一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410372169.X

申请日:

2014.07.31

公开号:

CN104141063A

公开日:

2014.11.12

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C22C 1/08申请日:20140731授权公告日:20151209终止日期:20160731|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C22C 1/08申请日:20140731|||公开

IPC分类号:

C22C1/08; C22C14/00

主分类号:

C22C1/08

申请人:

重庆大学

发明人:

邱贵宝; 廖益龙; 卢治能; 杨柳; 肖健; 白晨光; 吕学伟; 扈玫珑; 徐健; 张生富

地址:

400044 重庆市沙坪坝区沙正街174号

优先权:

专利代理机构:

重庆博凯知识产权代理有限公司 50212

代理人:

李明

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内容摘要

本发明公开了一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法,其采用粉末冶金造孔剂技术,使用尿素、碳粉和钛粉通过配料混合、压制成型和烧结处理步骤来制备多孔钛基复合材料,使用尿素作为造孔剂,采用无水乙醇作为粘结剂,使得所得钛基多孔材料成分容易控制,同时也有原料成本低廉的优点,并且采用两段式烧结过程,来减少能源的消耗,降低制备成本,增加效益;此外,本发明方法还通过原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法制备出的多孔钛基复合材料具有高强度,综合力学性能优的多孔钛基复合材料,使其具有较强的抗腐蚀性能,延长了多孔钛基复合材料的耐用时间,为污水净化,生物植入材料等提供了一种新的技术途径,具有非常好的应用前景。

权利要求书

1.  一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)称取1~2.5重量份的碳粉和97.5~99重量份的钛粉,构成总重为100重量份的混合粉末,并外加与该100重量份混合粉末相同体积的尿素,在研体内混合,且在混合过程中按每千克碳粉、钛粉和尿素的混合物外配5~10ml无水乙醇的比例加入无水乙醇;其中,尿素的粒度为1.00~1.18mm,钛粉的粒度为300~400目,碳粉粒度为400~500目;
(2)用钢制模具将前一步所得的混合料静压成型,单向压制压力为200~250MPa,保压时间为1~1.5min,脱模得到生坯;
(3)将生坯放入真空碳管炉内进行烧结,烧结过程分为低温真空烧结和高温真空烧结两步进行;低温真空烧结过程中,控制真空碳管炉内真空度为1×10-1~1×10-3Pa,控制升温速率为2~5℃/min从室温升温至400℃进行烧结,在400℃时保温1~1.5h;然后进入高温真空烧结过程,温度升高到1260℃,在真空度为1×10-1~1×10-3Pa环境下保护烧结2~3h;烧结完成后,随炉冷却到室温后取出得到多孔钛基复合材料。

2.
  根据权利要求1所述的原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,碳粉和钛粉的重量分数比优选为2:98。

3.
  根据权利要求1所述的原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,碳粉的纯度达99.99%。 

4.
  根据权利要求1所述的原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述尿素采用球形颗粒尿素。

5.
  根据权利要求1所述的用于缓冲吸能材料泡沫镁的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,在真空度为1×10-1~1×10-3Pa环境下保护烧结的时间为2.5h。

