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一种乙二醇锑的制备方法
    一、技术领域

    本发明涉及一种用于聚对苯二甲酸乙二醇酯及其共聚物缩聚过程的催化剂乙二醇锑的制备方法，尤其是高纯度乙二醇锑的制备方法。

    二、背景技术

    用于聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丙二醇酯缩聚反应的催化剂，常用的有含钛无机酯作为催化剂，含锑的催化剂也有文献报导，如传统的聚酯催化剂有醋酸锑、三氧化二锑，它们在应用上各有利弊。如活性较好的醋酸锑，含锑量低且在应用过程中对设备有腐蚀；含锑量较高的三氧化二锑难溶于乙二醇，又影响催化剂的活性。乙二醇锑的化学分子式为Sb2(OCH2-CH2O)3乙二醇锑的主要用途是作为对苯二甲酸酯的缩聚反应的催化剂。它在乙二醇溶液中溶解度大，在可溶性锑催化剂中锑的含量最高，且不掺有任何杂质，纯度高，对苯二甲酸醋的缩聚物(即聚酯)在喷丝时，有良好的延伸性能，不易断丝，聚酯产品色泽更好。英国专利GB805534给出的一种乙二醇锑的制备方法，以过量的乙二醇与三氧化二锑在125-150℃的温度范围内进行酯化脱水反应，经过滤、冷却结晶，并用乙二醇重结晶，用二恶烷洗涤除去乙二醇并进行干燥。然而二恶烷是一种毒性较大、易燃易爆易挥发的低沸点溶剂，同时，用量较大增加了产品地生产成本，即使溶剂回收仍有损失，还需要增添防燃爆的蒸馏设备和蒸馏能耗。

    三、发明内容

    本发明的目的是：提供一种无需溶剂洗涤来制备高纯度的乙二醇锑，减少溶剂回收设备的投入，节省蒸馏能耗。使产品在乙二醇中溶解度好、纯度高、催化活性高，保证聚酯造粒色泽好，喷丝产率高。

    本发明的目的是这样实现的：一种乙二醇锑的制备方法，过量的乙二醇与三氧化二锑在120-180℃的温度范围内进行酯化脱水反应，经过滤、冷却结晶，并用乙二醇重结晶，其特征是经减压加热干燥的方法直接除去乙二醇。

    本发明的进一步改进是：反应时以过量的乙二醇与三氧化二锑进行酯化反应，乙二醇是三氧化二锑的5至12倍。此外，在酯化反应中通入保护气体，一般使用氮气。

    本发明的特点是：避免了使用毒性较大、易燃易爆易挥发的低沸点溶剂，生产成本降低，无需增添防燃爆的蒸馏设备，节约了蒸馏能耗。乙二醇可以再回用，生产系统无毒，有利于环境保护。制品在乙二醇中溶解度好、纯度高、催化活性高的特点，使聚酯造粒的色泽好，喷丝产率高。

    四、具体实施方式

    以下结合实施例对本发明作进一步说明：

    过量的乙二醇与三氧化二锑在120-180℃的温度范围内，在真空压力16-48Kpa条件下进行酯化脱水反应，经过滤、冷却结晶，并用乙二醇重结晶，经减压加热干燥直接除去乙二醇。减压加热的条件是：60-150℃，优选70-90℃，压力1.3到21.3Kpa，干燥时间：4-12小时。

    例1、三氧化二锑30Kg，乙二醇650Kg，搅拌加热至165℃，真空压力为16Kpa，同时通入氮气。达到理论出水量时，停止加热，热过滤。冷却结晶，过滤，滤饼用乙二醇重结晶，结晶物进行干燥，干燥条件：70℃，压力1.3Kpa，干燥时间：4-5小时。得到均匀细粒子结晶乙二醇锑。含锑量57-58.5％

    例2、三氧化二锑30Kg，乙二醇回收乙二醇共950 Kg，搅拌加热至135℃，同时通入氮气。在真空12-21Kpa条件下减压脱水，停止加热，热过滤。冷却结晶，过滤，滤饼用乙二醇重结晶，结晶物进行干燥，干燥条件：80℃，压力21.3Kpa，干燥时间：10-12小时。得到均匀细粒子结晶乙二醇锑。干燥后产品为白色粉状结晶物，含锑量57-58.5％，干燥失重0.2-0.6％。

    采用的真空干燥装置有：双锥回转真空干燥机，静态真空干燥机等干燥机。