本发明的最佳实施方式
本发明提供一种提取99.99%纯度二氧化硅的方法,该方法能够有效地去
除烟灰副产物并且从这种副产物中获得有用的化学产品。
具体说,该提取99.99%纯度二氧化硅的方法包括预处理步骤(a)其中将米
糠过筛去除杂质并且在水中洗涤去除飘浮在水上的杂质;洗涤步骤(b)其中将
米糠在用蒸馏水稀释的酸性溶液中、然后在蒸馏水中顺序洗涤至少两次;步
骤(c)其中将经洗涤的米糠加压脱水;步骤(d)其中将脱水后的米糠干燥;第一
次焙烧步骤(e)其中将干燥的米糠在350至400℃下焙烧,同时搅动和粉化;
第二次焙烧步骤(f)其中将米糠在700至1000℃下焙烧10至60分钟,同时通
过提供氧气或空气进行搅动。
下面将更详细描述从米糠中提取高纯度二氧化硅的过程。
(a)预处理步骤:
将一定量的米糠过筛,以筛出废物料,然后在水中洗涤。此时,除去飘
浮在水上的杂质。在洗涤过程中,大部分杂质都被去除。此时除去的这些杂
质即使在将米糠于700至1000℃高温下处理的第二次焙烧步骤中也很难除
去,留在二氧化硅中。因此,在洗涤过程中去除杂质是非常关键的。在洗涤
过程中,如果没有去除飘浮在水上的杂质,之后当提取二氧化硅时又去除了
水分,则最终获得的二氧化硅将具有低纯度。
在洗涤过程中,可以在冷水中洗涤米糠。但当在85至95℃热水中洗涤
时,可更有效去除杂质。在使用85至95℃热水的情况中,通过连续搅动来
洗涤米糠。使用热水的不利之处是导致生产成本较高。由此,结合经济效益
和所需的纯度方面考虑,可以结合使用冷水和热水。所用的水可以是普通水,
但鉴于所得二氧化硅的纯度和接下来的过程,优选蒸馏水。
在本发明的一个实施方案中,如果在沸水(即100℃的水)中洗涤米糠30
至120分钟,则由于水沸腾时产生的气泡搅动米糠,因而可以使米糠得到有
利地洗涤,同时不必使用附加的搅动器。因此,随着时间期限从120分钟减
少至30分钟,二氧化硅的纯度得到提高。此外,在沸水中洗涤米糠时,洗涤
米糠后获得的水中含有很多植酸和木糖醇组分,同时洗涤后的米糠中含有较
少的有机物质。而且,减少了烟灰,并且当排放气体时,其中含有较少的有
害气体(CO、NO2)。
米糠在酸性溶液中洗涤之前,可以任选增加一个改变米糠结构以有助于
除去有机物质的过程。也就是说,如果将洗涤后的米糠在-10至-140℃下放置
10至300分钟,则可以提高二氧化硅的最终纯度。
随着米糠中包含的液体被冷冻,米糠的结构被破坏,变成容易破碎的结
构。由此,在冷冻过程之后,当将米糠在酸性溶液中洗涤时,米糠中包含的
有机物质可以更容易和更快地被去除。
为冷冻米糠,可以使用本领域技术人员已知的冷冻方法。
米糠在酸性溶液中洗涤之前,当将米糠置于低压下,例如放置在0.5至
200Pa、优选0.5至100Pa的密闭室中时,米糠中包含的液体被蒸发,造成米
糠中压力过大。
正是在过量压力的帮助下,米糠的结构被破坏,从而在酸性溶液中洗涤
时米糠中的有机物质可以更容易和更快地被去除。
如果密闭室中的压力小于0.5Pa,则最终获得产品的纯度不会进一步提
高,而如果压力超过200Pa时,真空效果已不再会对产品的纯度产生影响。
(b)酸性溶液中洗涤米糠的过程
将米糠在酸性溶液中洗涤,以消毒米糠并且溶出杂质。例如,可以使用
硫酸、硝酸或乙酸的溶液作为酸性溶液使用,并且与所用的酸的类型没有关
系。
酸性溶液的酸浓度越高,最终获得的二氧化硅的纯度越高。
通过在蒸馏水的酸性溶液中搅动以除去杂质,然后再在蒸馏水中洗涤来
洗涤米糠。为获得最终较高纯度的二氧化硅,优选尽可能地重复洗涤,更优
选进行两次以上的洗涤。
为获得高纯度二氧化硅,优选使用蒸馏水,并且所用的酸性溶液和水的
温度优选为85至95℃,即,使用热水。
在本发明的一个不同实施方案中,当使用85至95℃的酸性溶液时,由
于洗涤米糠同时搅动,因而需要附加的设备,这是因为酸性溶液的温度太低
以致无法在高速下洗涤。
然而,在100℃沸腾酸性溶液中洗涤米糠时,由于米糠和溶液随着溶液
沸腾而不断移动,因而米糠中包含的有机物质即使不用搅动也可以很快且有
效地被除去。
(c)加压脱水过程
本发明的一个特点是通过加压对米糠施压,以便通过脱水过程脱水,此
不同于常规的二氧化硅制备方法。
由于水分在恒定的压力下去除,因而可以使接下来的过程即干燥过程在
