Β-紫罗兰酮的生产方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN00125714.5

申请日:

2000.10.18

公开号:

CN1348949A

公开日:

2002.05.15

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C07C49/21; C07C45/00

主分类号:

C07C49/21; C07C45/00

申请人:

浙江新和成股份有限公司;

发明人:

李浩然; 陈志荣; 吕国锋

地址:

312500浙江省新昌县城关镇江北路4号

优先权:

专利代理机构:

浙江翔隆专利事务所

代理人:

吴秉中

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内容摘要

β-紫罗兰酮的生产方法,属精细化工技术领域。由假紫罗兰酮在强酸作用下进行环合反应,其特征在于假紫罗兰酮与一氯甲烷混合后,在浓硫酸作用进行环合反应,然后用水或稀酸水稀释,终止反应。经油、水相分离,水相提浓成浓硫酸套用,油相经减压回收溶剂,连续精馏后得β-紫罗兰酮成品。该方法简单易行,由于所选溶剂在高压下的良好萃取能力,终止反应只需少量水或稀酸水,废酸易于提浓,既降低生产成本,又利于环境保护。

权利要求书

1: 1、β-紫罗兰酮的生产方法,由假紫罗兰酮在强酸作用下进行环合反 应,其特征在于假紫罗兰酮一氯甲烷混合后,与浓硫酸在一管道反应器进行 反应,然后在另一管道反应器内,反应液用水或稀酸水进行稀释,从而终止 反应,再经一连续分层器,油相与水相进行分离,水相经提浓变成浓硫酸套 用,油相经减压,回收一氯甲烷得紫罗兰酮粗品,再经精馏,即得β-紫罗 兰酮成品。 2、如权利要求1所述的β-紫罗兰酮的生产方法,其特征在于假紫罗兰 酮与一氯甲烷的重量比为1∶
2: 5-10,假紫罗兰酮与浓硫酸的重量比为1∶
3: 5-20。 3、如权利要求1所述的β-紫罗兰酮的生产方法,其特征在于环合反应 温度为-10-5℃,反应时间为1-10分钟。 4、如权利要求1所述的β-紫罗兰酮的生产方法,其特征在于反应和油、 水相分离时压力为20-150大气压。 5、如权利要求1所述的β-紫罗兰酮的生产方法,其特征在于稀酸水的 浓度为45-60%。 6、如权利要求1所述的β-紫罗兰酮的生产方法,其特征在于假紫罗兰 酮与一氯甲烷的重量比为1∶2-4,假紫罗兰酮与浓硫酸的重量比为1∶
4: 5- 5.5。 7、如权利要求1所述的β-紫罗兰酮的生产方法,其特征在于环合反应 温度为-2-2℃,反应时间为2-4分钟。 8、如权利要求1所述的β-紫罗兰酮的生产方法,其特征在于反应和油、 水相分离时压力为80-120大气压。

说明书


β-紫罗兰酮的生产方法

    β-紫罗兰酮是重要的香料,也是制备维生素A的重要原料,本发明涉及一种β-紫罗兰酮的生产方法的技术方案。

    传统的由假紫罗兰酮制备β-紫罗兰酮的工艺,常压下,假紫罗兰酮在强酸作用下,在二氯甲烷或石油醚等溶剂中进行环合反应生成β-紫罗兰酮。该方法的缺点是环合反应后,需用大量的水或稀酸水进行终止,因而产生大量废酸水,增加了三废处理成本,同时给环保带来影响。

    本发明目的在于克服现有技术中存在的缺陷,通过选择合适的溶剂,提供一种β-紫罗兰酮的生产方法。

    所述的β-紫罗兰酮的生产方法,由假紫罗兰酮在强酸作用下进行环合反应,其特征在于假紫罗兰酮与一氯甲烷混合后,与浓硫酸在一管道反应器进行反应,然后在另一管道反应器内,反应液用水或稀酸水进行稀释,从而终止反应,再经一连续分层器,油相与水相进行分离,水相经提浓变成浓硫酸套用,油相经减压,回收一氯甲烷得β-紫罗兰酮粗品,再经精馏,即得β-紫罗兰酮成品。

    所述的假紫罗兰酮与一氯甲烷的重量比为1∶1.5-10,最好为1∶2-4;假紫罗兰酮与浓硫酸的重量比为1∶2.5-20,最好为1∶3.5-5.5。环合反应的温度为-10-5℃,最好为-2-2℃,环合反应时间为1-10分钟,最好为2-4分钟。反应与萃取分层的压力为20-150大气压,最好为80-120大气压。反应用水或稀酸水终止,其稀酸水的浓度为45-60%。

    该生产方法简单易行,采用一氯甲烷作为溶剂,并使反应在高压力进行,由于高压下该溶剂的良好萃取能力,终止反应只需少量水或稀酸水,产生的废酸浓度高而可直接提浓套用,既降低生产成本,又有利于环境保护。

    以下用实施例对本发明作进一步说明。

    实施例1:假紫罗兰酮以100g/h流量与一氯甲烷以300g/h的流量在一管道混合器中进行混合,然后该混合液与流量为350g/h地浓硫酸,在一管道反应器中进行反应,反应温度为-5℃,压力为110大气压,停留时间为3分钟。然后反应液与350g/h流量的水在一管道混合器中进行稀释,温度为8℃,混合时间为1分钟。再在110大气压下进行连续分层,水相提浓后为浓硫酸套用,油相减压分离,回收溶剂。然后连续精馏,得β-紫罗兰酮为90g/h,含量为98%。

    实施例2:操作工艺同上,假紫罗兰酮流量为100g/h,一氯甲烷为250g/h,浓硫酸为450g/h,反应温度为-2℃,反应压力为120大气压,停留时间为5分钟,水量为500g/h,得β-紫罗兰酮为91.2g/h,含量为97.8%。

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紫罗兰酮的生产方法,属精细化工技术领域。由假紫罗兰酮在强酸作用下进行环合反应,其特征在于假紫罗兰酮与一氯甲烷混合后,在浓硫酸作用进行环合反应,然后用水或稀酸水稀释,终止反应。经油、水相分离,水相提浓成浓硫酸套用,油相经减压回收溶剂,连续精馏后得紫罗兰酮成品。该方法简单易行,由于所选溶剂在高压下的良好萃取能力,终止反应只需少量水或稀酸水,废酸易于提浓,既降低生产成本,又利于环境保护。。

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