大、中孔高性能活性炭的制备方法 一、技术领域:
本发明属于木质活性炭的制造方法,尤其是生产吸附大分子性能强、颗粒炭强度高的木质活性炭的制造方法。
二、背景技术:
活性炭生产一般有化学法和物理法两种,物理法生产的活性炭以微孔为主,化学法生产的活性炭以中、大孔为主。吸附大分子需要用大、中孔为主的活性炭。
目前化学法(氯化锌法、磷酸法)生产的大、中孔活性炭,亚甲基蓝吸附值高240mg/g(16ml),B法焦糖脱色率达120%。国标优级品(GB/T 1380.3-1999)A法焦糖脱色率100%,B法焦糖脱色率100%,生产的颗粒炭强度低。
本发明制备的活性炭亚甲基蓝吸附值达300mg/g(20ml/0.1g)B法焦糖脱色率达180%,颗粒炭强度大于80%,得率大于30%。
三、发明内容:
本发明是用化学法制备吸附大分子性能强的木质活性炭制造方法。具体制造工艺:
工艺说明:将木质原料(木屑、木片、糠醛渣、麻杆、棉杆、椰壳、杏壳、黑桃壳、橄榄壳等),破碎到一定粒度(木屑除外),用30-85%浓度的磷酸及98%的硫酸(硫酸添加量为磷酸量的3-10%)混合酸浸渍,浸渍温度为10-120℃,浸渍时间为6-24小时,浸渍后滤去多余的浸渍液,浸渍后的木质原料在40-120℃下固化4-24小时,固化后的磷酸木质物料进行炭化、活化,活化温度300-700℃,活化时间为0.5-4小时。回收活化料中的磷酸,并洗涤、干燥,并在100-500℃硬化0.5-3小时即为成品。测试成品性能:
木屑类:亚甲基蓝吸附值达255mg/g(17ml/0.1g),B法焦糖脱色率180%,得率30%。
果壳类颗粒炭:亚甲基蓝吸附值达300mg/g(20ml/0.1g),B法焦糖脱色率160%,强度大于80%,得率33%。
四、具体实施方式:
实施例1
10-20目杏壳10份,用30-85%磷酸与3-10份98%硫酸、盐酸混合酸液在60-120℃浸渍10-24小时,滤去多余的浸渍酸液。浸渍杏壳在40-120℃固化4-24小时,固化后浸渍杏壳在300-700℃活化0.5-4小时。活化料经回收磷酸、洗涤、干燥,并在100-500℃硬化0.5-3后得成品颗粒活性炭3.3份。杏壳炭亚甲基蓝吸附值高达300mg/g(20ml/0.1g),B法焦糖脱色率160%,强度大于80%,碘吸附值大于1200mg/g,得率33%。
实施例2
6-8目椰壳10份,用30-85%磷酸与3-10份98%硫酸、盐酸混合酸液在80-120℃浸渍10-24小时,滤去多余的浸渍酸液。浸渍椰壳在40-120℃固化4-24小时,固化后浸渍椰壳在300-700℃活化0.5-4小时。活化料经回收磷酸、洗涤、干燥,并在100-500℃硬化0.5-3后得成品颗粒活性炭3.3份。椰壳炭亚甲基蓝吸附值高达285mg/g(19ml/0.1g),B法焦糖脱色率150%,强度大于80%,碘吸附值大于1200mg/g,得率33%。
实施例3
10-20目黑桃壳10份,用30-85%磷酸与3-10份98%硫酸、盐酸混合酸液在60-120℃浸渍10-24小时,滤去多余的浸渍酸液。浸渍黑桃壳在40-120℃固化4-24小时,固化后浸渍黑桃壳在300-700℃活化0.5-4小时。活化料经回收磷酸、洗涤、干燥,并在100-500℃硬化0.5-3后得成品颗粒活性炭3.3份。黑桃壳炭亚甲基蓝吸附值高达292.5mg/g(19.5ml/0.1g),B法焦糖脱色率160%,强度大于80%,碘吸附值大于1200mg/g,得率33%。
实施例4
木屑10份,用30-85%磷酸与3-10份98%硫酸、盐酸混合酸液在10-80℃浸渍6-24小时,滤去多余的浸渍酸液。浸渍木屑在40-120℃固化4-24小时,固化后浸渍木屑在300-700℃活化0.5-4小时。活化料经回收磷酸、洗涤、干燥后得成品粉状活性炭3份。木屑活性炭成品亚甲基蓝吸附值高达255mg/g(17ml/0.1g),B法焦糖脱色率180%,得率30%。
实施例5
破碎至2-3mm麻杆10份,用30-85%磷酸与3-10份98%硫酸、盐酸混合酸液在10-80℃浸渍6-24小时,滤去多余的浸渍酸液。浸渍麻杆在40-120℃固化4-24小时,固化后浸渍麻杆在300-700℃活化0.5-4小时。活化料经回收磷酸、洗涤、干燥后得成品粉状活性炭3份。麻杆活性炭成品亚甲基蓝吸附值高达270mg/g(18ml/0.1g),B法焦糖脱色率180%,得率30%。
对照例1:
6-8目杏壳10份,用30-85%磷酸在80-120℃浸渍10-24小时,以下工艺同实施例1。得杏壳活性炭3.3份,产品亚甲基蓝吸附值为180mg/g(12ml/0.1g),B法焦糖脱色率为95%。
对照例2
木屑10份,用30-85%磷酸在10-80℃浸渍6-24小时,以下工艺同实施例4。得木屑活性炭3份,产品亚甲基蓝吸附值为210mg/g(14ml/0.1g),B法焦糖脱色率为100%。
实施例及对照例结果列表1
表1实施例1-5及对照例1-2结果总表 实例号原料 亚甲基蓝 吸附值 B法焦糖脱色率(%)碘吸附值 (mg/g) 强度 (%) 得率 (%) 实施例1杏壳 300mg/g (20ml/0.1g) 150 >1200 80 33 实施例2椰壳 285mg/g (19ml/0.1g) 150 >1200 80 33 实施例3木屑 292.5mg/g (19.5ml/0.1g) 150 1200 / 33 实施例4麻杆 255mg/g (17ml/0.1g) 180 / / 30 实施例5杏壳 270mg/g (18ml/0.1g) 180 / 80 30 对照例1杏壳 180mg/g (12ml/0.1g) 95 / 80 33 对照例2木屑 210mg/g (14ml/0.1g) 100 / / 30 国标(GB/ T1380.3-1999) / / 100 / / /