短时间内完成,并且可以除去在洗涤过程中没有去除的残留杂质。
当在低于0.005MPa压力下将米糠脱水时,米糠中包含的杂质增加,并
且不可能获得纯度超过99.99%的二氧化硅。
因此,脱水时施加的压力为0.01至15MPa是适宜的,并且更优选0.1至
10MPa。任选地,可以在加压脱水过程之后附加进行洗涤过程。
此外,就洗涤过程(a)而言,在洗涤米糠之后,可以进行脱水过程以除去
杂质。
(d)干燥过程
可以使用典型的干燥工艺。例如,可以在约110℃下进行热空气干燥,
或可以通过使用微波炉进行干燥。
将经洗涤和脱水的米糠在微波炉中干燥优选15至400秒,更优选30至
300秒。
如果在微波炉中的干燥时间少于15秒,则由于碳杂质而使最终获得的产
品纯度低,而如果在微波炉中的干燥时间超过400秒,则最终获得的产品的
纯度也低。
(e)第一次焙烧过程
将经过上述过程的米糠在300至500℃下搅动和粉化,并且同时焙烧直
至烟消失为止。在经过焙烧过程之后,米糠的体积减少1.6至1.8倍,
在第一次步骤过程期间,米糠变得易碎,以致于它们容易被粉化。如果
在此过程中不搅动米糠,则二氧化硅的纯度变低并且NO2含量最终增加。
同时进行焙烧和粉化,以便通过使米糠颗粒变小来增加焙烧速度并且完
全去除米糠中可能残留的杂质。
在此过程中,通过使用泵或风扇抽提加热室中产生的烟,以便分离烟灰。
如果不采用通过使用泵等除去加热室中产生的烟以分离烟灰这个附加步骤的
话,烟中将会含有较多的有害组分,如CO和NO2,这对环境没有好处。分
离的烟灰可以利用来作不同的用途,并且在这个意义上来说利用了对环境有
害的副产物,本发明是非常有用的。
另外,除去烟的原因是为了收集烟灰,并且没有被过滤的烟灰最终沉落
到用水填充的水槽底部。
沉落到水槽底部的烟灰的量为约2.8至3.2%。
从水槽的上清液中可以分离有用的组分,如植酸钙镁(phytine)、植酸
(C6H6[OPO(OH)6])和木糖醇(CH2OH(CHOH)3CH2OH),它们可以用作播种用
种子的消毒水。下表3显示了对烟灰中所含组分的分析。
(f)第二次焙烧过程
将经过上述过程的米糠在700至1000℃的加热设备中焙烧,同时提供空
气或氧气。
通过使用风扇或泵除去第二次焙烧过程产生的烟,并且按第一次焙烧过
程相同的方式进行烟灰加工处理。
进行两步米糠焙烧的原因如下。如果在第二次焙烧过程中将焙烧与搅动
和粉化一起进行,由于优选的加热设备的内壁由石英制成,则石英内壁可能
会由于搅拌器和破碎机而受到破坏。而且,在经过第一次焙烧过程之后,米
糠的体积可减少1.6至1.8倍,从而减少了进行第二次焙烧所用的由高价格石
英制造的加热设备中的必要的构造截面积,以便达到节约。此外,由于米糠
经过第一次焙烧过程,它们的杂质被大量去除,并且由此让具有高二氧化硅
纯度的米糠在单独的过程中经过第二次氧化焙烧,从而可以获得高纯度的二
氧化硅。
本发明中,根据第二次焙烧的温度来获得固态二氧化硅或无定形二氧化
硅。也就是说,在不高于950℃下可获得固态二氧化硅,并且在低于950℃下
可获得无定形二氧化硅。
焙烧温度优选为700至1000℃,并且对典型用于半导体的无定形二氧化
硅来说,焙烧温度更优选为700至800℃。
第二次焙烧过程中的焙烧时间优选为10至60分钟,并且更优选10至40
分钟。
本发明示例性实施方案的具体反应条件和所得的结果数值示于下表1和
表3中。
表1:二氧化硅制备方法的示例性反应条件
实施例序号
脱水压力
洗涤中去除
飘浮物
第一次焙烧
350至400℃
第二次焙烧
|
温度(℃)
时间(分钟)
1
0.1
O
-
700-800
30
2
0.01
O
-
700-800
30
3
0.005
O
-
700-800
30
4
10
O
-
700-800
30
5
15
O
-
700-800
30
6
10
X
-
700-800
30
7
10
O
-
700-1000
10
8
10
O
-
700-800
40
9
10
O
-
700-800
5
10
10
O
-
700-800
60
11
10
O
混合物X
700-1000
10
12
10
O
没有去除烟灰
的过程
700-800
30