说明书

一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法
技术领域
本发明涉及泡沫金属材料技术领域,尤其涉及一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法。
背景技术
材料的多孔化,赋予多孔材料崭新的优异性能,使其具备致密材料无法比拟的用途,从而扩宽了泡沫材料的研究领域和应用范围。而多孔钛基复合材料(简称TMC)是以金属钛作为基体,加入某种第二相材料作为增强体,构成的复合材料。相比于传统钛合金,钛基复合材料在比强度和比模量可以进一步提高,优异的抗蠕变和抗疲劳性能,以及优良的高温性能和耐腐蚀性能。钛基复合材料在原合金的基础上提高耐磨性和耐热性,提高弹性模量,扩大了其的应用范围;同时,也可以加工成形状复杂的零部件,易于成形和加工;钛基复合材料耐高温,耐侵蚀,可在更复杂的条件下作为结构材料,制备加工容易,经济性优良。钛基复合材料应用前景十分广阔,是一种改善传统钛材性能、扩展钛材应用领域的新途径。
在复合材料的制备过程中,保证增强体与基体之间良好的相容性是一个重要的条件。在相容性差的体系中,即使材料可以制备出,使用过程中,也会发生基体与增强体会分离脱落,从而导致整个复合材料破坏失效。而TiC颗粒与钛密度接近(TiC密度为4.94g/cm3,而Ti的密度为4.51g/cm3),弹性模量工业纯钛为110GPa,而TiC的弹性模量为430GPa;热膨胀系数Ti为8.2×10-6/K,TiC的热膨胀系数为7.4×10-6/K,低的热膨胀系数使其具有良好的抗热疲劳性能,泊松比相同,亲和性好,且在钛基体中具有较好的热稳定性和化学稳定性,所以碳化钛作为增强体在钛基体复合材料中应用对提高多孔钛基材料的强度具有重要意义。
Nukami等在差热分析实验表明,Ti和C之间的自蔓延高温合成反应在温度达到1500K之前就已进行,其增强体的长大机理包括两个方面:(1)扩散机制,(2)溶解-析出机制。Tong等人对此进行了热力学和动力学计算,结果表明,当温度低于1554K时,TiC长大机理以扩散机制为主,而温度高于1554K时,以溶解-析出机制为主。Nukami和Tong在理论上都取得了很大的突破,而在制备条件和制备方法上较为复杂。周等人采用粉末冶金热压法,通过钛粉与石墨、B4C和稀土硼化物LaB6粉末的化学反应,原位合成了TiB、TiC和稀土氧化物La2O3多元增强的钛基复合材料。肖等通过熔炼法制备了TiB和Nd2O3增强的钛基复合材料,其中Nd2O3的形貌比较复杂,有细小片状、板条状及球状。周和肖等人在复合材料的制备过程中都掺杂了稀土氧化物,工艺较为复杂,能耗高,成本昂贵,且成份不易控制。
上述这些关于钛基多孔复合材料的研究,在制备工艺上都较为复杂,并且都只在实体钛基复合材料上做了研究。而在钛基多孔复合材料的制备及其性能方面,现有的相关文献资料很少,也缺乏系统的研究,特别是缺乏对其动态的力学性能和特性的研究。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足,本发明的目的在于提供一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法,用以解决现有技术的多孔钛制备工艺所得的钛基多孔材料抗腐蚀性差、材料性能恶化、较耐用时间短、工艺复杂、能耗高、成份难控的问题。
为实现上述目的,本发明采用了如下技术手段:
一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取1~2.5重量份的碳粉和97.5~99重量份的钛粉,构成总重为100重量份的混合粉末,并外加与该100重量份混合粉末相同体积的尿素,在研体内混合,且在混合过程中按每千克碳粉、钛粉和尿素的混合物外配5~10ml无水乙醇的比例加入无水乙醇;其中,尿素的粒度为1.00~1.18mm,钛粉的粒度为300~400目,碳粉粒度为400~500目;
(2)用钢制模具将前一步所得的混合料静压成型,单向压制压力为200~250MPa,保压时间为1~1.5min,脱模得到生坯;
(3)将生坯放入真空碳管炉内进行烧结,烧结过程分为低温真空烧结和高温真空烧结两步进行;低温真空烧结过程中,控制真空碳管炉内真空度为1×10-1~1×10-3Pa,控制升温速率为2~5℃/min从室温升温至400℃进行烧结,在400℃时保温1~1.5h;然后进入高温真空烧结过程,温度升高到1260℃,在真空度为1×10-1~1×10-3Pa环境下保护烧结2~3h;烧结完成后,随炉冷却到室温后取出得到多孔钛基复合材料。
作为上述原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法的一种优选方案,所述步骤(1)中,碳粉和钛粉的重量分数比优选为2:98。
作为上述原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法的一种优选方案,所述步骤(1)中,碳粉的纯度达99.99%。
作为上述原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法的一种优选方案,所述步骤(1)中,所述尿素采用球形颗粒尿素。
作为上述原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法的一种优选方案,所述步骤(3)中,在真空度为1×10-1~1×10-3Pa环境下保护烧结的时间为2.5h。
相比于现有技术,本发明具有如下有益效果:
1、本发明原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法,采用粉末冶金造孔剂技术来制备多孔钛基复合材料,通过碳粉与钛粉在高温环境下原位合成增强体碳化钛颗粒均匀分布在多孔钛基材料中,制备出的材料具有较高的强度,且质量轻,形成了特殊的多孔,能够很好的应用于环境污水的过滤,生物植入材料等,为制备高强度多孔钛基复合材料提供了一种新的技术途径,具有非常好的应用前景。
2、本发明的钛基多孔材料制备方法,在混料过程中,由于钛粉和尿素存在密度差和粒度差,所以加入了少许无水乙醇,有利于混料的均匀性,从而使得多孔钛基复合材料的孔隙结构更加均匀,对所得多孔钛基复合材料的性能有很大的改善。
3、本发明的钛基多孔材料制备方法,使用尿素作为造孔剂,采用无水乙醇作为粘结剂,经高温容易脱除,并且尿素的脱除过程不会引入其它杂质,使得所得钛基多孔材料成分容易控制,且尿素和无水乙醇的脱除不会产生污染环境的物质,同时也有原料成本低廉的优点。
4、本发明的钛基多孔材料制备方法,采用了两段式烧结过程;在低温真空烧结阶段真空脱出,高温真空烧结阶段对基体材料的烧结,其优点在于,低温真空烧结阶段将尿素分解的气体迅速抽出炉体,避免炉内气体对试样的污染,缩短了尿素的脱除时间,减少了能源的消耗,降低了制备成本;同时,高温真空烧结阶段采用真空度为1×10-1~1×10-3Pa环境下保护烧结,保证了炉体内烧结试样不被氧化。
