本发明涉及一种从固体逆流萃取可溶性组分的改进方法。 逆流萃取是在食品工业中，从有关的固体萃取液体、可溶的和细小的颗粒物质的公知方法。
一种型式的逆流萃取器，包括一台安装在倾斜的或垂直的细长壳体内的逆转螺旋输送机（或多台螺旋输送机），该壳体一般是槽形或完全是一个有外壳的管。被处理的固体物料，加入到壳体的较低的一端，当萃取液（例如水）通过旋转螺旋推向前送到壳体顶部时，液体在重力作用下向下流与逆流的固体密切接触，按照扩散规律对于可溶性组分从固相转变到液相是理想的。
不考虑这种方法的效率，通常液体产品相对来说是较稀的，而商业上有用的浓缩物质的制备要求除去溶剂或萃取液。大量溶剂的除去不仅增加了时间和花费，而且在某些情况下，对产品本身是有害的。例如，使用冻干蒸发制备合适地咖啡浓缩物，以获得约45°白利的浓度，其结果是很多香味损失了，甚至采用低温蒸发和回收香精的方法也是如此。
本发明的一个目的是克服或至少减轻现有技术中的一个或多个困难。
因此，本发明一方面提供从食料萃取可溶性组分的方法，该方法包括提供：
一种被萃取的食料;
一种萃取液;和
一种被萃取的可溶性组分的浓缩溶液;
使食料和浓缩溶液接触;以及
在逆流流动中，使浓缩食料与萃取液接触。
现在我们已经发现，尽管添加萃取液，通过固体物料与被萃取的可溶性组分的浓缩溶液相接触，还可以保持可溶性组分的高浓度。这种生产程序使得可溶性组分的浓缩溶液得以连续地制备，即使在许多情况下，在浓缩溶液中可溶性物料的浓度，超过了在被萃取的送入固体中那些组分的比例。因此，本方法大大地减少或消除了在液体萃取浓缩物中，对于蒸发或类似的浓缩技术的需要。
食料最好是干燥的食料及其细胞壁不再是完整的或有机化的，食料可经受压碎或磨碎的步骤，特别好的食料是咖啡、茶、烟草、杏仁壳、香草精和其它干燥的调味品和芳香物料。
萃取液最好是水。
在浓缩溶液中，所述的可溶性组分的浓度，最好是大于在相同操作条件下，用萃取液进行萃取能达到的浓度。
特别是，在加浓溶液中，所述的可溶性物料的浓度，最好是大于在未萃取食料中可溶性组分的浓度。因此，当加浓的溶液是一种水溶液，在其中可溶性组分与未萃取物料相比有较大的浓度。
本发明的方法可以采用一个逆流萃取器，它包括安装在一个倾斜或垂直细长壳体内的旋转螺旋输送机，食料送入到壳体的较低的一端，在萃取液加入到萃取器的上部的同时，通过旋转螺旋食料向上传送，并在重力作用下向下流动。
本发明的方法可以在壳体的较低的一端，建立一个溶液池。该溶液是可溶性组分的浓缩溶液。最好进入萃取器的食料，是通过该浓缩溶液池。在这种安排下，萃取液是加入到萃取器远的一端，而在重力作用下向下流动。与逆流食料进入浓缩溶液池的方向相反。
根据本发明所使用的逆流萃取器，可以是澳大利亚专利No543184中所描述的型式。最好是螺旋输送机发生反向小于每20秒，更可取的是小于每15秒。
从逆流萃取器流出的液体萃取物，可以通过一个独立的热交换器而转身和再循环，最好是从浓缩溶液池开始再循环。
尤其是、最好是池中的溶液的浓度大于同样条件下没有浓缩作用时，操作萃取器所能达到的流出可溶性组分的浓度。例如萃取咖啡时，浓缩溶液池可以通过增加浓缩物而建立。例如，浓缩物可以是干燥和磨碎的咖啡豆，更好的是冻干咖啡或通常称作速溶咖啡的其它咖啡产品，它们可以是浓缩溶液状态。通过单纯加入速溶咖啡以达到在池中至少为25°白利的浓度，更好地是至少为30°白利，进一步萃取就能使液体继续达到20°白利以上的浓度。在常规的浓缩技术中，通过用水萃取，通常不可能达到超过15°白利的浓度，没有浓缩作用的逆流萃取的极限为20°白利浓度。
一般，最好萃取器在壳体的较低区域设有保证予定萃取液水平的装置，更可取的是，循环利用的萃取液连续地从机器底部建立的液体池中获得。
在一个最佳实施例中，所述的可溶性组分加到所述的萃取液中，同时新鲜的萃取液连续地注入。更好的是在萃取液的池中，所述的可溶性组分的浓度，大于在同样条件下使用萃取液可以达到的浓度。
尽管，如果希望的话，较高或较低的温度可以采用，可是优先选用萃取液的温度范围近似从50℃到80℃。