|
表2:二氧化硅制备方法的示例性反应条件
实施例
序号
洗涤
酸洗
冷冻
真空度-
酸洗涤
压力(Pa)
在微波
炉中的
干燥时
间(分钟)
|
温度
(℃)
时间
(分钟)
温度
(℃)
时间
(分钟)
温度
(℃)
时间
(分钟)
|
13
100
15
85-95
120
-
-
-
-
14
100
30
85-95
120
-
-
-
-
15
100
60
85-95
120
-
-
-
-
16
100
90
85-95
120
-
-
-
-
17
85-90
30-120
100
10
-
-
-
-
18
85-90
30-120
100
20
-
-
-
-
19
85-90
30-120
100
60
-
-
-
-
20
85-90
30-120
100
120
-
-
-
-
21
85-90
30-120
100
240
-
-
-
-
22
85-90
30-120
85-95
120
-10
300
-
-
23
85-90
30-120
85-95
120
-70
40
-
-
24
85-90
30-120
85-95
120
-140
10
-
-
25
85-90
30-120
85-95
120
-5
400
-
-
26
85-90
30-120
85-95
120
-170
10
-
-
27
85-90
30-120
85-95
120
-
-
100
-
28
85-90
30-120
85-95
120
-
-
10
-
29
85-90
30-120
85-95
120
-
-
1
-
30
85-90
30-120
85-95
120
-
-
200
-
31
85-90
30-120
85-95
120
-
-
0.5
-
32
85-90
30-120
85-95
120
-
-
-
13
33
85-90
30-120
85-95
120
-
-
-
100
34
85-90
30-120
85-95
120
-
-
-
300
35
85-90
30-120
85-95
120
-
-
-
15
36
85-90
30-120
85-95
120
-
-
-
400
表3:本发明二氧化硅提取工艺中所得的组分分析结果
实施例
1
2
3
4
5
6
7
洗涤后米糠中包含
的有机物质的量
0.025
0.5
0.2
0.005
0.005
0.6
0.005
烟中包含的烟灰的
量(米糠400g)
1.2
2.5
10.0
0.25
0.25
30.0
0.25
烟灰的最终量
-
-
-
-
-
-
-
焙烧时产
生的气体
组 分
(Mr/M3)
CO
0.015
0.015
0.015
0.005
0.005
0.020
0.005
CO2
0.01
0.010
0.010
0.005
0.005
0.020
0.005
NO2
0.005
0.005
0.005
0.001
0.001
0.01
0.001
|
SiO2组
分(%)
S
0.0004
0.0004
0.0004
0.0004
0.0004
0.001
0.0004
MgO
0.001
0.001
0.001
0.0015
0.0005
0.015
0.001
CaO
0.003
0.003
0.006
0.001
0.001
0.008
0.003
Fe2O3
0.002
0.002
0.003
0.0005
0.0005
0.004
0.002
C
0.001
0.003
0.01
0.0005
0.0005
0.10
0.0035
SiO2
99.993
99.991
99.980
99.997
99.997
99.860
99.990
烟灰组
分(%)
NO3
0.08
0.08
0.08
0.06
0.06
0.15
0.08
灰分
0.04
0.04
0.04
0.02
0.02
0.08
0.05
减少量
(105℃)
0.3
0.3
0.3
0.25
0.25
0.65
0.4
Fe2O3
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.03
0.02
S
0.05
0.05
0.05
0.02
0.02
0.07
0.08
C
