由电解含金萃取有机相制备高纯金的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN01141899.0

申请日:

2001.09.19

公开号:

CN1342786A

公开日:

2002.04.03

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2004.6.16|||授权|||公开|||实质审查的生效

IPC分类号:

C25C1/20; C22B11/08; C22B3/38

主分类号:

C25C1/20; C22B11/08; C22B3/38

申请人:

北京大学;

发明人:

周维金; 周勇; 张天喜; 李维红; 陈景; 高宏成; 何永克; 雷鸿毅; 施鼐; 吴瑾光; 徐光宪

地址:

100871北京市海淀区颐和园路5号

优先权:

专利代理机构:

北京华一君联专利事务所

代理人:

余长江

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内容摘要

本发明涉及一种由电解含金萃取有机相制备高纯金的方法。具体地说,是电解含金萃取有机相和含电解质水溶液两相组成的电解液,以制备高纯度的金,并省去反萃取、还原等常用的沉积和提纯的步骤。本发明提高了所得金的品质和回收率,并降低了生产成本,为改进或简化氰化和萃取法提取金的工艺工业化提供了理论和实践基础。按照本发明所制备的金沉积率>95%,所得金纯度>95%,可大幅度地降低生产成本。可广泛应用于制备高纯金的技术领域。

权利要求书

1: 一种由电解含金萃取有机相制备高纯金的方法,其步骤包括: 1)由萃取剂、助萃剂和溶剂组成萃取有机相,萃取氰化金得到含金萃取有 机相; 其中的萃取剂和助萃剂选自:磷酸酯类、酸性膦酸酯类、胺类、阳离子型 表面活性剂、非离子型表面活性剂、醇类、醚类或酮类或者它们中的两种或三 种的混合物;其中的溶剂选自C 6 以上的液体烷烃或芳烃或工业用溶剂; 2)电解由含金萃取有机相和含电解质的水溶液两相组成的电解液,槽电压 为
2: 0-
3: 5V,电流密度为100-200A/m 2 ; 上述的含电解质的水溶液中的电解质选自:可溶性高氯酸盐、卤化物、硝 酸盐、硫氰酸盐、可溶性氢氧化物或它们中的混合物,该水溶液的pH=8-14; 电解时所用的阳极材料选自:石墨、金、铂、钛合金、不锈钢、钢丝网、 钢纤维棉或碳纤维; 电解时所用的阴极材料选自:石墨、金、铂、钛合金、不锈钢、钢丝网、 钢纤维棉或碳纤维。 2.按照权利要求1所述的由电解含金萃取有机相制备高纯金的方法,其特征在 于所述萃取有机相由N263、异辛醇和酸洗煤油组成,它们的体积百分含量N263 为5-40%、异辛醇为5-50%、酸洗煤油为10-90%;水相为0.1-5.0mol/L电解质 溶液,恒电流电解。 3.按照权利要求1所述的由电解含金萃取有机相制备高纯金的方法,其特征在 于所述萃取有机相由十四烷基-二甲基-苄基氯化铵、磷酸三丁酯和十二烷组成, 它们的用量为十四烷基-二甲基-苄基氯化铵与水相金摩尔比为0.5-10∶1,磷酸三 丁酯体积百分含量为5-40%;水相为0.1-5.0mol/L电解质溶液,恒电流电解。
4: 按照权利要求1所述的由电解含金萃取有机相制备高纯金的方法,其特征在 于所述萃取有机相由十六烷基-三甲基溴化铵、磷酸三丁酯和十二烷组成,十六 烷基-三甲基溴化铵与水相金摩尔比为0.5-10∶1,磷酸三丁酯体积百分含量5- 40%;水相为0.1-5.0mol/L电解质溶液,恒电流电解。
5: 0mol/L电解质 溶液,恒电流电解。 3.按照权利要求1所述的由电解含金萃取有机相制备高纯金的方法,其特征在 于所述萃取有机相由十四烷基-二甲基-苄基氯化铵、磷酸三丁酯和十二烷组成, 它们的用量为十四烷基-二甲基-苄基氯化铵与水相金摩尔比为0.5-10∶1,磷酸三 丁酯体积百分含量为5-40%;水相为0.1-5.0mol/L电解质溶液,恒电流电解。 4.按照权利要求1所述的由电解含金萃取有机相制备高纯金的方法,其特征在 于所述萃取有机相由十六烷基-三甲基溴化铵、磷酸三丁酯和十二烷组成,十六 烷基-三甲基溴化铵与水相金摩尔比为0.5-10∶1,磷酸三丁酯体积百分含量5- 40%;水相为0.1-5.0mol/L电解质溶液,恒电流电解。