5、本发明钛基多孔材料制备方法的高温真空烧结过程中,在1260℃的温度下,碳与钛进行原位合成形成碳化钛增强体,从而使复合材料的力学性能有了一定的提高,尤其是高温性能有了较大的提高;同时,由于弥散颗粒的存在,成为基体钛合金凝固是异质形核的核心,促进了形核细化了基体合金的粒度,也有利于提高多孔钛基复合材料的综合力学性能,使其具有较强的抗腐蚀性能;并且碳粉的添加还起到了润滑效果的作用,使材料致密化,从而提高了多孔钛基复合材料强度,延长了多孔钛基复合材料的耐用时间。
6、本发明的钛基多孔材料制备方法,只需要利用电子称、研体、钢质磨具、压制机、真空碳管炉等设备便能够实施,设备简单,操作方便,易于实现,有利于大规模的工业推广。
附图说明
图1为本原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法的工艺流程图。
图2为钛粉的宏观形貌扫描电镜图。
图3为球形颗粒尿素的宏观形貌扫描电镜图。
图4为尿素颗粒的热分析曲线。
图5为本发明实施例1中压制所得生坯在烧结过程中的温度控制曲线。
图6为本发明实施例1中所得多孔钛基复合材料的形貌图。
图7为本发明实施例1中所得多孔钛基复合材料的孔壁微观形貌图。
图8为采用本发明方法烧结所得多孔钛基复合材料的XRD图。
图9为本发明实施例1所得材料的抗压缩应力-应变曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1:
本实施例提供了一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法,其流程参照图1所示,主要步骤包括如下:
(1)配料:
称取2重量份的碳粉和98重量份的钛粉,构成总重为100重量份的混合粉末,并外加与该100重量份混合粉末相同体积的尿素,在研体内混合,且在混合过程中按每千克碳粉、钛粉和尿素的混合物外配5~10ml无水乙醇的比例加入无水乙醇;无水乙醇的加入有利于尿素、钛粉和碳粉粉末的均匀混合,从而改变烧结体多孔钛基复合材料的孔隙结构,但如果外加的无水乙醇过多,同样也不利于尿素、钛粉和碳粉的混匀;原料中,碳粉最好采用高纯度超细碳粉,其纯度达99.99%,其粒度为400~500目,作为造孔剂的尿素粒度最好为1.00~1.18mm,钛粉粒度最好为300~400目。混匀后所得的混合料在密封袋内备用。控制尿素粒度为1.00~1.18mm、钛粉粒度为300~400目,对于尿素粒度范围的选取,是由于在泡沫材料中孔隙特征对材料性能有着决定性的影响,而钛粉的粒度选取,钛作为材料基体,其粒度大小对粉末压样过程中的流动性有很大的影响,同样对在烧结过程中颗粒成型的界面能和晶界能产生影响,经试验检测,此粒度范围为最佳范围。钛粉自身为不规则颗粒状,其形貌如图2所示;而该步骤中所用的尿素最好采用球形颗粒尿素,其形貌如图3所示,采用球形颗粒尿素的优点在于,在压样过程中,球形颗粒尿素有利于生坯的致密化,避免压样过程中出现的拱桥效应和孔洞集中的现象。
(2)压制成型:
用钢制模具将前一步所得的混合料压制成型,压制压力为200~250MPa,保压时间为1~1.5min,脱模得到生坯。保压以有利于压力的有效传递,使的生坯更加致密化,增加生坯的强度,避免颗粒间拱桥效应的产生。
(3)烧结:
将生坯放入真空碳管炉内进行烧结,烧结过程分为低温真空烧结和高温固态烧结两步进行。低温真空烧结过程中,控制真空碳管炉内真空度为1×10-1~1×10-3Pa,控制升温速率为2~5℃/min从室温升温至400℃进行烧结,在400℃时保温1~1.5h。由图4所示的尿素差热分析曲线可知,当温度上升到400℃时,尿素基本分解完毕,而在低温真空烧结阶段,从室温升温至400℃的过程中,升温速率最好较慢,控制升温速率在2~5℃/min为最佳,以避免尿素分解过快生坯膨胀而导致坍塌;本实施例中,在此基础上确定的升温曲线如图5所示。在低温真空烧结过程中,控制真空碳管炉内真空度为1×10-1~1×10-3Pa,目的为了使得造孔剂分解的气体迅速抽到炉体外,而不污染试样,在400℃时保温1~1.5h,目的是确保尿素完全脱出。然后进入高温固态烧结过程,温度升高到1260℃,在真空度为1×10-1~1×10-3Pa环境下保护烧结2.5h。烧结完成后,随炉冷却到室温后取出得到多孔钛基复合材料。该烧结步骤中,采用两段式烧结过程的目的在于,低温真空烧结阶段将尿素分解的气体迅速抽出炉体,避免炉内气体对试样的污染,缩短了尿素的脱除时间,减少了能源的消耗,降低了制备成本,并且尿素的脱除过程不会引入其它杂质,使得所得钛基多孔材料成分容易控制;同时,高温真空烧结阶段采用高真空度为1×10-1~1×10-3Pa来制备多孔钛基复合材料,提高了升温速率,同时缩短了烧结时间,一方面迅速抽出尿素分解的气体,避免对式样的污染,另一方面保护了真空碳管炉内的发热体,延长设备寿命,具有降低成本、增加效益的作用。并且在高温真空烧结过程中,在1260℃的温度下,碳与钛进行原位合成形成碳化钛增强体,由于生成的TiC细小颗粒弥散分布在基体里面,对位错迁移起阻碍作用,同时TiC增强相使基体加工硬化率提高也能引起的材料强化,当有小刚性粒子分布之后,只要有小的应变,就在小粒子周围产生大量的附加位错,从而使复合材料的力学性能有了一定的提高,尤其是高温性能有了较大的提高,同时,由于弥散颗粒的存在,成为基体钛合金凝固是异质形核的核心,促进了形核细化了基体合金的粒度,也有利于提高多孔钛基复合材料的综合力学性能,使其具有较强的抗腐蚀性能。
烧结所得的多孔钛基复合材料形貌如图6所示,具有较规整的形貌,无坍塌,保证了试样的完整性。多孔钛基复合材料的孔壁微观形貌如图7所示,孔壁致密化,且较为光滑,说明碳粉的添加,碳粉不仅在原位合成碳化钛增强体中扮演者不可替代的角色,并且起到了润滑效果的作用,使材料致密化,从而提高了多孔钛基复合材料强度,因为碳粉是一种可以降低颗粒与颗粒、颗粒与模壁以及模冲之间的摩擦、改善密度分布,进而延长了多孔钛基复合材料的耐用时间。图8所示的XRD图谱说明,本发明方法制备的多孔钛基复合材料,经热处理后,成品中有碳化钛物相的生成,表明在此条件下,通过原位合成碳化钛的方法是可行的。
本实施例制备的碳含量为2重量份的多孔钛基复合材料,图9表明碳含量为2%重量份的多孔钛基复合材料的抗压缩应力-应变曲线,由图9可知,其初始屈服应力σ=339.86。在开始压缩阶段,材料变形类似为线弹性阶段;当外力继续增加时,进入塑性阶段,部分孔壁开始坍塌,应力保持在一个相对水平,孔洞继续坍塌,破碎孔壁之间相互接触,孔壁本身也受到压缩,应力随应变的增加而急剧上升,进入致密化阶段。
实施例2:
本实施例一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法,其参照工艺流程图2,主要步骤包括如下:
(1)称取1重量份的碳粉和99重量份的钛粉,构成总重为100重量份的混合粉末,并外加与该100重量份混合粉末相同体积的尿素,在研体内混合,且在混合过程中按每千克碳粉、钛粉和尿素的混合物外配5~10ml无水乙醇的比例加入无水乙醇;其中,碳粉为超细碳粉,其纯度达到99.99%,粒度为400~500目,尿素的粒度为1.00~1.18mm,钛粉的粒度为300~400目。
(2)用钢制模具将前一步所得的混合料静压成型,单向压制压力为200~250MPa,保压时间为1~1.5min,脱模得到生坯。
(3)将生坯放入真空碳管炉内进行烧结,烧结过程分为低温真空烧结和高温固态烧结两步进行;低温真空烧结过程中,控制真空碳管炉内真空度为1×10-1~1×10-3Pa,控制升温速率为2~5℃/min从室温升温至400℃进行烧结,在400℃时保温1~1.5h;然后进入高温固态烧结过程,温度升高到1260℃,在真空度为1×10-1~1×10-3Pa环境下保护烧结3h。烧结完成后,随炉冷却到室温后取出得到多孔钛基复合材料。
本实施例得到的添加碳含量为1重量份的多孔钛基复合材料,通过抗压缩性能检测,屈服应力达到195.51MPa。
实施例3:
本实施例一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法,其参照工艺流程图2,主要步骤包括如下:
(1)称取1.5重量份的碳粉和98.5重量份的钛粉,构成总重为100重量份的混合粉末,并外加与该100重量份混合粉末相同体积的尿素,在研体内混合,且在混合过程中按每千克碳粉、钛粉和尿素的混合物外配5~10ml无水乙醇的比例加入无水乙醇;其中,碳粉为超细碳粉,其纯度达到99.99%,粒度为400~500目,尿素的粒度为1.00~1.18mm,钛粉的粒度为300~400目。
(2)用钢制模具将前一步所得的混合料静压成型,单向压制压力为200~250MPa,保压时间为1~1.5min,脱模得到生坯。
(3)将生坯放入真空碳管炉内进行烧结,烧结过程分为低温真空烧结和高温固态烧结两步进行;低温真空烧结过程中,控制真空碳管炉内真空度为1×10-1~1×10-3Pa,控制升温速率为2~5℃/min从室温升温至400℃进行烧结,在400℃时保温1~1.5h;然后进入高温固态烧结过程,温度升高到1260℃,在真空度为1×10-1~1×10-3Pa环境下保护烧结2h。烧结完成后,随炉冷却到室温后取出得到多孔钛基复合材料。
本实施例得到的添加碳含量为1.5重量份的多孔钛基复合材料,通过抗压缩性能检测,屈服应力达到217.19MPa。
实施例4:
本实施例一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法,其参照工艺流程图2,主要步骤包括如下:
(1)称取2.5重量份的碳粉和97.5重量份的钛粉,构成总重为100重量份的混合粉末,并外加与该100重量份混合粉末相同体积的尿素,在研体内混合,且在混合过程中按每千克碳粉、钛粉和尿素的混合物外配5~10ml无水乙醇的比例加入无水乙醇;其中,碳粉为超细碳粉,其纯度达到99.99%,粒度为400~500目,尿素的粒度为1.00~1.18mm,钛粉的粒度为300~400目。
(2)用钢制模具将前一步所得的混合料静压成型,单向压制压力为200~250MPa,保压时间为1~1.5min,脱模得到生坯。
(3)将生坯放入真空碳管炉内进行烧结,烧结过程分为低温真空烧结和高温固态烧结两步进行;低温真空烧结过程中,控制真空碳管炉内真空度为1×10-1~1×10-3Pa,控制升温速率为2~5℃/min从室温升温至400℃进行烧结,在400℃时保温1~1.5h;然后进入高温固态烧结过程,温度升高到1260℃,在真空度为1×10-1~1×10-3Pa环境下保护烧结3h。烧结完成后,随炉冷却到室温后取出得到多孔钛基复合材料。
本实施例得到的添加碳含量为2.5重量份的多孔钛基复合材料,通过抗压缩性能检测,屈服应力达到186.67MPa。相比于碳含量为2重量份所制得的多孔钛基复合材料,其强度有明显降低的趋势,其原因在于,过多的碳粉粉末与钛粉混合,会导致混合粉末的成型性变差,从而在经过压制成型和烧结过程过后,出现大量的裂纹,恶化了所得多孔钛基复合材料的强度。由于金属中夹杂过多的非金属,会导致混合粉末的粘结性变差以及颗粒之间通过压制成型的物理结合能力较差,从而有高含量的碳粉添加使得样品内部存在过多的裂纹,来影响材料的综合性能。因此,在碳粉与钛粉混合形成的100重量份混合粉末中,碳粉含量不宜超过2.5重量份。
综合上述实施例,可以看到,本发明的一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法,利用粉末冶金造孔剂技术,使用碳粉和钛粉按1~2.5:97.5~99的比例经过配料混合、压制成型和烧结处理过后制备得到多孔高强度钛基复合材料。其中,实施例1所得的泡沫镁效果最优,其配料步骤中碳粉和钛粉的重量分数比为2:98,在该比例的配比下,得到多孔钛基复合材料,其屈服应力σ=339.86MPa。通过抗压缩性能检测,实施例1所得的多孔钛基复合材料的应力应变曲线如图9所示,具有高强度,搞弹性模量等特点。当然,本发明其它实施例中制备的多孔钛基复合材料,相比于现有技术而言,依然具有更高的强度和更简单的工艺。
综上所述,与现有的钛基复合材料制备方法相比,本发明一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法具有如下的突出优点:第一,本发明的钛基多孔材料制备方法工艺简单,流程短,通过这种热处理方式,能源消耗低,同时有利于实现批量化生产,使得在强度不降的情况下质量更加的轻量化;第二,本发明的钛基多孔材料制备方法在烧结处理过程中即采用了真空脱出造孔剂又采用了高真空烧结,使得材料更加致密化,保护了设备所用的石墨发热体,延长了设备寿命;第三,尿素作为造孔剂的使用,比起NaCl、金属镁等作为造孔剂而言,具有较为明显的优势,因为尿素在较低的加热温度下就易分解,通过抽真空,将其抽出炉外,并且尿素的脱除过程不会引入其它杂质,使得所得钛基多孔材料成分容易控制,尿素同时具有脱出后对环境不污染以及价格廉价的优点;第四,本发明的钛基多孔材料制备方法,借助高温环境下碳与钛进行原位合成形成碳化钛增强体,使得所得多孔钛基复合材料的综合力学性能和强度得以提高,具有较强的抗腐蚀性能,延长了多孔钛基复合材料的耐用时间;第五,本发明的钛基多孔材料制备方法只需要借助简单的设备便能够实施,有利于大规模的工业推广。可见本发明原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法,很好地解决了现有技术中多孔钛制备工艺所得的钛基多孔材料抗腐蚀性差、材料性能恶化、较耐用时间短、工艺复杂、成份难控等问题,为制备高强度多孔钛基复合材料提供了一种新的技术途径,具有非常好的应用前景。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