99.51
99.51
99.51
99.63
99.63
99.02
99.37
水中包
含的量
(g/L)
植酸钙
镁
5
2.2
2.5
1.5
1.5
2.0
2.0
木糖醇
1.3
1.1
1.5
0.8
0.8
1.0
1.0
实施例
8
9
10
11
12
13
14
洗涤后米糠中包含
的有机物质的量
0.005
0.005
0.005
0.005
0.005
0.028
0.025
烟中包含的烟灰的
量(米糠400g)
0.25
0.25
0.25
0.18
0.25
1.3
1.2
烟灰的最终量
-
-
-
-
0.25
-
-
焙烧时产
生的气体
组分
(Mr/M3)
CO
0.005
0.005
0.005
0.005
0.35
0.015
0.015
CO2
0.005
0.005
0.005
0.005
0.38
0.01
0.01
NO2
0.001
0.001
0.001
0.01
0.2
0.005
0.005
|
SiO2组
分(%)
S
0.0003
0.0005
0.0003
0.004
0.002
0.0004
0.0004
MgO
0.0005
0.002
0.0005
0.001
0.003
0.002
0.001
CaO
0.001
0.005
0.001
0.04
0.02
0.004
0.003
Fe2O3
0.0005
0.002
0.0005
0.001
0.003
0.002
0.002
C
0.0004
0.0105
0.0004
0.1
0.001
0.002
0.001
SiO2
99.998
99.990
99.998
99.815
99.964
99.990
99.993
烟灰组
分(%)
NO3
0.08
0.08
0.08
0.08
0.15
0.08
0.08
|
灰分
0.03
0.08
0.05
0.1
-
0.04
0.04
减少量
(105℃)
0.2
0.8
0.5
1.2
-
0.3
0.3
Fe2O3
0.02
0.02
0.02
0.0003
-
0.02
0.02
S
0.04
0.09
0.09
1.0
-
0.05
0.05
C
99.63
98.93
99.26
97.55
-
99.51
99.51
水中包
含的量
(g/L)
植酸钙
镁
2.0
2.0
2.0
1.5
-
4.8
5.2
木糖醇
1.0
1.0
1.0
0.5
-
1.1
1.4
实施例
15
16
17
18
19
20
21
洗涤后米糠中包含
的有机物质的量
0.023
0.21
0.025
0.023
0.020
0.018
0.018
烟中包含的烟灰的
量(米糠400g)
1.0
0.9
1.2
1.0
0.9
0.8
0.8
烟灰的最终量
-
-
-
-
-
-
-
焙烧时产
生的气体
组分
(Mr/M3)
CO
0.012
0.012
0.015
0.012
0.012
0.01
0.010
CO2
0.008
0.008
0.01
0.0008
0.008
0.008
0.008
NO2
0.004
0.004
0.005
0.004
0.004
0.003
0.003
|
SiO2组
分(%)
S
0.0003
0.0003
0.0004
0.0003
0.0003
0.0002
0.0002
MgO
0.0007
0.0007
0.001
0.0007
0.0007
0.0005
0.0005
CaO
0.001
0.001
0.003
0.002
0.001
0.0005
0.0005
Fe2O3
0.002
0.002
0.002
0.0002
0.001
0.0006
0.0006
C
0.001
0.001
0.001
0.001
0.001
0.0002
0.0002
SiO2
99.995
99.995
99.993
99.994
99.996
99.998
99.998
烟灰组
分(%)
NO3
0.08
0.08
0.08
0.08
0.08
0.06
0.06
灰分
0.04
0.04
0.04
0.04
0.04
0.03
0.03
减少量
(105℃)
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.26