说明书


由电解含金萃取有机相制备高纯金的方法

    技术领域:本发明涉及一种制备高纯金的方法,尤其是一种由电解含金(如Au(CN)2-)有机相制备纯金的方法。

    背景技术:从金矿中提取金的过程中氰化法仍占主要地位,氰化浸出液的后处理主要采用活性炭吸附法(炭浆或炭浸法)和锌置换法。对于活性炭吸附法,活性炭的选择性较差,工艺流程长,活性炭再生需要耗能。锌置换法所得到的氰化金泥中杂质含量高,金的品质较低,往往需要酸处理等精炼过程。

    萃取法是湿法冶金中常用的一种方法,这种方法具有选择性高、快速、环保等优点,在过渡金属、稀土和铀等的生产中已广泛应用。关于金的萃取方法目前已有专利报导,如从碱性氰化液中萃取金的方法(CN 1186123),据报道此法的萃取率大于96%,是一种很有效的萃取金的方法。但是,当使用季铵盐作萃取剂,萃取水相中的金(如Au(CN)-2)时,发生下列反应:

    由于在生成的萃取络合物中R4N+与Au(CN)-2结合紧密,难以反萃,虽然有多种反萃剂可用于反萃,但反萃效率较低,而且还需要进行多级反萃才能达到实用结果;反萃之后尚需进一步将水相中的Au(I)或Au(III)还原成金单质沉积下来。如果用锌进行还原,还需要进行分离杂质锌的后续步骤,工艺流程长,费时,费力,能耗大。

    发明内容:

    发明目的:本发明的目的是针对现有技术的实际缺陷,提供一种由含金萃取有机相与含电解质地水相形成的两相中直接电解沉积金的方法,将反萃、还原、金的沉积和纯化一步完成,工艺简单,耗时少,试剂消耗量少,得到高品质、高回收率的金,免去了金的精炼等繁杂的后续步骤。

    技术方案:

    本发明的由电解含金萃取有机相制备高纯金的方法,其步骤包括:

    一、由萃取剂、助萃剂和溶剂组成萃取有机相,萃取氰化金得到含金萃取有机相;

    其中的萃取剂和助萃剂选自:磷酸酯类、酸性膦酸酯类、胺类、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、醇类、醚类或酮类或者它们中的两种或三种的混合物;其中的溶剂选自C6以上的液体烷烃或芳烃或工业用溶剂;

    二、电解由含金萃取有机相和含电解质的水溶液两相组成的电解液,槽电压为2.0-3.5V,电流密度为100-200A/m2;

    上述的含电解质的水溶液中的电解质选自:可溶性高氯酸盐、卤化物、硝酸盐、硫氰酸盐、可溶性氢氧化物或它们中的混合物,该水溶液的pH=8-14;

    电解时所用的阳极材料选自:石墨、金、铂、钛合金、不锈钢、钢丝网、钢纤维棉或碳纤维;

    电解时所用的阴极材料选自:石墨、金、铂、钛合金、不锈钢、钢丝网、钢纤维棉或碳纤维。

    本发明的由电解含金萃取有机相制备高纯金的方法,所述萃取有机相可由氯化甲基三烷基铵(N263)、异辛醇和酸洗煤油组成,它们的体积百分含量N263为5-40%、异辛醇为5-50%、酸洗煤油为10-90%;水相为0.1-5.0mol/L电解质溶液,恒电流电解。

