一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410368486.4

申请日:

2014.07.30

公开号:

CN104163830A

公开日:

2014.11.26

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

C07F9/146

主分类号:

C07F9/146

申请人:

刘琴

发明人:

刘琴

地址:

265400 山东省烟台市龙口市高新区星宇路63号创业中心321室

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成,在三口烧瓶中加入10g苯酚,于0℃以下滴入2倍摩尔数的三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30min;然后滴入等摩尔的三氯化磷回流反应2h;反应结束后,减压蒸馏,收集2.4KPa、78℃的馏分,即为氯化亚磷酸二苯酚酯,收率为86.5%。

权利要求书

1.  一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成,在三口烧瓶中加入10 g苯酚,于0 ℃以下滴入2倍摩尔数的三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30 min;然后滴入等摩尔的三氯化磷回流反应2 h;反应结束后,减压蒸馏,收集2.4 KPa、78℃的馏分,即为氯化亚磷酸二苯酚酯,收率为86.5 %。

2.
  权利要求1所述一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成,反应温度为0度。

说明书

一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成
技术领域
本发明涉及一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成,属于合成化学领域。
背景技术
乙氧基链中氧原子与水分子形成氢键有一个独特的性质,就是在温度升高至一定值,它会被破坏。将特定乙氧基链引入膦配体中,可以使得膦配体显示出非离子表面活性剂的逆反“温度-水溶性”特性,既在浊点温度以下时具有水溶性,当温度到达浊点以上时膦配体将失去水溶性而从水中析出。将乙氧基链引入膦配体有两种方法:环氧乙烷直接聚合法和间接合成法。
发明内容
本发明提供一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成,在三口烧瓶中加入10 g苯酚,于0 ℃以下滴入2倍摩尔数的三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30 min;然后滴入等摩尔的三氯化磷回流反应2 h;反应结束后,减压蒸馏,收集2.4 KPa、78℃的馏分,即为氯化亚磷酸二苯酚酯,收率为86.5 %。
本发明的有益效果是:膦配体与钯配合形成催化剂,催化反应完成后,下层催化剂相可以循环使用,从而节约了成本。 
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
 
实施例1
在三口烧瓶中加入10 g苯酚,于0 ℃以下滴入23克三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30 min;然后滴入13克三氯化磷回流反应2 h;反应结束后,减压蒸馏,收集2.4 KPa、78℃的馏分,即为氯化亚磷酸二苯酚酯,收率为86.5 %。。
                          
实施例2
在三口烧瓶中加入10 g苯酚,于0 ℃以下滴入24克三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30 min;然后滴入12克三氯化磷回流反应2 h;反应结束后,减压蒸馏,收集2.4 KPa、78℃的馏分,即为氯化亚磷酸二苯酚酯,收率为85.5 %。
实施例3
在三口烧瓶中加入10 g苯酚,于0 ℃以下滴入26克三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30 min;然后滴入13克三氯化磷回流反应2 h;反应结束后,减压蒸馏,收集2.4 KPa、78℃的馏分,即为氯化亚磷酸二苯酚酯,收率为86. %。           
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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资源描述

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1、10申请公布号CN104163830A43申请公布日20141126CN104163830A21申请号201410368486422申请日20140730C07F9/14620060171申请人刘琴地址265400山东省烟台市龙口市高新区星宇路63号创业中心321室72发明人刘琴54发明名称一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成57摘要一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成,在三口烧瓶中加入10G苯酚,于0以下滴入2倍摩尔数的三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30MIN;然后滴入等摩尔的三氯化磷回流反应2H;反应结束后,减压蒸馏,收集24KPA、78的馏分,即为氯化亚磷酸二苯酚酯,收率为865。51INTCL权利。

2、要求书1页说明书1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书1页10申请公布号CN104163830ACN104163830A1/1页21一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成,在三口烧瓶中加入10G苯酚,于0以下滴入2倍摩尔数的三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30MIN;然后滴入等摩尔的三氯化磷回流反应2H;反应结束后,减压蒸馏,收集24KPA、78的馏分,即为氯化亚磷酸二苯酚酯,收率为865。2权利要求1所述一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成,反应温度为0度。权利要求书CN104163830A1/1页3一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成技术领域0001本发明涉及一种氯化亚磷酸二苯酚。

3、酯的合成,属于合成化学领域。背景技术0002乙氧基链中氧原子与水分子形成氢键有一个独特的性质,就是在温度升高至一定值,它会被破坏。将特定乙氧基链引入膦配体中,可以使得膦配体显示出非离子表面活性剂的逆反“温度水溶性”特性,既在浊点温度以下时具有水溶性,当温度到达浊点以上时膦配体将失去水溶性而从水中析出。将乙氧基链引入膦配体有两种方法环氧乙烷直接聚合法和间接合成法。发明内容0003本发明提供一种氯化亚磷酸二苯酚酯的合成,在三口烧瓶中加入10G苯酚,于0以下滴入2倍摩尔数的三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30MIN;然后滴入等摩尔的三氯化磷回流反应2H;反应结束后,减压蒸馏,收集24KPA、78的。

4、馏分,即为氯化亚磷酸二苯酚酯,收率为865。0004本发明的有益效果是膦配体与钯配合形成催化剂,催化反应完成后,下层催化剂相可以循环使用,从而节约了成本。具体实施方式0005以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。0006实施例1在三口烧瓶中加入10G苯酚,于0以下滴入23克三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30MIN;然后滴入13克三氯化磷回流反应2H;反应结束后,减压蒸馏,收集24KPA、78的馏分,即为氯化亚磷酸二苯酚酯,收率为865。0007实施例2在三口烧瓶中加入10G苯酚,于0以下滴入24克三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30MIN;然后滴入12克三氯化磷回流反应2H;反应结束后,减压蒸馏,收集24KPA、78的馏分,即为氯化亚磷酸二苯酚酯,收率为855。0008实施例3在三口烧瓶中加入10G苯酚,于0以下滴入26克三氯化磷,滴加完毕后,在室温下反应30MIN;然后滴入13克三氯化磷回流反应2H;反应结束后,减压蒸馏,收集24KPA、78的馏分,即为氯化亚磷酸二苯酚酯,收率为86。以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104163830A。

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