0.26
Fe2O3
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
S
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
0.04
0.04
C
99.51
99.51
99.51
99.51
99.51
99.59
99.59
水中包
含的量
(g/L)
植酸钙
镁
5.2
5.3
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
木糖醇
1.4
1.5
1.3
1.3
1.3
1.3
1.3
实施例
22
23
24
25
26
27
28
洗涤后米糠中包含
的有机物质的量
0.020
0.018
0.019
0.025
0.018
0.019
烟中包含的烟灰的
量(米糠400g)
1.0
0.9
1.0
1.2
0.9
1.0
烟灰的最终量
-
-
-
-
-
-
焙烧时产
生的气体
组分
(Mr/M3)
CO
0.015
0.014
0.014
0.015
0.014
0.014
CO2
0.1
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
NO2
0.005
0.004
0.004
0.005
0.004
0.004
SiO2组
分(%)
S
0.0003
0.0002
0.0002
0.0004
0.0002
0.0003
0.0002
MgO
0.0008
0.0006
0.0006
0.001
0.0006
0.0008
0.0006
CaO
0.0011
0.0008
0.0008
0.003
0.0008
0.0011
0.0008
Fe2O3
0.002
0.0007
0.0017
0.002
0.0007
0.002
0.0017
C
0.0008
0.0007
0.0007
0.001
0.0007
0.0008
0.0007
SiO2
99.995
99.997
99.996
99.993
99.997
99.995
99.996
烟灰组
分(%)
NO3
0.08
0.08
0.08
0.08
0.08
0.08
0.08
灰分
0.04
0.04
0.04
0.04
0.04
0.04
0.04
减少量
(105℃)
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
Fe2O3
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
S
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
C
99.51
99.51
99.51
99.51
99.51
99.51
99.51
水中包
含的量
(g/L)
植酸钙
镁
5.0
5.0
5.0
5
5.0
5.0
5.0
木糖醇
1.3
1.3
1.3
1.3
1.3
1.3
1.3
实施例
29
30
31
32
33
34
35
36
洗涤后米糠中包含
的有机物质的量
0.018
0.025
0.018
0.025
0.023
0.020
0.025
0.020
烟中包含的烟灰的
量(米糠400g)
0.9
1.2
0.9
1.2
1.1
1.0
1.2
1.0
烟灰的最终量
-
-
-
-
-
-
-
-
焙烧时产
生的气体
组分
(Mr/M3)
CO
0.014
0.015
0.014
0.015
0.015
0.015
0.015
0.015
CO2
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
0.01
NO2
0.004
0.005
0.004
0.005
0.005
0.005
0.005
0.005
SiO2组
分(%)
S
0.0002
0.0004
0.0002
0.0004
0.0003
0.0003
0.0004
0.0003
MgO
0.0006
0.001
0.0006
0.001
0.001
0.0008
0.001
0.0008
CaO