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1、10申请公布号CN104141063A43申请公布日20141112CN104141063A21申请号201410372169X22申请日20140731C22C1/08200601C22C14/0020060171申请人重庆大学地址400044重庆市沙坪坝区沙正街174号72发明人邱贵宝廖益龙卢治能杨柳肖健白晨光吕学伟扈玫珑徐健张生富74专利代理机构重庆博凯知识产权代理有限公司50212代理人李明54发明名称一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法57摘要本发明公开了一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法,其采用粉末冶金造孔剂技术,使用尿素、碳粉和钛粉通过配料混合、压制成型和烧结处理。

2、步骤来制备多孔钛基复合材料,使用尿素作为造孔剂,采用无水乙醇作为粘结剂,使得所得钛基多孔材料成分容易控制,同时也有原料成本低廉的优点,并且采用两段式烧结过程,来减少能源的消耗,降低制备成本,增加效益;此外,本发明方法还通过原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法制备出的多孔钛基复合材料具有高强度,综合力学性能优的多孔钛基复合材料,使其具有较强的抗腐蚀性能,延长了多孔钛基复合材料的耐用时间,为污水净化,生物植入材料等提供了一种新的技术途径,具有非常好的应用前景。51INTCL权利要求书1页说明书7页附图5页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页附图5页10申请公布。

3、号CN104141063ACN104141063A1/1页21一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤(1)称取125重量份的碳粉和97599重量份的钛粉,构成总重为100重量份的混合粉末,并外加与该100重量份混合粉末相同体积的尿素,在研体内混合,且在混合过程中按每千克碳粉、钛粉和尿素的混合物外配510ML无水乙醇的比例加入无水乙醇;其中,尿素的粒度为100118MM,钛粉的粒度为300400目,碳粉粒度为400500目;(2)用钢制模具将前一步所得的混合料静压成型,单向压制压力为200250MPA,保压时间为115MIN,脱模得到生坯;(3)将生坯放入真空碳管。

4、炉内进行烧结,烧结过程分为低温真空烧结和高温真空烧结两步进行;低温真空烧结过程中,控制真空碳管炉内真空度为11011103PA,控制升温速率为25/MIN从室温升温至400进行烧结,在400时保温115H;然后进入高温真空烧结过程,温度升高到1260,在真空度为11011103PA环境下保护烧结23H;烧结完成后,随炉冷却到室温后取出得到多孔钛基复合材料。2根据权利要求1所述的原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,碳粉和钛粉的重量分数比优选为298。3根据权利要求1所述的原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,碳粉的纯度达999。

5、9。4根据权利要求1所述的原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述尿素采用球形颗粒尿素。5根据权利要求1所述的用于缓冲吸能材料泡沫镁的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,在真空度为11011103PA环境下保护烧结的时间为25H。权利要求书CN104141063A1/7页3一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法技术领域0001本发明涉及泡沫金属材料技术领域,尤其涉及一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法。背景技术0002材料的多孔化,赋予多孔材料崭新的优异性能,使其具备致密材料无法比拟的用途,从而扩宽了泡沫材料的研究领域和应用范围。而多孔钛基。

6、复合材料(简称TMC)是以金属钛作为基体,加入某种第二相材料作为增强体,构成的复合材料。相比于传统钛合金,钛基复合材料在比强度和比模量可以进一步提高,优异的抗蠕变和抗疲劳性能,以及优良的高温性能和耐腐蚀性能。钛基复合材料在原合金的基础上提高耐磨性和耐热性,提高弹性模量,扩大了其的应用范围;同时,也可以加工成形状复杂的零部件,易于成形和加工;钛基复合材料耐高温,耐侵蚀,可在更复杂的条件下作为结构材料,制备加工容易,经济性优良。钛基复合材料应用前景十分广阔,是一种改善传统钛材性能、扩展钛材应用领域的新途径。0003在复合材料的制备过程中,保证增强体与基体之间良好的相容性是一个重要的条件。在相容性差。

7、的体系中,即使材料可以制备出,使用过程中,也会发生基体与增强体会分离脱落,从而导致整个复合材料破坏失效。而TIC颗粒与钛密度接近(TIC密度为494G/CM3,而TI的密度为451G/CM3),弹性模量工业纯钛为110GPA,而TIC的弹性模量为430GPA;热膨胀系数TI为82106/K,TIC的热膨胀系数为74106/K,低的热膨胀系数使其具有良好的抗热疲劳性能,泊松比相同,亲和性好,且在钛基体中具有较好的热稳定性和化学稳定性,所以碳化钛作为增强体在钛基体复合材料中应用对提高多孔钛基材料的强度具有重要意义。0004NUKAMI等在差热分析实验表明,TI和C之间的自蔓延高温合成反应在温度达到。

8、1500K之前就已进行,其增强体的长大机理包括两个方面(1)扩散机制,(2)溶解析出机制。TONG等人对此进行了热力学和动力学计算,结果表明,当温度低于1554K时,TIC长大机理以扩散机制为主,而温度高于1554K时,以溶解析出机制为主。NUKAMI和TONG在理论上都取得了很大的突破,而在制备条件和制备方法上较为复杂。周等人采用粉末冶金热压法,通过钛粉与石墨、B4C和稀土硼化物LAB6粉末的化学反应,原位合成了TIB、TIC和稀土氧化物LA2O3多元增强的钛基复合材料。肖等通过熔炼法制备了TIB和ND2O3增强的钛基复合材料,其中ND2O3的形貌比较复杂,有细小片状、板条状及球状。周和肖等。

9、人在复合材料的制备过程中都掺杂了稀土氧化物,工艺较为复杂,能耗高,成本昂贵,且成份不易控制。0005上述这些关于钛基多孔复合材料的研究,在制备工艺上都较为复杂,并且都只在实体钛基复合材料上做了研究。而在钛基多孔复合材料的制备及其性能方面,现有的相关文献资料很少,也缺乏系统的研究,特别是缺乏对其动态的力学性能和特性的研究。发明内容0006针对现有技术中存在的上述不足,本发明的目的在于提供一种原位合成碳化钛增说明书CN104141063A2/7页4强钛基多孔材料的制备方法,用以解决现有技术的多孔钛制备工艺所得的钛基多孔材料抗腐蚀性差、材料性能恶化、较耐用时间短、工艺复杂、能耗高、成份难控的问题。0。