    本发明的由电解含金萃取有机相制备高纯金的方法,所述萃取有机相也可由十四烷基-二甲基-苄基氯化铵、磷酸三丁酯和十二烷组成,它们的用量为十四烷基-二甲基-苄基氯化铵与水相金摩尔比为(0.5-10)∶1,磷酸三丁酯体积百分含量为5-40%;水相为0.1-5.0mol/L电解质溶液,恒电流电解。

    本发明的由电解含金萃取有机相制备高纯金的方法,所述萃取有机相还可由十六烷基-三甲基溴化铵、磷酸三丁酯和十二烷组成,十六烷基-三甲基溴化铵与水相金摩尔比为0.5-10∶1,磷酸三丁酯体积百分含量5-40%,;水相为0.1-5.0mol/L电解质溶液,恒电流电解。

    发明的原理及积极效果:

    本发明的原理是:利用有一定反萃能力的水相,将有机相金反萃到水相,使得电解反应能够发生,电解后水相中的金浓度降低,反应平衡移动,逐渐降低有机相中的金浓度,最后电解完全。解决了用阳离子表面活性剂萃取回收金过程中反萃取难的问题。

    本发明利用萃取选择性高,富集金;在水相中加入电解质,于两相共存的条件下进行电解,提高了所得金的品质和回收率,从整体上降低生产金的成本,并为用萃取法提取金的工艺工业化,提供了理论和实践基础。

    本发明的特点及其优异效果:

    1.克服了已有获得金的方法中的难题,取得了高纯度的产品,方法简便快速;

    2.利用萃取剂选择性高、效果好的优点,以电解的方法解决了其反萃难的问题,一次性高效率地得到高纯度的金,省去了只用萃取法提取金时所需的常规萃取法的后续步骤。

    具体实施方案:

    本发明对含金浓度1ppm-100g/L的含金萃取有机相作了具体实施方案;为了更清楚地说明本发明,列举以下实施例,但其对本发明的范围无任何限制。实例1

    取萃取有机相氯化甲基三烷基铵(N263)、异辛醇和酸洗煤油10mL,它们的体积比为:10∶20∶70,其中含100ppm金;水相10mL,为1.0mol/L的氯化钾(KCl)溶液;阳极采用铂电极,阴极为不锈钢板;恒电流,电解一定时间,洗净阴极,阴极表面呈金黄色,得金近1mg,其沉积率>95%。实例2

    取萃取有机相十四烷基-二甲基-苄基氯化铵、磷酸三丁酯和十二烷10mL,其中十四烷基-二甲基-苄基氯化铵与水相金摩尔比为0.5∶1,磷酸三丁酯体积百分含量为15%,其中含1g/L金;水相10mL,为含1.0mol/L NaClO4水溶液,阴阳极采用不锈钢板;恒电流,电解一定时间,洗净阴极,阴极表面呈金黄色,得金近10mg,其沉积率为>95%。实例3

    取萃取有机相十六烷基-三甲基溴化铵、磷酸三丁酯和十二烷10mL,十六烷基-三甲基溴化铵与水相金摩尔比为0.5∶1,磷酸三丁酯体积百分含量20%,其中含0.5g/L金;水相10mL,为2.0mol/L的NaClO4溶液;阳极采用铂电极,阴极为不锈钢板;恒电流,电解一定时间,洗净阴极,阴极表面呈金黄色,得金近5mg,其沉积率为>95%。

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本发明涉及一种由电解含金萃取有机相制备高纯金的方法。具体地说,是电解含金萃取有机相和含电解质水溶液两相组成的电解液,以制备高纯度的金,并省去反萃取、还原等常用的沉积和提纯的步骤。本发明提高了所得金的品质和回收率,并降低了生产成本,为改进或简化氰化和萃取法提取金的工艺工业化提供了理论和实践基础。按照本发明所制备的金沉积率95%,所得金纯度95%,可大幅度地降低生产成本。可广泛应用于制备高纯金的技术领。

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