稀土荧光体材料的微波烧成方法.pdf

本发明提供一种稀土荧光体材料的微波烧成方法。其使用经雾化方法制得的稀土干凝胶粉，将稀土干凝胶粉经预烧，再在还原气氛下微波炉内烧制得到稀土荧光体材料。稀土干凝胶粉包括稀土铝酸盐、稀土硅酸盐和稀土铝硅酸盐体系。本发明通过微波辐射加热法使物料内外同时加热，升温速度快，成晶速度快，粒度小，克服了现有技术的不足。

1.  一种稀土荧光体材料的微波烧成方法，使用经雾化方法制得的稀土铝酸盐、稀土硅酸盐和稀土铝硅酸盐干凝胶粉，其特征在于：稀土干凝胶粉经预烧，再在还原气氛下微波炉内烧制得到稀土荧光体材料。

2.  按照权利要求1所述的稀土荧光体材料的微波烧成方法，其特征在于所说的稀土干凝胶粉包括：稀土铝酸盐、稀土硅酸盐或稀土铝硅酸盐体系，由稀土复合溶胶经过喷雾得到。

3.  按照权利要求1所述的稀土荧光体材料的微波烧成方法，其特征在于所说的预烧在普通马弗炉内进行，温度为：700-1000℃，时间为：1-3小时。

4.  按照权利要求1或3所述的稀土荧光体材料的微波烧成方法，其特征在于所说的微波烧成在通入还原气氛的工业高温微波炉内的三夹套系统中进行；其中：盛装干凝胶粉的上开口内坩埚放置在加盖的装有活性碳的中坩埚内；中坩埚又放置在加盖的装有微波吸收剂的外坩埚内；烧成时间为1-6小时。

5.  按照权利要求4所述的稀土荧光体材料的微波烧成方法，其特征在于所说的还原气氛是通过导入N₂+5％H₂混合气或通过活性碳产生一氧化碳或者通过两者的组合来实现。

6.  按照权利要求4所述的稀土荧光体材料的微波烧成方法，其特征在于所说的微波吸收剂是硫化物或者是氧化物。

7.  按照权利要求6所述的稀土荧光体材料的微波烧成方法，其特征在于所说的硫化物是二硫化铁、硫化铅、硫化锌或黄铜矿中的一种或者两种或两种以上，混合比按均分计量。

8.  按照权利要求6所述的稀土荧光体材料的微波烧成方法，其特征在于所说的氧化物是氧化铁、氧化铜、氧化钴或氧化镍中的一种或两种或两种以上的混合物，混合比按均分计量。