10、007为实现上述目的,本发明采用了如下技术手段一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法,包括如下步骤(1)称取125重量份的碳粉和97599重量份的钛粉,构成总重为100重量份的混合粉末,并外加与该100重量份混合粉末相同体积的尿素,在研体内混合,且在混合过程中按每千克碳粉、钛粉和尿素的混合物外配510ML无水乙醇的比例加入无水乙醇;其中,尿素的粒度为100118MM,钛粉的粒度为300400目,碳粉粒度为400500目;(2)用钢制模具将前一步所得的混合料静压成型,单向压制压力为200250MPA,保压时间为115MIN,脱模得到生坯;(3)将生坯放入真空碳管炉内进行烧结,烧结过程分为低。

11、温真空烧结和高温真空烧结两步进行;低温真空烧结过程中,控制真空碳管炉内真空度为11011103PA,控制升温速率为25/MIN从室温升温至400进行烧结,在400时保温115H;然后进入高温真空烧结过程,温度升高到1260,在真空度为11011103PA环境下保护烧结23H;烧结完成后,随炉冷却到室温后取出得到多孔钛基复合材料。0008作为上述原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法的一种优选方案,所述步骤(1)中,碳粉和钛粉的重量分数比优选为298。0009作为上述原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法的一种优选方案,所述步骤(1)中,碳粉的纯度达9999。0010作为上述原位合成碳化钛增。

12、强钛基多孔材料的制备方法的一种优选方案,所述步骤(1)中,所述尿素采用球形颗粒尿素。0011作为上述原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法的一种优选方案,所述步骤(3)中,在真空度为11011103PA环境下保护烧结的时间为25H。0012相比于现有技术,本发明具有如下有益效果1、本发明原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法,采用粉末冶金造孔剂技术来制备多孔钛基复合材料,通过碳粉与钛粉在高温环境下原位合成增强体碳化钛颗粒均匀分布在多孔钛基材料中,制备出的材料具有较高的强度,且质量轻,形成了特殊的多孔,能够很好的应用于环境污水的过滤,生物植入材料等,为制备高强度多孔钛基复合材料提供了一种新的。

13、技术途径,具有非常好的应用前景。00132、本发明的钛基多孔材料制备方法,在混料过程中,由于钛粉和尿素存在密度差和粒度差,所以加入了少许无水乙醇,有利于混料的均匀性,从而使得多孔钛基复合材料的孔隙结构更加均匀,对所得多孔钛基复合材料的性能有很大的改善。00143、本发明的钛基多孔材料制备方法,使用尿素作为造孔剂,采用无水乙醇作为粘结剂,经高温容易脱除,并且尿素的脱除过程不会引入其它杂质,使得所得钛基多孔材料成分容易控制,且尿素和无水乙醇的脱除不会产生污染环境的物质,同时也有原料成本低廉的优点。00154、本发明的钛基多孔材料制备方法,采用了两段式烧结过程;在低温真空烧结阶段真空脱出,高温真空烧。

14、结阶段对基体材料的烧结,其优点在于,低温真空烧结阶段将尿素分解的气体迅速抽出炉体,避免炉内气体对试样的污染,缩短了尿素的脱除时间,减少了能说明书CN104141063A3/7页5源的消耗,降低了制备成本;同时,高温真空烧结阶段采用真空度为11011103PA环境下保护烧结,保证了炉体内烧结试样不被氧化。00165、本发明钛基多孔材料制备方法的高温真空烧结过程中,在1260的温度下,碳与钛进行原位合成形成碳化钛增强体,从而使复合材料的力学性能有了一定的提高,尤其是高温性能有了较大的提高;同时,由于弥散颗粒的存在,成为基体钛合金凝固是异质形核的核心,促进了形核细化了基体合金的粒度,也有利于提高多孔。

15、钛基复合材料的综合力学性能,使其具有较强的抗腐蚀性能;并且碳粉的添加还起到了润滑效果的作用,使材料致密化,从而提高了多孔钛基复合材料强度,延长了多孔钛基复合材料的耐用时间。00176、本发明的钛基多孔材料制备方法,只需要利用电子称、研体、钢质磨具、压制机、真空碳管炉等设备便能够实施,设备简单,操作方便,易于实现,有利于大规模的工业推广。附图说明0018图1为本原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法的工艺流程图。0019图2为钛粉的宏观形貌扫描电镜图。0020图3为球形颗粒尿素的宏观形貌扫描电镜图。0021图4为尿素颗粒的热分析曲线。0022图5为本发明实施例1中压制所得生坯在烧结过程中的温度控。

16、制曲线。0023图6为本发明实施例1中所得多孔钛基复合材料的形貌图。0024图7为本发明实施例1中所得多孔钛基复合材料的孔壁微观形貌图。0025图8为采用本发明方法烧结所得多孔钛基复合材料的XRD图。0026图9为本发明实施例1所得材料的抗压缩应力应变曲线图。具体实施方式0027下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。0028实施例1本实施例提供了一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法,其流程参照图1所示,主要步骤包括如下(1)配料称取2重量份的碳粉和98重量份的钛粉,构成总重为100重量份的混合粉末,并外加与该100重量份混合粉末相同体积的尿素,在研体内混合,且在混合过程中按每千克碳粉。

17、、钛粉和尿素的混合物外配510ML无水乙醇的比例加入无水乙醇;无水乙醇的加入有利于尿素、钛粉和碳粉粉末的均匀混合,从而改变烧结体多孔钛基复合材料的孔隙结构,但如果外加的无水乙醇过多,同样也不利于尿素、钛粉和碳粉的混匀;原料中,碳粉最好采用高纯度超细碳粉,其纯度达9999,其粒度为400500目,作为造孔剂的尿素粒度最好为100118MM,钛粉粒度最好为300400目。混匀后所得的混合料在密封袋内备用。控制尿素粒度为100118MM、钛粉粒度为300400目,对于尿素粒度范围的选取,是由于在泡沫材料中孔隙特征对材料性能有着决定性的影响,而钛粉的粒度选取,钛作为材料基体,其粒度大小对粉末压样过程中。

