N-烷基咪唑的制备方法 一、技术领域
本发明涉及一种合成N-烷基咪唑的方法，尤其是涉及一种以烷基氨、氨气、甲醛、乙二醛为原料，合成N-烷基咪唑的方法。
二、背景技术
N-烷基咪唑的结构式为：
其中：R＝H或-CH3或-CH2CH3。
N-烷基咪唑常用作药物、抗菌剂、酶抑制剂和其它精细化学品，是化工或制药(如合成抗真菌、治疗微循环紊乱、炎症和抑制肿瘤转移等药物)的重要原料或中间体。目前已经报导的合成N-烷基咪唑的方法有：烷基氨(水溶液)+氨(水)+甲醛(水溶液)+乙二醛(水溶液)→N-烷基咪唑；烷基氨(水溶液)+甲醛(水溶液)+乙二醛(水溶液)+氨(水)→N-烷基咪唑；烷基氨(水溶液)+甲醛(水溶液)+乙二醛(水溶液)+碳酸氢铵(水溶液)→N-烷基咪唑；烷基氨(水溶液)+甲醛(水溶液)+乙二醛(水溶液)+硫酸铵(水溶液)→N-烷基咪唑。上述生产工艺都存在N-烷基咪唑分离过程中，水份蒸发量大的问题。这就使生产过程中能耗大，目前生产N-烷基咪唑水、电、汽的消耗费用约为2000元/吨。
三、发明内容
本发明的目的在于针对现有的合成N-烷基咪唑的方法中存在的缺点，提供一种原料易得、设备简单、工艺合理、节约能源地合成N-烷基咪唑的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：它由烷基氨、氨气、甲醛、乙二醛为原料通过控温控压反应而成，其合成路线如下：
RNH2(水溶液)+NH3(气)+CH2O(水溶液)+CHOCHO(水溶液)→N-烷基咪唑其中：R＝H或-CH3或-CH2CH3。其合成步骤为：
1)在气-液相合成装置的反应釜中加入乙二醛和甲醛的混合液；
2)在控温、控压下，通入氨气，同时滴加甲胺溶液；
3)加料毕，控温、控压回流反应六小时；
4)反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水，收集一定温度下的馏分。
所述控压采用如图所示的咪唑合成气体连续进料压力自控装置(该装置本人已申请实用新型专利，专利号为：ZL200820190388.6)，即在反应釜上，增设压力感应器、电路控制系统、泵、吸收塔和计量枰，当氨气通入反应釜的流量过大，反应釜氨气压力超过设定值时，泵开始工作，在吸收塔内，氨与喷淋的反应液滴接触，氨气吸收速度加快，氨气压迅速下降。当氨气压降到设定值以下时，泵自动停止工作。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：由于采用气-液相法，将现有工艺的氨水或铵盐水溶液改为氨气，分离过程中水份蒸发量较现有工艺减少接近一半，生产N-烷基咪唑水、电、汽的消耗费用较现有工艺大约减少600元/吨。
四、附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明化学反应设备结构示意图。
图中1.管道、2.泵、3.电路控制系统、4.压力感应器、5.加热蒸汽阀、6.反应釜、7.搅拌浆、8.出料阀、9.管道、10.冷凝水阀、11.计量秤、12.氨气钢瓶、13.液封池、14.减压阀、15.连通阀、16.氨气管、17.吸收塔、18.填料、19.喷头、20.液封回流槽、21.压力自动调节阀。
五、具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：在气-液相合成装置的反应釜6中加入41.84％的乙二醛69.3千克(500mol)和37.2％的甲醛40.3千克(500mol)混合液，打开加热蒸汽阀5对反应釜6进行加热至50℃，在搅拌浆7转动的情况下，打开氨气钢瓶12，在微负压条件下缓慢通入氨气21千克(750mol)，使液封池13几乎没有氨气泡放出，根据计量秤11显示数据可准确掌握充放氨气数量，同时滴加28％的甲胺55.4千克(500mol)水溶液，当氨气通入反应釜6的流量过大，反应釜6氨气压力超过设定值时，泵2开始工作，在吸收塔17内，氨与喷淋的反应液滴接触，氨气吸收速度加快，氨气压迅速下降。当氨气压降到设定值以下时，泵2自动停止工作，如此反复循环。加料完毕，继续控温50℃，反应6小时；打开连接反应釜6与输送至蒸发分离器之间的管道9上的出料阀8，使反应完成后的混合液体进入蒸发分离车间，减压(4000Pa)下蒸去水，收集116℃的馏分。
实施例2：在气-液相合成装置的反应釜中注入41.84％的乙二醛69.3千克(500mol)和37.2％的甲醛40.3千克(500mol)的混合液。在搅拌和控制微负压下，加热至50℃，将42千克(1500mol)氨气连续缓慢地通入混醛之中，控制温度在55℃左右。在通入NH3的过程中，溶液的颜色由无色变为浅黄色，再变为金黄色、橙色最后变为褐色。通完NH3后，在54-55℃下保温4h。反应完毕后，蒸去水份，收集250℃的馏分。
实施例3：在气-液相合成装置的反应釜中加入41.84％的乙二醛69.3千克(500mol)和37.2％的甲醛40.3千克(500mol)混合液，在50℃、搅拌和控制微负压下，缓慢通入氨气21千克(750mol)，同时滴加30％的乙胺76千克(500mol)水溶液；加料完毕，继续控温50℃，反应6小时；反应完毕减压(4000Pa)下蒸去水，收集150℃的馏分。