0.0008
0.003
0.0008
0.003
0.003
0.0011
0.003
0.0011
Fe2O3
0.0007
0.002
0.0007
0.002
0.0016
0.002
0.002
0.002
C
0.0007
0.001
0.0007
0.001
0.0001
0.0008
0.004
0.0008
SiO2
99.997
99.993
99.997
99.993
99.994
99.995
99.990
99.995
烟灰组
分(%)
NO3
0.08
0.08
0.08
0.08
0.08
0.08
0.08
0.08
灰分
0.04
0.04
0.04
0.04
0.04
0.04
0.04
0.04
减少量
(105℃)
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
0.3
Fe2O3
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
S
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
0.05
C
99.51
99.51
99.51
99.51
99.51
99.51
99.51
99.51
水中包
含的量
(g/L)
植酸钙
镁
5.0
5
5.0
5
5
5
5
5
木糖醇
1.3
1.3
1.3
1.3
1.3
1.3
1.3
1.3
下面通过以下实施例对本发明作进一步说明。对于本领域技术人员来说
都明白这些实施例的给出仅是为了更清楚地解释本发明,但本发明不限于所
给出的实施例。
实施例1
通过使用电动筛将米糠过筛,滤出废物料,之后在冷水中洗涤,然后边
搅拌边在85至90℃热水中洗涤30分钟至2小时。滤出飘浮在水上的杂质。
接下来,将米糠边搅拌边在85至95℃的10%酸性溶液中洗涤2小时,
以除去杂质。
在酸性溶液中洗涤之后,将米糠在85至90℃热水中洗涤10至15分钟,
以滤出废物料。
将米糠再在冷水中洗涤,然后在0.1MPa压力下脱水。
将米糠再在水中洗涤10至15分钟,在85至95℃的5%酸性溶液中洗涤
30分钟至2小时,在85至90℃蒸馏水中洗涤20至30分钟,然后在冷蒸馏
水中清洗四次10至15分钟。
然后,使米糠与80至100℃的热空气均匀混合而被干燥,然后均匀混合
以便在350至400℃瓷釉包漆的烧窑中焙烧。
同时抽提所产生的烟,从中过滤烟灰并且将最终残留的烟储存在水槽中。
之后,将米糠放入其下部装有筛子的石英玻璃管中并且在700至800℃
下焙烧30分钟,同时向其中适宜地提供氧气。
然后,所产生的烟中产生很少的烟灰,并且CO和NO2低于标准允许值。
通过本方法,获得了纯度为99.993%的SiO2。在这方面,第一次焙烧期
间产生纯度为99.51%的烟灰。
通过使用通用化学物质的组分分析方法对本发明获得的二氧化硅和烟灰
进行组分分析,并且所得的组分分析结果示于表3中。
实施例2
应用与实施例1相同的提取方法,不同之处是脱水压力为0.01MPa。在
此情形中,米糠中包含的杂质相比于实施例1增加了约0.005%,并且获得纯
度为99.991%的SiO2。按实施例1的相同方式进行组分分析,具体组分的分
析结果见表3。
实施例3
应用与实施例1相同的提取方法,不同之处是脱水压力为0.005MPa。在
此情形中,米糠中包含的杂质相比于实施例1增加了约0.02%,并且获得纯
度为99.98%的SiO2。按实施例1的相同方式进行组分分析,具体组分的分析
结果见表3。
实施例4
应用与实施例1相同的提取方法,不同之处是脱水压力为10MPa。在此
情形中,米糠中包含的杂质相比于实施例1增加了约0.005%,并且获得纯度
为99.997%的SiO2。按实施例1的相同方式进行组分分析,具体组分的分析
结果见表3。
实施例5
应用与实施例1相同的提取方法,不同之处是脱水压力为15MPa。在此
情形中,获得纯度为99.9971%的SiO2。按实施例1的相同方式进行组分分析,
具体组分的分析结果见表3。
实施例6
应用与实施例1相同的提取方法,不同之处是不去除洗涤过程中飘浮在
水上的废物料并且脱水压力为10MPa。在此情形中,米糠中包含的杂质为