18、的流动性有很大的影响,同样对在烧结过程中颗粒成型的界面能和晶界能产生影响,经试验检测,此粒度范围为最佳范围。钛粉自身为不规则颗粒状,其形说明书CN104141063A4/7页6貌如图2所示;而该步骤中所用的尿素最好采用球形颗粒尿素,其形貌如图3所示,采用球形颗粒尿素的优点在于,在压样过程中,球形颗粒尿素有利于生坯的致密化,避免压样过程中出现的拱桥效应和孔洞集中的现象。0029(2)压制成型用钢制模具将前一步所得的混合料压制成型,压制压力为200250MPA,保压时间为115MIN,脱模得到生坯。保压以有利于压力的有效传递,使的生坯更加致密化,增加生坯的强度,避免颗粒间拱桥效应的产生。0030(。

19、3)烧结将生坯放入真空碳管炉内进行烧结,烧结过程分为低温真空烧结和高温固态烧结两步进行。低温真空烧结过程中,控制真空碳管炉内真空度为11011103PA,控制升温速率为25/MIN从室温升温至400进行烧结,在400时保温115H。由图4所示的尿素差热分析曲线可知,当温度上升到400时,尿素基本分解完毕,而在低温真空烧结阶段,从室温升温至400的过程中,升温速率最好较慢,控制升温速率在25/MIN为最佳,以避免尿素分解过快生坯膨胀而导致坍塌;本实施例中,在此基础上确定的升温曲线如图5所示。在低温真空烧结过程中,控制真空碳管炉内真空度为11011103PA,目的为了使得造孔剂分解的气体迅速抽到炉。

20、体外,而不污染试样,在400时保温115H,目的是确保尿素完全脱出。然后进入高温固态烧结过程,温度升高到1260,在真空度为11011103PA环境下保护烧结25H。烧结完成后,随炉冷却到室温后取出得到多孔钛基复合材料。该烧结步骤中,采用两段式烧结过程的目的在于,低温真空烧结阶段将尿素分解的气体迅速抽出炉体,避免炉内气体对试样的污染,缩短了尿素的脱除时间,减少了能源的消耗,降低了制备成本,并且尿素的脱除过程不会引入其它杂质,使得所得钛基多孔材料成分容易控制;同时,高温真空烧结阶段采用高真空度为11011103PA来制备多孔钛基复合材料,提高了升温速率,同时缩短了烧结时间,一方面迅速抽出尿素分解。

21、的气体,避免对式样的污染,另一方面保护了真空碳管炉内的发热体,延长设备寿命,具有降低成本、增加效益的作用。并且在高温真空烧结过程中,在1260的温度下,碳与钛进行原位合成形成碳化钛增强体,由于生成的TIC细小颗粒弥散分布在基体里面,对位错迁移起阻碍作用,同时TIC增强相使基体加工硬化率提高也能引起的材料强化,当有小刚性粒子分布之后,只要有小的应变,就在小粒子周围产生大量的附加位错,从而使复合材料的力学性能有了一定的提高,尤其是高温性能有了较大的提高,同时,由于弥散颗粒的存在,成为基体钛合金凝固是异质形核的核心,促进了形核细化了基体合金的粒度,也有利于提高多孔钛基复合材料的综合力学性能,使其具有。

22、较强的抗腐蚀性能。0031烧结所得的多孔钛基复合材料形貌如图6所示,具有较规整的形貌,无坍塌,保证了试样的完整性。多孔钛基复合材料的孔壁微观形貌如图7所示,孔壁致密化,且较为光滑,说明碳粉的添加,碳粉不仅在原位合成碳化钛增强体中扮演者不可替代的角色,并且起到了润滑效果的作用,使材料致密化,从而提高了多孔钛基复合材料强度,因为碳粉是一种可以降低颗粒与颗粒、颗粒与模壁以及模冲之间的摩擦、改善密度分布,进而延长了多孔钛基复合材料的耐用时间。图8所示的XRD图谱说明,本发明方法制备的多孔钛基复合材料,经热处理后,成品中有碳化钛物相的生成,表明在此条件下,通过原位合成碳化钛的方法是可行的。说明书CN10。

23、4141063A5/7页70032本实施例制备的碳含量为2重量份的多孔钛基复合材料,图9表明碳含量为2重量份的多孔钛基复合材料的抗压缩应力应变曲线,由图9可知,其初始屈服应力33986。在开始压缩阶段,材料变形类似为线弹性阶段;当外力继续增加时,进入塑性阶段,部分孔壁开始坍塌,应力保持在一个相对水平,孔洞继续坍塌,破碎孔壁之间相互接触,孔壁本身也受到压缩,应力随应变的增加而急剧上升,进入致密化阶段。0033实施例2本实施例一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法,其参照工艺流程图2,主要步骤包括如下(1)称取1重量份的碳粉和99重量份的钛粉,构成总重为100重量份的混合粉末,并外加与该100。

24、重量份混合粉末相同体积的尿素,在研体内混合,且在混合过程中按每千克碳粉、钛粉和尿素的混合物外配510ML无水乙醇的比例加入无水乙醇;其中,碳粉为超细碳粉,其纯度达到9999,粒度为400500目,尿素的粒度为100118MM,钛粉的粒度为300400目。0034(2)用钢制模具将前一步所得的混合料静压成型,单向压制压力为200250MPA,保压时间为115MIN,脱模得到生坯。0035(3)将生坯放入真空碳管炉内进行烧结,烧结过程分为低温真空烧结和高温固态烧结两步进行;低温真空烧结过程中,控制真空碳管炉内真空度为11011103PA,控制升温速率为25/MIN从室温升温至400进行烧结,在40。

