一种用工业丙烷制备纳米陶瓷颗粒材料技术 【技术领域】
本发明属于新材料技术领域，特别涉及到以工业丙烷为燃料的火焰气相沉积法制备纳米陶瓷颗粒材料的工艺技术。
背景技术
由于纳米材料具有奇异的物理化学性能，纳米材料特别是纳米颗粒材料的加工与合成技术已被各国列为优先发展的新材料领域。传统的颗粒材料加工与合成方法用于纳米颗粒材料的加工与合成有工艺过程复杂等缺点。现有的火焰气相沉积法制备纳米颗粒材料虽然工艺过程简单，但由于采用一氧化碳或氢气为燃料，所制备纳米颗粒材料的价格昂贵，难于市场化。生产成本高是制约火焰气相沉积法制备纳米颗粒材料进一步发展的瓶颈问题。
【发明内容】
本发明的目的是提供以工业丙烷Q/SH007.02.19-87为燃料的火焰气相沉积法制备纳米陶瓷颗粒材料的工艺技术，从而显著降低纳米陶瓷颗粒材料的生产成本，使纳米陶瓷颗粒材料的生产成本达到微米陶瓷颗粒材料的市场价格；同时保持火焰气相沉积法制备纳米颗粒材料所具有的工艺简单、产品纯度高、粒径分布均匀、球形度高、平均粒径可控等优点。
本发明的技术方案是通过燃烧喷嘴的设计使之能使丙烷完全燃烧而不产生炭黑且火焰温度范围达900～1600℃，使纳米陶瓷颗粒材料的晶型可控；能使陶瓷先驱物通过燃烧喷嘴进入火焰与反应气体发生化学反应产生纳米陶瓷颗粒而不使燃烧喷嘴堵塞；通过控制颗粒收集温度在200～700℃以防止纳米陶瓷颗粒受到盐酸及本发明工艺过程中其它化合物的污染；及通过控制颗粒收集装置的操作压力在0～0.5米水柱使得系统平稳运行。
本发明地效果和益处是实现了以工业丙烷Q/SH007.02.19-87为燃料的火焰气相沉积法制备纳米陶瓷颗粒材料的工艺过程，显著降低了纳米陶瓷颗粒材料的生产成本；所制备的纳米陶瓷颗粒材料具有纯度高、粒径分布均匀、球形度高、平均粒径在10～100纳米之间、晶型可控等优点。本技术制备的纳米陶瓷颗粒材料如TiO2、SiO2、ZnO、Al2O3、ZrO2、TiN、AlN、ZnS、MoS2等，在催化、功能涂料、功能纤维材料、精细陶瓷材料、及化妆品等领域有广阔的应用前景。
【附图说明】
附图是以工业丙烷为燃料的火焰气相沉积法制备纳米陶瓷颗粒材料技术的燃烧喷嘴结构示意图。
图中：
(1)氧气、氮气和反应气体进气口，用管径6毫米、壁厚0.5毫米的流体输送用不锈钢焊接钢管；用于输送氧气、氮气和反应气体进入氧气、氮气和反应气体进气装置。
(2)氧气、氮气和反应气体进气装置，材料1Cr18Ni9Ti，内径19毫米；用于输送氧气、氮气和反应气体通过燃烧喷嘴；通过控制氧气和氮气流量调节火焰温度，当工业丙烷和氧气及氮气的体积流量比在1∶20～1∶50范围时，火焰温度可控在900～1600℃之间；当氮气和氧气的体积流量之比小于1.5∶10时无炭黑生成。
(3)工业丙烷进气口，用管径6毫米、壁厚0.5毫米的流体输送用不锈钢焊接钢管；用于输送工业丙烷进入工业丙烷进气管。
(4)工业丙烷进气管，为管径16毫米、壁厚1.2毫米的流体输送用不锈钢焊接钢管；用于输送工业丙烷通过燃烧喷嘴。
(5)保护气体进气口，用管径6毫米、壁厚0.5毫米的流体输送用不锈钢焊接钢管；用于输送保护气体进入保护气体进气管。