0.6%,C含量为0.1%并且获得纯度为99.86%的SiO2。按实施例1的相同方
式进行组分分析,具体组分的分析结果见表3。
实施例7
应用与实施例1相同的提取方法,不同之处是脱水压力为10MPa并且第
二次焙烧过程在700至1000℃下进行10分钟。在此情形中,获得纯度为99.99%
的SiO2。按实施例1的相同方式进行组分分析,具体组分的分析结果见表3。
实施例8
应用与实施例7相同的提取方法,不同之处是第二次焙烧过程在700至
800℃下进行40分钟。在此情形中,获得纯度为99.998%的SiO2。按实施例
1的相同方式进行组分分析,具体组分的分析结果见表3。
实施例9
应用与实施例7相同的提取方法,不同之处是第二次焙烧过程在700至
800℃下进行5分钟。在此情形中,获得纯度为99.998%的SiO2。按实施例1
的相同方式进行组分分析,具体组分的分析结果见表3。
实施例10
应用与实施例4相同的提取方法,不同之处是第一次焙烧过程按实施例
1的相同方式进行并且第二次焙烧过程在700至800℃下进行60分钟。在此
情形中,第二次焙烧过程尽管进行了60分钟,但它得到与焙烧40分钟的情
形相同的效果。
实施例11
应用与实施例7相同的提取方法,不同之处是第一次焙烧过程在350至
400℃下进行但同时不搅动。在此情形中,获得纯度为99.815%的SiO2,并且
NO2的量最终增加。
实施例12
应用与实施例4相同的提取方法,不同之处是省略去除第一次焙烧过程
中当米糠在350至400℃下焙烧时产生的气体的过程和接下来的烟灰处理过
程。含有大量诸如CO或NO2的有害组分,其对环境不利。
实施例13
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是将米糠在100℃热水中洗
涤15分钟之后,在10MPa压力下进行加压脱水过程。在此情形中,获得纯
度为99.990%的SiO2。当将米糠第一次焙烧时,产生纯度为99.51%的烟灰。
实施例14
实行与实施例13相同的提取方法,不同之处是在洗涤过程中米糠在100
℃热水中被洗涤30分钟。在此情形中,获得纯度为99.993%的SiO2。具体组
分分析结果见表3。
实施例15
实行与实施例13相同的提取方法,不同之处是在洗涤过程中米糠在100
℃热水中被洗涤60分钟。在此情形中,获得纯度为99.995%的SiO2。具体组
分分析结果见表3。
实施例16
实行与实施例13相同的提取方法,不同之处是在洗涤过程中米糠在100
℃热水中被洗涤90分钟。在此情形中,获得纯度为99.995%的SiO2。具体组
分分析结果见表3。
实施例17
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是在酸性溶液洗涤过程中将
米糠在100℃的10%硫酸溶液中洗涤10分钟然后在100℃水中洗涤20分钟。
在此情形中,获得纯度为99.993%的SiO2。具体组分分析结果见表3。
实施例18
实行与实施例17相同的提取方法,不同之处是在酸性溶液洗涤过程中将
米糠在100℃的10%硫酸溶液中洗涤20分钟。在此情形中,获得纯度为99.994%
的SiO2。具体组分分析结果见表3。
实施例19
实行与实施例17相同的提取方法,不同之处是在酸性溶液洗涤过程中将
米糠在100℃的10%硫酸溶液中洗涤60分钟。在此情形中,获得纯度为99.996%
的SiO2。具体组分分析结果见表3。
实施例20
实行与实施例17相同的提取方法,不同之处是在酸性溶液洗涤过程中将
米糠在100℃的10%硫酸溶液中洗涤120分钟。在此情形中,获得纯度为
99.998%的SiO2。具体组分分析结果见表3。
实施例21
实行与实施例17相同的提取方法,不同之处是在酸性溶液洗涤过程中将
米糠在100℃的10%硫酸溶液中洗涤240分钟。在此情形中,获得纯度为
99.998%的SiO2。具体组分分析结果见表3。
实施例22
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是在用水洗涤之后且在用酸
性溶液洗涤之前,将米糠在-10℃下保持40分钟。在此情形中,获得纯度为
99.995%的SiO2。具体组分分析结果见表3。