25、0时保温115H;然后进入高温固态烧结过程,温度升高到1260,在真空度为11011103PA环境下保护烧结3H。烧结完成后,随炉冷却到室温后取出得到多孔钛基复合材料。0036本实施例得到的添加碳含量为1重量份的多孔钛基复合材料,通过抗压缩性能检测,屈服应力达到19551MPA。0037实施例3本实施例一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法,其参照工艺流程图2,主要步骤包括如下(1)称取15重量份的碳粉和985重量份的钛粉,构成总重为100重量份的混合粉末,并外加与该100重量份混合粉末相同体积的尿素,在研体内混合,且在混合过程中按每千克碳粉、钛粉和尿素的混合物外配510ML无水乙醇的比例。

26、加入无水乙醇;其中,碳粉为超细碳粉,其纯度达到9999,粒度为400500目,尿素的粒度为100118MM,钛粉的粒度为300400目。0038(2)用钢制模具将前一步所得的混合料静压成型,单向压制压力为200250MPA,保压时间为115MIN,脱模得到生坯。0039(3)将生坯放入真空碳管炉内进行烧结,烧结过程分为低温真空烧结和高温固态烧结两步进行;低温真空烧结过程中,控制真空碳管炉内真空度为11011103PA,控制升温速率为25/MIN从室温升温至400进行烧结,在400时保温115H;然后进入高温固态烧结过程,温度升高到1260,在真空度为11011103PA环境下保护烧结2H。烧结。

27、完成后,随炉冷却到室温后取出得到多孔钛基复合材料。0040本实施例得到的添加碳含量为15重量份的多孔钛基复合材料,通过抗压缩性能检测,屈服应力达到21719MPA。说明书CN104141063A6/7页80041实施例4本实施例一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法,其参照工艺流程图2,主要步骤包括如下(1)称取25重量份的碳粉和975重量份的钛粉,构成总重为100重量份的混合粉末,并外加与该100重量份混合粉末相同体积的尿素,在研体内混合,且在混合过程中按每千克碳粉、钛粉和尿素的混合物外配510ML无水乙醇的比例加入无水乙醇;其中,碳粉为超细碳粉,其纯度达到9999,粒度为400500目。

28、,尿素的粒度为100118MM,钛粉的粒度为300400目。0042(2)用钢制模具将前一步所得的混合料静压成型,单向压制压力为200250MPA,保压时间为115MIN,脱模得到生坯。0043(3)将生坯放入真空碳管炉内进行烧结,烧结过程分为低温真空烧结和高温固态烧结两步进行;低温真空烧结过程中,控制真空碳管炉内真空度为11011103PA,控制升温速率为25/MIN从室温升温至400进行烧结,在400时保温115H;然后进入高温固态烧结过程,温度升高到1260,在真空度为11011103PA环境下保护烧结3H。烧结完成后,随炉冷却到室温后取出得到多孔钛基复合材料。0044本实施例得到的添加。

29、碳含量为25重量份的多孔钛基复合材料,通过抗压缩性能检测,屈服应力达到18667MPA。相比于碳含量为2重量份所制得的多孔钛基复合材料,其强度有明显降低的趋势,其原因在于,过多的碳粉粉末与钛粉混合,会导致混合粉末的成型性变差,从而在经过压制成型和烧结过程过后,出现大量的裂纹,恶化了所得多孔钛基复合材料的强度。由于金属中夹杂过多的非金属,会导致混合粉末的粘结性变差以及颗粒之间通过压制成型的物理结合能力较差,从而有高含量的碳粉添加使得样品内部存在过多的裂纹,来影响材料的综合性能。因此,在碳粉与钛粉混合形成的100重量份混合粉末中,碳粉含量不宜超过25重量份。0045综合上述实施例,可以看到,本发明。

30、的一种原位合成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法,利用粉末冶金造孔剂技术,使用碳粉和钛粉按12597599的比例经过配料混合、压制成型和烧结处理过后制备得到多孔高强度钛基复合材料。其中,实施例1所得的泡沫镁效果最优,其配料步骤中碳粉和钛粉的重量分数比为298,在该比例的配比下,得到多孔钛基复合材料,其屈服应力33986MPA。通过抗压缩性能检测,实施例1所得的多孔钛基复合材料的应力应变曲线如图9所示,具有高强度,搞弹性模量等特点。当然,本发明其它实施例中制备的多孔钛基复合材料,相比于现有技术而言,依然具有更高的强度和更简单的工艺。0046综上所述,与现有的钛基复合材料制备方法相比,本发明一种原位合。

31、成碳化钛增强钛基多孔材料制备方法具有如下的突出优点第一,本发明的钛基多孔材料制备方法工艺简单,流程短,通过这种热处理方式,能源消耗低,同时有利于实现批量化生产,使得在强度不降的情况下质量更加的轻量化;第二,本发明的钛基多孔材料制备方法在烧结处理过程中即采用了真空脱出造孔剂又采用了高真空烧结,使得材料更加致密化,保护了设备所用的石墨发热体,延长了设备寿命;第三,尿素作为造孔剂的使用,比起NACL、金属镁等作为造孔剂而言,具有较为明显的优势,因为尿素在较低的加热温度下就易分解,通过抽真空,将其抽出炉外,并且尿素的脱除过程不会引入其它杂质,使得所得钛基多孔材料成分容说明书CN104141063A7/。

32、7页9易控制,尿素同时具有脱出后对环境不污染以及价格廉价的优点;第四,本发明的钛基多孔材料制备方法,借助高温环境下碳与钛进行原位合成形成碳化钛增强体,使得所得多孔钛基复合材料的综合力学性能和强度得以提高,具有较强的抗腐蚀性能,延长了多孔钛基复合材料的耐用时间;第五,本发明的钛基多孔材料制备方法只需要借助简单的设备便能够实施,有利于大规模的工业推广。可见本发明原位合成碳化钛增强钛基多孔材料的制备方法,很好地解决了现有技术中多孔钛制备工艺所得的钛基多孔材料抗腐蚀性差、材料性能恶化、较耐用时间短、工艺复杂、成份难控等问题,为制备高强度多孔钛基复合材料提供了一种新的技术途径,具有非常好的应用前景。0047最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。说明书CN104141063A1/5页10图1图2说明书附图CN104141063A102/5页11图3图4说明书附图CN104141063A113/5页12图5图6说明书附图CN104141063A124/5页13图7图8说明书附图CN104141063A135/5页14图9说明书附图CN104141063A14。

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