一种氧化锌墨水的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010585816.7

申请日:

2010.12.13

公开号:

CN102002275A

公开日:

2011.04.06

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C09D 11/00申请日:20101213|||公开

IPC分类号:

C09D11/00; C09D11/02

主分类号:

C09D11/00

申请人:

尚越光电科技有限公司

发明人:

任宇航; 徐从康

地址:

310023 浙江省杭州市余杭区五常街道丰岭路25号1楼

优先权:

专利代理机构:

杭州新源专利事务所(普通合伙) 33234

代理人:

李大刚

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内容摘要

本发明公开了一种氧化锌墨水的制备方法,其特征在于:采用湿化学方法制备,采用尺寸为2~5nm氧化锌纳米粒子,将氧化锌纳米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶液,制成氧化锌墨水。利用本发明方法所制得的氧化锌墨水稳定性高,氧化锌纳米颗粒的大小易于控制,可用于大规模生产。

权利要求书

1.一种氧化锌墨水的制备方法,其特征在于:采用湿化学方法制备,采用尺寸为2~5nm氧化锌纳米粒子,将氧化锌纳米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶液,制成氧化锌墨水。2.根据权利要求1所述的氧化锌墨水的制备方法,其特征在于,所述尺寸为2~5nm氧化锌纳米粒子的制备方法为:a、1毫摩尔醋酸锌与0.1毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在70~90ml摩尔比1∶1的酒精和异丙醇的混合溶剂中,搅拌并加热致50~60℃,得A品;b、将40ml溶有2~3毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液加至A品中,搅拌均匀,得混合溶液B;c、将上述混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到800~900ml,得到氧化锌凝胶悬浮液C;d、将溶有5毫摩尔十二烷硫醇的40毫升酒精溶液加到氧化锌凝胶悬浮液C中;e、2小时后将氧化锌凝胶悬浮液C进行浓缩;f、浓缩后进行离心分离,并反复清洗,得到氧化锌纳米粒子。3.根据权利要求2所述的氧化锌墨水的制备方法,其特征在于,所述a步骤为:1毫摩尔醋酸锌与0.1毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在80ml摩尔比1∶1的酒精和异丙醇的混合溶剂中,搅拌并加热致55℃,得A品。4.根据权利要求2或3所述的氧化锌墨水的制备方法,其特征在于,所述b步骤为:将40ml溶有2.5毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液加至A品中,搅拌均匀,得混合溶液B。5.根据权利要求2或3所述的氧化锌墨水的制备方法,其特征在于,所述c步骤为:将混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ml,氧化锌凝胶悬浮液C。6.根据权利要求2或3所述的氧化锌墨水的制备方法,其特征在于,所述e步骤为:2小时后将氧化锌凝胶悬浮液C用旋转蒸发仪在30℃下进行浓缩。7.根据权利要求2或3所述的氧化锌墨水的制备方法,其特征在于:所述f步骤中,离心分离的转速为6500r/min,时间为10分钟。8.根据权利要求2或3所述的氧化锌墨水的制备方法,其特征在于:所述a步骤中的醋酸锌中还掺有醋酸铝。9.根据权利要求5所述的氧化锌墨水的制备方法,其特征在于:所述c步骤中,将混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ml后,置于冰水混合物中冷却,得到氧化锌凝胶悬浮液C。

说明书

一种氧化锌墨水的制备方法

技术领域

本发明涉及一种氧化锌墨水的制备方法,特别是一种应用于墨水打印或者热喷洒的TFT、CIGS太阳能电池及其他的柔性和刚性基底的各种电子仪器的氧化锌墨水的制备方法。

背景技术

近年来,随着柔性电子学和绿色能源的发展,要完成卷对卷(R2R)柔性氧化锌薄膜晶体管(TFT),有机发光二极管,柔性铜铟镓硒薄膜太阳能电池的大规模生产,迫切需要大量的半导体氧化锌墨水和透明的导体性氧化物(TCO)墨水。在墨水打印或者热喷洒的TFT,CIGS太阳能电池及其他的柔性和刚性基底的各种电子仪器的生产中,需要一种稳定性高,且生产过程中,可有效控制纳米粒子大小的氧化锌墨水制备方法。

发明内容

本发明的目的是:提供一种氧化锌墨水的制备方法。它所制得的氧化锌墨水稳定性高,氧化锌纳米颗粒的大小易于控制。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现:一种氧化锌墨水的制备方法,其特征在于:采用湿化学方法制备,具体方法为制备尺寸为2~5nm氧化锌纳米粒子,将制备的氧化锌纳米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶液,制成氧化锌墨水。