(6)保护气体进气管，用管径11毫米、壁厚1毫米的流体输送用不锈钢焊接钢管；用于输送陶瓷先驱物保护气体通过燃烧喷嘴，以避免陶瓷先驱物在燃烧喷嘴出口处与工业丙烷接触发生反应堵塞燃烧喷嘴。
(7)陶瓷先驱物进料管，用管径8毫米、壁厚1毫米的流体输送用不锈钢焊接钢管；用于输送陶瓷先驱物通过燃烧喷嘴进入火焰，并使陶瓷先驱物在燃烧喷嘴内不与工业丙烷接触，以避免陶瓷先驱物与工业丙烷反应堵塞燃烧喷嘴；陶瓷先驱物由陶瓷先驱物载气输送。
(8)间隙调节垫片，设置于保护气体进气管(6)和陶瓷先驱物进料管(7)之间，用于调节保护气体进气管(6)和陶瓷先驱物进料管(7)的同心度。
(9)间隙调节垫片，设置于工业丙烷进气管(4)和保护气体进气管(6)之间，用于调节工业丙烷进气管(4)和保护气体进气管(6)的同心度。
(10)燃烧喷嘴顶盖，材料1Cr18Ni9Ti，在工业丙烷进气部分对称开直径为1.5毫米的孔6个，在氧气、氮气和反应气体进气部分对称开直径为1.5毫米的孔12个；用于固定氧气、氮气和反应气体进气装置(2)、工业丙烷进气管(4)、和保护气体进气管(6)；用于分隔氧气、氮气和反应气体进气装置(2)和工业丙烷进气管(4)，使之形成扩散火焰；使工业丙烷和氧气、氮气和反应气体以高速流出燃烧喷嘴以使形成的火焰在0～0.5米水柱的压力下不熄火。
(11)燃烧喷嘴顶盖螺纹，用于调节工业丙烷进气管(4)与燃烧喷嘴顶盖(10)内侧的间隙以形成预混火焰，火焰温度可控在900～1600℃之间，使纳米陶瓷颗粒的晶型可控；
【具体实施方式】
以下结合附图，详细叙述本发明的具体实施方案。
如制备二氧化钛纳米颗粒材料，晶型为金红石晶型，平均粒径为50纳米，产量为每小时4克。
所用原料
燃料：工业丙烷，流量为每小时15标升；
陶瓷先驱物：四氯化钛，流量为每小时10克；
陶瓷先驱物载气：氮气，流量为每小时60标升；
保护气体：氮气，流量为每小时20标升；
反应气体：氧气，流量为每小时600标升；
火焰种类：工业丙烷进气管(4)与燃烧喷嘴顶盖(10)内侧无间隙，扩散火焰；
氧气、氮气和反应气体进气装置：无氮气。
操作步骤
步骤一：氧气以每小时600标升的流量由氧气、氮气和反应气体进气口(1)通入氮气和反应气体进气装置(2)。
步骤二：工业丙烷以每小时15标升的流量由丙烷进气口(3)通入丙烷进气管(4)，并同时点火。
步骤三：保护氮气以每小时20标升的流量由保护气体进气口(5)通入保护气体进气管(6)。
步骤四：陶瓷先驱物载气氮气以每小时60标升的流量通入陶瓷先驱物进料管(7)，以消除陶瓷先驱物进料管线中存留的湿空气。
步骤五：保持设备以以上参数运行直至颗粒收集处的温度达到200℃，以防止生成的纳米陶瓷颗粒受到盐酸及本发明工艺过程中其它化合物的污染。
步骤六：切换步骤四的陶瓷先驱物载气氮气使之通过陶瓷先驱物四氯化钛液体，陶瓷先驱物载气氮气携带陶瓷先驱物四氯化钛蒸气通过陶瓷先驱物进料管(7)，在保护氮气的保护下进入工业丙烷火焰与氧发生化学反应生成二氧化钛纳米颗粒；陶瓷先驱物四氯化钛液体的温度要控制在20～25℃之间，以保证陶瓷先驱物四氯化钛流量达到每小时10克。
步骤七：保持运行一小时，并维持颗粒收集装置的压力低于0.5米水柱，即可获得每小时4克、平均粒径为50纳米、晶型为金红石的二氧化钛纳米颗粒材料。