我们已经发现，当采用本发明的方法、温度至少近似为50℃时，特别对于咖啡来说，萃取效率大大地得到改善。
萃取效率也决定于新鲜萃取液和固体输入的比率，较好的液体与固体的比是1∶10至10∶1的范围内。
特别是对于固体水合物，例如在使用咖啡中、更好的比例约由1∶1至5∶1，业已发现对咖啡来说特别合适的比例是3∶1。
一般来说，最好液体是再循环，其再循环比大于液体送入比率的一半，较好的至少同于送入比率，最好再循环是至少两倍于液体送入比率，用本发明方法生产的产品是浓缩的。
现在参照附图对本发明作进一步描述：
图1是逆流萃取器的示意图。
图2是按照本发明操作的逆流萃取器与没有浓缩的相应萃取操作下，浓度比较曲线图。
参看图1，逆流萃取器10包括一个细长槽形的壳体11，壳体内配置有螺旋输送器12，它绕由装置13驱动的纵轴转动。壳体11带有一个入口漏斗14，用以引入待萃取的物料。漏斗14安排在螺旋较低的一端上面，螺旋向着已被处理的固体物料出口15稍微倾斜。出料线16是用于排出萃取液，该萃取液是由装料线17加进壳体11的。在一条旁路线19上装有一个热交换器，加热废液并使它通过喷嘴21返回壳体11较低的一端，以加热正在被处理的物料。
在澳大利亚专利No543184所公开的操作条件下，食料引入漏斗14通向萃取器10较低的一端，通过单螺旋12输送至积集被萃物料的出口15，萃取液通过装入线17引入，并在重力作用下流向漏斗14附近的一端。
含有萃取可溶性物料的萃取液23的池，通过引出液体萃取物保持在恒定水平面23。液体萃取物的一部分，经由再循环线19、热交换器18再循环并通过喷咀21再引入。
当采用咖啡作为食料进行操作时，萃取器有一个温度在90℃左右的外罩，以提供大约50℃的萃取液温度。
在这样的条件下就达到了稳态，可提供池浓度约12～15°白利。
在逆流固一液萃取器中，在固相和液相中可溶性的浓度达到了稳态。
在稳态下，固相中的可溶解浓度将超过在液相中的浓度，这种浓度的差异提供了驱动力，把可溶解从固相转变到液相。
对于固相和液相的典型曲线示于图2。此处，Cs表示在固相中溶质的典型浓度曲线，C1表示在液相中溶质的典型浓度，C1'表示按照本发明的方法，在固相进入点加浓，人为地提高C1引起在液相中浓度曲线的变化。这些浓度曲线反映了支配扩散和质量转换的规律。对于扩散，被扩散的物料（dm）由关系式dm＝QDAdt（dc/dx）来决定，这里dc/dx是浓度梯度。对于质量转换，质量转换ds是由关系式ds＝KAdt（c5-c1）求得，机器的接触效率是一个进一步限制的因素。
如果在液相4中，可溶性浓度的减少、超过在固相中可溶性浓度，那么就可以形成可溶性从液相转变为固相的情况，这是所期望的。
然而，在本发明中当在液相图1A点时，按总重量计可溶性浓度增加到固相可溶性之上（例如通过附加浓缩物至机器较低的一端），那么即使流入新鲜萃取溶剂，导致的高浓度也可维持或增加。
因此，如图2所示通过比较C1和C1'曲线，损耗量保持较低而且稀释减小。
例如，根据本发明的方法，通过添加速溶咖啡会连续地产生至少25°白利（最好至少为30°白利）的浓度，使得池23是可溶性物料的浓缩溶液。该浓度最好是至少25°白利（更好是至少为30°白利）。
本发明方法可以包括把咖啡与添加剂接触，例如可以使用酶作为有机触媒剂、以增强可溶性的萃取。
现在给出附加的实例，对本发明加以充分的描述。然而，应该明白下面的描述，只是一种实例说明，在任何方面都不应该理解为是对前述本发明的一种限制。
比较实例1
本例子说明了澳大利亚专利No543184在咖啡萃取中所使用的设备，公开的澳大利亚专利No543184可以结合起来加以参改。
总重量为20公斤的咖啡、在下面的条件下进行逆流萃取：
装料-咖啡，来自新几内亚的ARABICA 4K咖啡，在速率为5.1公斤/小时（85克/分）下装入逆流萃取器。
萃取液-水，从远离咖啡引入端注入，使咖啡在逆流中移动，水的输入速率为15公斤/小时。
根据澳大利亚专利No543184，所采用的单螺旋逆流萃取器，其倾角为4°、螺旋输送机是间歇地反转的。螺旋输送机在每秒3.0转的速率下，以10.0秒周期向前旋转，以8.2秒周期反转。咖啡在逆流萃取器的滞留时间是60分钟、萃取器处壳的温度为90℃、在咖啡萃取液体混合物中萃取温度为60℃。