前述的氧化锌墨水的制备方法中,所述尺寸为2~5nm氧化锌纳米粒子的制备方法为:

a、1毫摩尔醋酸锌与0.1毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在70~90ml摩尔比1∶1的酒精和异丙醇的混合溶剂中,搅拌并加热致50~60℃,得A品;

b、将40ml溶有2~3毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液加至A品中,搅拌均匀,得混合溶液B;

c、将上述混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到800~900ml,得到氧化锌凝胶悬浮液C;

d、将溶有5毫摩尔十二烷硫醇的40毫升酒精溶液加到氧化锌凝胶悬浮液C中;

e、2小时后将氧化锌凝胶悬浮液C进行浓缩;

f、浓缩后进行离心分离,并反复清洗,得到氧化锌纳米粒子。

前述的氧化锌墨水的制备方法中,所述a步骤为:

1毫摩尔醋酸锌与0.1毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在80ml摩尔比1∶1的酒精和异丙醇的混合溶剂中,搅拌并加热致55℃,得A品。

前述的氧化锌墨水的制备方法中,所述b步骤为:

将40ml溶有2.5毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液加至A品中,搅拌均匀,得混合溶液B。

前述的氧化锌墨水的制备方法中,所述c步骤为:

将混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ml,氧化锌凝胶悬浮液C。

前述的氧化锌墨水的制备方法中,所述e步骤为:

2小时后将氧化锌凝胶悬浮液C用旋转蒸发仪在30℃下进行浓缩。

前述的氧化锌墨水的制备方法中,所述f步骤中,离心分离的转速为6500r/min,时间为10分钟。

前述的氧化锌墨水的制备方法中,所述a步骤中的醋酸锌中还可掺有少量醋酸铝。

前述的氧化锌墨水的制备方法中,所述c步骤,将混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ml后,置于冰水混合物中冷却,得到氧化锌凝胶悬浮液C。

与现有技术相比,本发明的方法易于实施,制得的氧化锌墨水稳定性高,制作过程中氧化锌纳米粒子的大小易于控制,易用于大规模生产。

具体实施方式

实施例1。一种氧化锌墨水的制备方法,采用湿化学方法制备,具体方法为制备尺寸为2~5nm氧化锌纳米粒子,将制备的氧化锌纳米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶液,制成氧化锌墨水。

所述尺寸为2~5nm氧化锌纳米粒子的制备方法包括以下步骤:

a、1毫摩尔醋酸锌与0.1毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在80ml的酒精和异丙醇(摩尔比1∶1)的混合溶剂中,搅拌并加热致55℃,得A品;

b、将40ml溶有2.5毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液滴定至A品中,边滴定边搅拌,得混合溶液B;

c、将上述混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ml,并置于冰水混合液中,得到稳定并透明的氧化锌凝胶悬浮液c;

d、将新制的溶有5毫摩尔十二烷硫醇的40毫升酒精溶液滴定到氧化锌凝胶悬浮液c中;

e、2小时后将氧化锌凝胶悬浮液c用旋转蒸发仪在30℃下进行浓缩;

f、浓缩后进行离心分离(离心分离的转速为6500r/min,时间为10分钟),并反复清洗,得到氧化锌纳米粒子。

实施例2。一种氧化锌墨水(铝掺杂)的制备方法,采用湿化学方法制备,具体方法为制备尺寸为2~5nm氧化锌纳米粒子,将制备的氧化锌纳米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶液,制成铝掺杂氧化锌墨水。

所述尺寸为2~5nm氧化锌纳米粒子的制备方法包括以下步骤:

a、1毫摩尔含醋酸铝的醋酸锌与0.1毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在80ml的酒精和异丙醇(摩尔比1∶1)的混合溶剂中,搅拌并加热致55℃,得A品;

b、将40ml溶有2.5毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液滴定至A品中,边滴定边搅拌,得混合溶液B;

c、将上述混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ml,并置于冰水混合液中,得到稳定并透明的氧化锌凝胶悬浮液c;

d、将新制的溶有5毫摩尔十二烷硫醇的40毫升酒精溶液滴定到氧化锌凝胶悬浮液c中;

e、2小时后将氧化锌凝胶悬浮液c用旋转蒸发仪在30℃下进行浓缩;

f、浓缩后进行离心分离(离心分离的转速为6500r/min,时间为10分钟),并反复清洗,得到氧化锌纳米粒子。

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1、10申请公布号CN102002275A43申请公布日20110406CN102002275ACN102002275A21申请号201010585816722申请日20101213C09D11/00200601C09D11/0220060171申请人尚越光电科技有限公司地址310023浙江省杭州市余杭区五常街道丰岭路25号1楼72发明人任宇航徐从康74专利代理机构杭州新源专利事务所普通合伙33234代理人李大刚54发明名称一种氧化锌墨水的制备方法57摘要本发明公开了一种氧化锌墨水的制备方法,其特征在于采用湿化学方法制备,采用尺寸为25NM氧化锌纳米粒子,将氧化锌纳米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合。