实施例23
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是在用水洗涤之后且在用酸
性溶液洗涤之前,将米糠在-70℃下保持40分钟。在此情形中,获得纯度为
99.997%的SiO2。具体组分分析结果见表3。
实施例24
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是在用水洗涤之后且在用酸
性溶液洗涤之前,将米糠在-140℃下保持10分钟。在此情形中,获得纯度为
99.996%的SiO2。具体组分分析结果见表3。
实施例25
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是在用水洗涤之后且在用酸
性溶液洗涤之前,将米糠在-5℃下保持400分钟。在此情形中,获得纯度为
99.993%的SiO2。具体组分分析结果见表3。
实施例26
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是在用水洗涤之后且在用酸
性溶液洗涤之前,将米糠在-170℃下冷冻并保持10分钟。在此情形中,获得
纯度为99.997%的SiO2。具体组分分析结果见表3。
实施例27
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是在用水洗涤之后且在用酸
性溶液洗涤之前,将米糠放置在压力为100Pa的密闭室中。在此情形中,获
得纯度为99.995%的SiO2。具体组分分析结果见表3。
实施例28
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是在用水洗涤之后且在用酸
性溶液洗涤之前,将米糠放置在压力为10Pa的密闭室中。在此情形中,获得
纯度为99.996%的SiO2。具体组分分析结果见表3。
实施例29
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是在用水洗涤之后且在用酸
性溶液洗涤之前,将米糠放置在压力为1Pa的密闭室中。在此情形中,获得
纯度为99.997%的SiO2。具体组分分析结果见表3。
实施例30
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是在用水洗涤之后且在用酸
性溶液洗涤之前,将米糠放置在压力为200Pa的密闭室中。在此情形中,获
得纯度为99.993%的SiO2。具体组分分析结果见表3。
实施例31
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是在用水洗涤之后且在用酸
性溶液洗涤之前,将米糠放置在压力为0.5Pa的密闭室中。在此情形中,获
得纯度为99.997%的SiO2。具体组分分析结果见表3。
实施例32
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是在干燥过程中将米糠在微
波炉中加工30秒。在此情形中,获得纯度为99.993%的SiO2。具体组分分析
结果见表3。
实施例33
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是在干燥过程中将米糠在微
波炉中加工100秒。在此情形中,获得纯度为99.994%的SiO2。具体组分分
析结果见表3。
实施例34
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是在干燥过程中将米糠在微
波炉中加工300秒。在此情形中,获得纯度为99.995%的SiO2。具体组分分
析结果见表3。
实施例35
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是在干燥过程中将米糠在微
波炉中加工15秒。在此情形中,获得纯度为99.990%的SiO2。具体组分分析
结果见表3。
实施例36
实行与实施例1相同的提取方法,不同之处是在干燥过程中将米糠在微
波炉中加工400秒。在此情形中,获得纯度为99.995%的SiO2。具体组分分
析结果见表3。