稀土荧光体材料的微波烧成方法
【技术领域】
本发明涉及发光材料技术领域，尤其是一种稀土荧光体材料的微波烧成方法。
【背景技术】
在本申请人已经公开的专利(CN1775905，CN1775904和CN1786108)中，叙述了稀土复合溶胶的雾化生产干凝胶粉的方法。
高温电炉烧成法是制备稀土发光材料的传统方法，主要缺点有：(1)烧成产物晶粒大，密度高，硬度大，通常都需要球磨；(2)烧成温度较高，反应时间长，产品冷却也需要相当时间，产物除主晶相外，往往还存在少量中间相；(5)较高温度的煅烧能量消耗高。采用工业隧道窑烧成稀土荧光粉是实现规模化生产的另一方法，存在设备复杂，能量利用率低，烧成技术条件不容易精确控制等不足。
稀土荧光体材料烧成时进料和出料温度也是影响产物品质的重要因素，上述烧成方法的物料的升温和降温速率不容易控制。
大部分稀土荧光体材料必须在还原气氛下烧成，最普遍采用的还原剂是氢(H₂)，即向高温炉中通入含有H₂的氮气(N₂)流；也可以采用氨(NH₃)和N₂的混合气流作还原剂。上述烧成方法在还原方法上缺乏普遍适应性。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种稀土荧光体材料的微波烧成方法。本发明通过微波辐射加热法使物料内外同时加热，升温速度快，成晶速度快，粒度小，克服了现有技术的不足。
本发明为实现上述目的，公开了一种稀土荧光体材料的微波烧成方法，使用经雾化方法制得的稀土干凝胶粉，其特征在于：稀土干凝胶粉经预烧，再在还原气氛下微波炉内烧制得到稀土荧光体材料。
本发明荧光体的优点是，利用被处理对象体系的极性分子在微波场下的损耗正切，实现电磁能向分子热运动的动能转换，高强度的微波电磁场降低了活化能，可以加快被处理物料的加热进程，缩短烧成的时间。与传统高温固相法相比，微波辐射加热法使物料内外同时加热，升温速度快，成晶速度快，粒度小，可有效阻止杂质离子的聚集，提高杂质离子的掺入量，降低浓度淬灭浓度；具有省电节能和环境污染小的特点。
【附图说明】
以下将结合本发明的实施例参照附图1进行详细叙述。
图1是实施例1得到的产品的X射线衍射分析图谱；
图2是实施例3得到的产品的发射光谱图。
【具体实施方式】
本发明的稀土荧光体材料微波烧成方法，包括以下两个步骤：稀土干凝胶粉的预烧，微波烧成。
(一)稀土干凝胶粉的预烧
稀土干凝胶粉可以是稀土铝酸盐、稀土硅酸盐和稀土铝硅酸盐体系，或是其它各种稀土掺杂荧光体材料的干凝胶粉；预烧在普通马弗炉内进行；温度：700-1000℃，时间：1-3小时。
(二)微波烧成
微波烧成在频率为2.45GHz的工业微波炉内进行，微波炉功率：1-4千瓦；烧成时间为1-6小时。
微波烧成在通入还原气氛的工业高温微波炉内的三夹套系统中进行；其中：盛装干凝胶粉的上开口内坩埚放置在加盖的装有活性碳的中坩埚内；中坩埚又放置在加盖的装有微波吸收剂的外坩埚内。
微波炉内的还原气氛是通过导入N₂+5％H₂混合气或通过活性碳产生一氧化碳或者通过两者的组合来实现。
填装微波吸收剂可以是硫化物或者是氧化物。硫化物可以是二硫化铁、硫化铅、硫化锌或黄铜矿中的一种或者两种或两种以上，混合比按均分计量；氧化物可以是氧化铁、氧化铜、氧化钴或氧化镍中的一种或两种或两种以上的混合物，混合比按均分计量。
下面的实例是为了进一步阐明本发明的工艺过程特征而非限制本发明。
实例1
取按计量比为Ba₃MgSi_1.9Al_0.1O₈:Eu_0.02，Mn_0.1的100克干凝胶粉末样品，盛于500毫升的含氧化铝为99％的刚玉坩埚内，敞开不加盖，放入最高温度为1200℃的马弗炉内；控制温度在1000℃恒温加热60分钟进行预烧，冷却后取出；预烧后装有样品的坩埚转入微波炉体内，不加盖，反应室内通入95N₂+5％H₂的还原气体，启动微波炉电源，控制微波炉的功率为4千瓦，烧成2小时；关掉微波炉电源和还原气体，自然冷却至室温，即得到荧光体产品。附图1为得到的Ba₃MgSi_1.9Al_0.1O₈:Eu_0.02，Mn_0.1荧光体产品的X射线衍射分析图谱。
实例2
取按计量比为Ba₃MgSi_1.9Al_0.1O₈:Eu_0.02，Mn_0.1的100克干凝胶粉末样品，盛于体积为500毫升的含氧化铝为99％的小刚玉坩埚内，敞开不加盖，放入最高温度为1200℃的马弗炉内；控制温度在700℃恒温加热120分钟进行预烧，冷却后取出；预烧后的装有样品的刚玉坩埚，敞开不加盖，转入微波炉内的一个大刚玉坩埚内，两个坩埚之间填充活性碳材料，上面再扣上一个陶瓷盖；炉内与大气相联，启动微波炉电源，控制微波炉的功率为2千瓦，烧成4小时；关掉微波炉电源，自然冷却至室温，即得到荧光体产品。该产品的X射线衍射分析图谱与实例1中的附图1相同。
实例3
取按计量比为(Sr，Ca)₂MgSi₂O₇:Eu²⁺，Dy³⁺的100克干凝胶粉末样品，盛于体积为500毫升的含氧化铝为99％的小刚玉坩埚内，放入最高温度为1200℃的马弗炉内；控制温度在800℃恒温加热180分钟进行预烧，冷却后取出；预烧后的装有样品的刚玉坩埚转入微波炉内的一个大刚玉坩埚内，两个坩埚之间填充按1∶1质量比的氧化铁和氧化镍混合吸波材料；反应室内再通入95N₂+5％H₂的还原气体，启动微波炉电源，控制微波炉的功率为1千瓦，烧成6小时；关掉微波炉电源和还原气体，自然冷却至室温，即得到荧光体产品。附图2为得到的(Sr，Ca)₂MgSi₂O₇:Eu²⁺，Dy³⁺荧光体产品的发射光谱图。