2、物溶液,制成氧化锌墨水。利用本发明方法所制得的氧化锌墨水稳定性高,氧化锌纳米颗粒的大小易于控制,可用于大规模生产。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102002285A1/1页21一种氧化锌墨水的制备方法,其特征在于采用湿化学方法制备,采用尺寸为25NM氧化锌纳米粒子,将氧化锌纳米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶液,制成氧化锌墨水。2根据权利要求1所述的氧化锌墨水的制备方法,其特征在于,所述尺寸为25NM氧化锌纳米粒子的制备方法为A、1毫摩尔醋酸锌与01毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在7090ML摩尔比11的酒精和异丙醇的混合溶剂中,搅拌并加。

3、热致5060,得A品;B、将40ML溶有23毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液加至A品中,搅拌均匀,得混合溶液B;C、将上述混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到800900ML,得到氧化锌凝胶悬浮液C;D、将溶有5毫摩尔十二烷硫醇的40毫升酒精溶液加到氧化锌凝胶悬浮液C中;E、2小时后将氧化锌凝胶悬浮液C进行浓缩;F、浓缩后进行离心分离,并反复清洗,得到氧化锌纳米粒子。3根据权利要求2所述的氧化锌墨水的制备方法,其特征在于,所述A步骤为1毫摩尔醋酸锌与01毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在80ML摩尔比11的酒精和异丙醇的混合溶剂中,搅拌并加热致55,得A品。4根据权利要求2或3所述的氧化锌墨水的制备方法。

4、,其特征在于,所述B步骤为将40ML溶有25毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液加至A品中,搅拌均匀,得混合溶液B。5根据权利要求2或3所述的氧化锌墨水的制备方法,其特征在于,所述C步骤为将混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ML,氧化锌凝胶悬浮液C。6根据权利要求2或3所述的氧化锌墨水的制备方法,其特征在于,所述E步骤为2小时后将氧化锌凝胶悬浮液C用旋转蒸发仪在30下进行浓缩。7根据权利要求2或3所述的氧化锌墨水的制备方法,其特征在于所述F步骤中,离心分离的转速为6500R/MIN,时间为10分钟。8根据权利要求2或3所述的氧化锌墨水的制备方法,其特征在于所述A步骤中的醋酸锌中还掺有醋酸铝。。

5、9根据权利要求5所述的氧化锌墨水的制备方法,其特征在于所述C步骤中,将混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ML后,置于冰水混合物中冷却,得到氧化锌凝胶悬浮液C。权利要求书CN102002275ACN102002285A1/3页3一种氧化锌墨水的制备方法技术领域0001本发明涉及一种氧化锌墨水的制备方法,特别是一种应用于墨水打印或者热喷洒的TFT、CIGS太阳能电池及其他的柔性和刚性基底的各种电子仪器的氧化锌墨水的制备方法。背景技术0002近年来,随着柔性电子学和绿色能源的发展,要完成卷对卷R2R柔性氧化锌薄膜晶体管TFT,有机发光二极管,柔性铜铟镓硒薄膜太阳能电池的大规模生产,迫切需要大量。

6、的半导体氧化锌墨水和透明的导体性氧化物TCO墨水。在墨水打印或者热喷洒的TFT,CIGS太阳能电池及其他的柔性和刚性基底的各种电子仪器的生产中,需要一种稳定性高,且生产过程中,可有效控制纳米粒子大小的氧化锌墨水制备方法。发明内容0003本发明的目的是提供一种氧化锌墨水的制备方法。它所制得的氧化锌墨水稳定性高,氧化锌纳米颗粒的大小易于控制。0004本发明的目的可通过下列技术方案来实现一种氧化锌墨水的制备方法,其特征在于采用湿化学方法制备,具体方法为制备尺寸为25NM氧化锌纳米粒子,将制备的氧化锌纳米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶液,制成氧化锌墨水。0005前述的氧化锌墨水的制备方法中,所述尺。

