一种生产低铅颗粒柠檬酸镁的方法.pdf

本发明涉及一种生产低铅颗粒柠檬酸镁的方法，该方法的特点是以硫酸镁与碳酸钠制取碳酸镁，再与柠檬酸中和反应制取柠檬酸镁的生产工艺，本方法的最终产品柠檬酸镁可为粒状或粉末状，质量达到并超过美国药典USP30/NF25的标准，用本发明方法在规格上可以控制铅含量＜0.000010％，据市场需求，分筛得粒状和粉末产品。

1、  一种生产低铅颗粒柠檬酸镁的方法，用硫酸镁和碳酸钠为原料，先制得碳酸镁，然后将碳酸镁，再与柠檬酸反应制得柠檬酸镁，其特征在于：
a、先将硫酸镁(含结晶水)，溶解在水中，过滤除去杂质，制得硫酸镁溶液；
b、将制得的硫酸镁溶液与碳酸钠进行复分解反应，经过脱水、洗涤制得碳酸镁；
c、先将柠檬酸加入水中，溶解加热温度达到70℃时，开始将碳酸镁渐渐加入，反应溶液PH值在5-8之间；
d、加入稀醋酸溶液，控制铅的含量；
f、经过冷却、结晶、用热无离子水洗涤、干燥后，按照颗粒度要求进行分筛。

2、  根据权利要求1所述的一种生产低铅颗粒柠檬酸镁的方法，其特征在于：步骤a中硫酸镁溶液的硫酸镁与水重量比为1∶0.8。

3、  根据权利要求1所述的一种生产低铅颗粒柠檬酸镁的方法，其特征在于：步骤b中硫酸镁与碳酸钠的重量比为1∶0.525。

4、  根据权利要求1所述的一种生产低铅颗粒柠檬酸镁的方法，其特征在于：步骤c中碳酸镁与食用柠檬酸和水的重量比为1∶1.67∶2。

5、  根据权利要求1所述的一种生产低铅颗粒柠檬酸镁的方法，其特征在于：步骤f中，可用3％的麦芽糊精加温水泡成糊状，与粉状物料混匀通过挤压造粒重新烘干，制成颗粒。

一种生产低铅颗粒柠檬酸镁的方法
技术领域
本发明涉及一种生产柠檬酸镁的方法，尤其是一种生产低铅颗粒柠檬酸镁的方法。
背景技术
目前，在国内尚未有详细资料介绍生产柠檬酸镁的方法，更未见有公开的专利，柠檬酸镁产品在国外作为医药和食用原料，目前生产柠檬酸镁时容易带入铅类重金属，而且一般的生产方法得不到结晶或粉状的柠檬酸镁。
发明内容
本发明针对以上生产缺点，提供了一种生产低铅颗粒柠檬酸镁的方法，其利用硫酸镁与碳酸钠制得碳酸镁，与食用级柠檬酸中和反应，制取柠檬酸镁，其反应原理为：MgSO₄+Na₂CO₃→MgCO₃+Na₂SO₄；MgCO₃+C₆H₈O₇→Mg₃(C₆H₈O₇)₂+CO₂+H₂O，然后，再加入稀醋酸溶液，控制铅的含量，其利用反应原理为：Pb₂+C₂H₃COO→Pb(C₂H₅COO)₂，Pb₄+C₂H₃COO→Pb(C₂H₅COO)₄。本发明生产柠檬酸镁的工艺方法的技术特征为：用硫酸镁和碳酸钠为原料，先制得碳酸镁，然后将碳酸镁，再与柠檬酸反应制得柠檬酸镁，其具体实施为：a先将硫酸镁(含结晶水)，溶解在水中，过滤除去杂质，制得硫酸镁溶液(硫酸镁与水重量比为1∶0.8)；b将制得的硫酸镁溶液与碳酸钠进行复分解反应，其重量比为(硫酸镁∶碳酸钠＝1∶0.525)经过脱水、洗涤制得碳酸镁；c将上述碳酸镁与食用柠檬酸和水按照以下重量比(碳酸镁∶食用柠檬酸∶水＝1∶1.67∶2，)先将柠檬酸加入水中，溶解过滤，加热温度达到70℃时，开始将碳酸镁渐渐加入，反应溶液PH值在5-8之间；d加入稀醋酸溶液，控制铅的含量；f经过冷却、结晶、用热无离子水洗涤、干燥后，按照颗粒度要求进行分筛，在分筛时，会有30-40％的微小晶体或粉末，为了能够减少使用过程中的粉末污染，满足市场颗粒的要求，用3％的麦芽糊精加温水泡成糊状，与粉状物料混匀通过挤压造粒重新烘干，制成颗粒。
发明涉及一种生产低铅颗粒柠檬酸镁的方法，该工艺的特点是以硫酸镁与碳酸钠制取碳酸镁与食用级柠檬酸中和反应的生产工艺，本工艺的最终产品质量达到并超过美国药典USP30/NF25的标准，铅含量＜0.000010％，根据市场需求，分筛得粒状和粉末产品。
具体实施方式
本发明提供的一种生产低铅颗粒柠檬酸镁的方法为：用硫酸镁和碳酸钠为原料，先制得碳酸镁，然后将碳酸镁，再与柠檬酸反应制得柠檬酸镁，其具体实施为：
a先将硫酸镁(含结晶水)，溶解在水中，过滤除去杂质，制得硫酸镁溶液(硫酸镁与水重量比为1∶0.8)；
b将制得的硫酸镁溶液与碳酸钠进行复分解反应，其重量比为(硫酸镁∶碳酸钠＝1∶0.525)经过脱水、洗涤制得碳酸镁；
c将上述碳酸镁与食用柠檬酸和水按照以下重量比(碳酸镁∶食用柠檬酸∶水＝1∶1.67∶2，)先将柠檬酸加入水中，溶解过滤，加热温度达到70℃时，开始将碳酸镁渐渐加入，反应溶液PH值在5-8之间；
d加入稀醋酸溶液，控制铅的含量。
f经过冷却、结晶、用热无离子水洗涤、干燥后，按照颗粒度要求进行分筛，在分筛时，会有30-40％的微小晶体或粉末，为了能够减少使用过程中的粉末污染，满足市场颗粒的要求，用3％的麦芽糊精加温水泡成糊状，与粉状物料混匀通过挤压造粒重新烘干，制成颗粒。
采用本发明所得产品质量指标为：