚含量大于95％的3，5－二甲酚产品；同时经结晶、洗涤、抽滤还可得到3，4－二甲酚含量大于95％的3，4－二甲酚产品。

1、  一种3，5-二甲酚的生产方法，其特征在于：该方法以生产工业二甲酚及后馏份为原料，原料中3，5-二甲酚含量大于40％；采用间歇精馏的方法在精馏塔中一次精馏，精馏塔理论板数为50～80块；得到含量大于95％的3，5-二甲酚产品。

2、  根据权利要求1所述的一种3，5-二甲酚的生产方法，其特征在于：精馏釜釜温在250℃～300℃、釜压保持0.005～0.020Mpa。

3、  根据权利要求1所述的一种3，5-二甲酚的生产方法，其特征在于：精馏塔顶温在200℃～230℃。

4、  根据权利要求1所述的一种3，5-二甲酚的生产方法，其特征在于：回流比为10～30。

5、  根据权利要求1、2、3或4所述的一种3，5-二甲酚的生产方法，其特征在于：在精馏分离3，5-二甲酚的同时，经结晶、洗涤、抽滤还可得到3，4-二甲酚含量大于95％的3，4-二甲酚产品。

3，5-二甲酚的生产方法
                       技术领域  本发明涉及煤化工技术领域，是一种3，5-二甲酚的生产方法。
                       背景技术
现有技术中，3，5-二甲酚没有工业化生产，试验室的方法有以下几种：
络合法：原理为利用金属卤盐与3，4-二甲酚和3，5-二甲酚具有选择络合的性质而使其从酚混合物中分离出来，此方法因为需要络合—解络反应，工艺过程长，生产成本高。
吸附分离法：使用泡沸石作为吸附分离剂，脱附剂采用烷基醇，这种分离技术是由吸附、浓缩、脱附以及脱附剂的回收几个基本操作连续循环实现的，但此方法产品收率低，吸附剂再生困难。
共沸精馏法：在3，5-二甲酚原料中加入1.8～2.5倍的焦油碱，在减压下共沸精馏，此方法需要共沸剂，能耗大。
熔融结晶法：依据固液平衡关系，采用两段结晶法来进行分离，此种方法结晶分离设备要求较高，投资大。
经过国内文献检索，查到与本项目相关文献两篇：
文献1：《从混合二甲酚中提取3，5-二甲酚实验研究》，刊名：四川冶金，2002.024(002).-49-50，55；
文献2：《从工业二甲酚中分离3，5-二甲酚的研究》，刊名：燃料与化工，2002.033(002).-89-92。
文献一报道从混合二甲酚中通过精馏，结晶制取3，5-二甲酚的方法。文献二报道采用常压精馏和溶剂重结晶相结合的方法，从工业二甲酚中分离3，5-二甲酚，精馏后可获得纯度大于90％的3，5-二甲酚窄馏分，再经重结晶可获得纯度大于99％的产品。
检索结果与查新点对比如下：创新点一所述，以工业二甲酚及后馏分(含3，5-二甲酚大于40％)为原料，一次精馏得到3，5-二甲酚(含量大于95％)；在相关文献一、二中所提及的最终产品与本委托项目相同，但所用原料和工艺与本委托项目不同。创新点二所述，在生产3，5-二甲酚的同时，还可以得到含量大于70％的3，4-二甲酚，经结晶分离可得到3，4-二甲酚(含量大于95％)。在相关文献中未见报道。
结论如下：采用常压精馏和溶剂重结晶相结合的方法，从工业二甲酚中分离3，5-二甲酚，已有文献报道，本委托单位以工业二甲酚及后馏分(含3，5-二甲酚大于40％)为原料，一次精馏得到3，5-二甲酚(含量大于95％)，以及在生产3，5-二甲酚的同时，还可以得到含量大于70％的3，4-二甲酚馏分，经结晶分离可得到3，4-二甲酚(含量大于95％)。
                             发明内容
本发明的目的是提供一种3，5-二甲酚的生产方法，该方法以工业二甲酚及后馏分为原料，采用间歇精馏的方法经精馏塔一次精馏，得到3，5-二甲酚含量大于95％的3，5-二甲酚产品，在精馏分离3，5-二甲酚的同时，经结晶、洗涤、抽滤还可得到3，4-二甲酚含量大于95％的3，4-二甲酚产品。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种3，5-二甲酚的生产方法，其特征在于：该方法以生产工业二甲酚及后馏份为原料，原料中3，5-二甲酚含量大于40％；采用间歇精馏的方法在精馏塔中一次精馏，精馏塔理论板数为50～80块；得到含量大于95％的3，5-二甲酚产品。
精馏釜釜温在250℃～300℃、釜压保持0.005～0.020Mpa。
精馏塔顶温在200℃～230℃。
回流比为10～30。
在精馏分离3，5-二甲酚的同时，经结晶、洗涤、抽滤还可得到3，4-二甲酚含量大于95％的3，4-二甲酚产品。
本发明的有益效果是：以工业二甲酚及后馏分为原料，采用间歇精馏的方法经精馏塔一次精馏，得到3，5-二甲酚含量大于95％的3，5-二甲酚产品；在精馏分离3，5-二甲酚的同时，经结晶、洗涤、抽滤还可得到3，4-二甲酚含量大于95％的3，4-二甲酚产品。
                             具体实施方式
一种3，5-二甲酚的生产方法，该方法以生产工业二甲酚及后馏份为原料，原料中3，5-二甲酚含量大于40％，采用间歇精馏的方法在理论板数为50～80块的精馏塔内生产，得到含量大于95％的3，5-二甲酚产品；其生产过程为：将原料装入精馏釜中，然后加热，在精馏塔中精馏；精馏釜釜温在250℃～300℃、釜压保持0.005～0.020Mpa，精馏塔顶温在200℃～230℃，在回流比为10～30的条件下分别切取馏份；先后采出水、前馏份、工业甲酚、3，5-二甲酚含量大于40％的3，5-二甲酚馏份、3，5-二甲酚含量大于95％的3，5-二甲酚产品、3，4-二甲酚含量大于70％的3，4-二甲酚馏份，然后停止采出，待釜温降到100℃时抽出釜残液；3，4-二甲酚含量大于70％的3，4-二甲酚馏分经结晶，结晶温度为20℃～30℃、用乙醇或环己烷溶剂洗涤，3，4-二甲酚馏分与溶剂的体积比为1∶1～3、离心得到3，4-二甲酚含量大于95％的产品。