7、寸为25NM氧化锌纳米粒子的制备方法为0006A、1毫摩尔醋酸锌与01毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在7090ML摩尔比11的酒精和异丙醇的混合溶剂中,搅拌并加热致5060,得A品;0007B、将40ML溶有23毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液加至A品中,搅拌均匀,得混合溶液B;0008C、将上述混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到800900ML,得到氧化锌凝胶悬浮液C;0009D、将溶有5毫摩尔十二烷硫醇的40毫升酒精溶液加到氧化锌凝胶悬浮液C中;0010E、2小时后将氧化锌凝胶悬浮液C进行浓缩;0011F、浓缩后进行离心分离,并反复清洗,得到氧化锌纳米粒子。0012前述的氧化锌墨水的制备方法中,。

8、所述A步骤为00131毫摩尔醋酸锌与01毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在80ML摩尔比11的酒精和异丙醇的混合溶剂中,搅拌并加热致55,得A品。0014前述的氧化锌墨水的制备方法中,所述B步骤为0015将40ML溶有25毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液加至A品中,搅拌均匀,得混合溶液B。0016前述的氧化锌墨水的制备方法中,所述C步骤为说明书CN102002275ACN102002285A2/3页40017将混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ML,氧化锌凝胶悬浮液C。0018前述的氧化锌墨水的制备方法中,所述E步骤为00192小时后将氧化锌凝胶悬浮液C用旋转蒸发仪在30下进行浓缩。0020前述。

9、的氧化锌墨水的制备方法中,所述F步骤中,离心分离的转速为6500R/MIN,时间为10分钟。0021前述的氧化锌墨水的制备方法中,所述A步骤中的醋酸锌中还可掺有少量醋酸铝。0022前述的氧化锌墨水的制备方法中,所述C步骤,将混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ML后,置于冰水混合物中冷却,得到氧化锌凝胶悬浮液C。0023与现有技术相比,本发明的方法易于实施,制得的氧化锌墨水稳定性高,制作过程中氧化锌纳米粒子的大小易于控制,易用于大规模生产。具体实施方式0024实施例1。一种氧化锌墨水的制备方法,采用湿化学方法制备,具体方法为制备尺寸为25NM氧化锌纳米粒子,将制备的氧化锌纳米粒子分散到甲醇。

10、、乙醇和水的混合物溶液,制成氧化锌墨水。0025所述尺寸为25NM氧化锌纳米粒子的制备方法包括以下步骤0026A、1毫摩尔醋酸锌与01毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在80ML的酒精和异丙醇摩尔比11的混合溶剂中,搅拌并加热致55,得A品;0027B、将40ML溶有25毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液滴定至A品中,边滴定边搅拌,得混合溶液B;0028C、将上述混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ML,并置于冰水混合液中,得到稳定并透明的氧化锌凝胶悬浮液C;0029D、将新制的溶有5毫摩尔十二烷硫醇的40毫升酒精溶液滴定到氧化锌凝胶悬浮液C中;0030E、2小时后将氧化锌凝胶悬浮液C用旋转蒸发仪在3。

11、0下进行浓缩;0031F、浓缩后进行离心分离离心分离的转速为6500R/MIN,时间为10分钟,并反复清洗,得到氧化锌纳米粒子。0032实施例2。一种氧化锌墨水铝掺杂的制备方法,采用湿化学方法制备,具体方法为制备尺寸为25NM氧化锌纳米粒子,将制备的氧化锌纳米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶液,制成铝掺杂氧化锌墨水。0033所述尺寸为25NM氧化锌纳米粒子的制备方法包括以下步骤0034A、1毫摩尔含醋酸铝的醋酸锌与01毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在80ML的酒精和异丙醇摩尔比11的混合溶剂中,搅拌并加热致55,得A品;0035B、将40ML溶有25毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液滴定至A品中,边滴定边搅拌,得混合溶液B;0036C、将上述混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ML,并置于冰水混合液中,得到稳定并透明的氧化锌凝胶悬浮液C;0037D、将新制的溶有5毫摩尔十二烷硫醇的40毫升酒精溶液滴定到氧化锌凝胶悬浮说明书CN102002275ACN102002285A3/3页5液C中;0038E、2小时后将氧化锌凝胶悬浮液C用旋转蒸发仪在30下进行浓缩;0039F、浓缩后进行离心分离离心分离的转速为6500R/MIN,时间为10分钟,并反复清洗,得到氧化锌纳米粒子。说明书CN102002275A。

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