再循环是在小于500克/分的低速情况下运行，咖啡是在第三螺旋片处引入以补偿损耗。
咖啡的总有效可溶性固体含量，按重量计是25%
由萃取器形成的萃取剂的浓度，是作为时间的函数进行测量的，并示于表1，在机器的底部采用3升的池。
表1
时间 溶解的咖啡浓度
(分) (·白利)
0 -
30 -
45 6.5
60 7.0
75 7.2
90 9.3
105 11.4
120 12.7
135 13.2
150 13.1
165 12.9
180 13.4
195 13.1
例1
在开始描述本例子的方法之前，在比较实例1中所采用的逆流萃取器完全是空的。
除了在机器底部用浓度为25°白利的“雀巢咖啡”可溶解的咖啡水溶液代替水池外，重复比较实例1的过程。在开始之后，在时间周期内、详述形成萃取物浓度的萃取结果列于表2。
表2
时间 萃取物的浓度
(分) (·白利)
0 25.0
15 24.5
30 25.5
45 25.0
60 24.5
75 24.0
90 25.0
上面的结果表明、在萃取程序的持续时间内，20公斤的萃取液-水与7.5公斤咖啡一起加进去，可是萃取物浓度仍保持在25°白利。
在试验中，当添加进去的水和可溶解的固体的相对比例是10%的可溶解的固体，90%水或10°白利时，结果是特别意外的。保持恒定的萃取物浓度25°白利，只有7.6公斤的水作为萃取液从机器排出。假定12.4公斤的平衡，而且水是由咖啡豆的纤维素不可溶部分所吸收同时在机器的顶部离去。
比较实例2
使用比较实例1的程序，23.4公斤的磨碎了的咖啡，最初以50克/分的速率，120分钟之后以60克/分的速率加入到逆流萃取器。
萃取水以180克/分的速率加入。
萃取器形成的萃取剂的浓度，从工作开始就作为一个时间的函数进行测量，其结果示于表3。
表3
时间 加入固体速率 溶解的咖啡浓度
(分) (克/分) (·白利)
0 50 -
60 7.5
75 8.9
90 9.9
105 10.3
120 60 10.5
135 10.7
150 12.5
165 13.7
180 15.1
195 16.4
210 17.3
225 17.7
240 18.1
255 18.0
270 18.1
上面数据表明，从工作开始约240分钟之后，就形成了大约18°白利的稳态浓度。
例2
在比较实例2所述的试验中建立稳态之后，速溶咖啡在270分钟时间内、在机器的底部加入到水池中以提供30°白利的溶解的咖啡浓度。
引入比较实例2中所描述的程序之后，逆流萃取器就不是空载的。
固体加入速率保持在60克/分，以15分钟的时间间隔测量萃取物的浓度，结果示于表4。
表4
时间(分) 溶解的咖啡浓度(·白利)
270 30.0
285 30.3
300 31.0
315 31.5
330 32.5
345 33.1
360 33.3
375 34.1
390 34.7
以上表明，在加浓之后的2小时内，溶解的咖啡的浓度增加到35°白利。
例3
当采用CCE萃取方法时，在悉尼北瑞德的CSIRO的试验性工厂，做了一个实验表明产生高浓缩咖喳萃取物的能力。
碾碎了的咖啡由日本的TOSOKU提供，总重量采用20公斤。
CCE是一种逆流液体固体萃取器，它完全是连续多级的和无级的。
分别做了两个实验，在每个试验中除了一个条件之外其它操作条件完全相同。
试验的目的是为了表明一个操作条件的改变，使得咖啡萃取物的浓度由常规萃取的10-11°白利增加到30°白利以上。
下面描述每一个试验的操作：
试验1
操作条件
送入速率 75克/分
在水中的萃取物 250毫升/分
再循环温度 84℃
斜槽温度 75℃
倾角 4°
正转时间 8秒
反转时间 7秒
滞留时间 60分
池 6升
进入再循环（只有水）
每分钟转数 2
操作时间 150分钟
结果
质量平衡：
入 咖啡 11公斤
水 37.5公斤
出 萃取物 22.0公斤
咖啡 22.0公斤
平衡 4.5公斤
估计废物 3.0公斤
误差 3.5%
按照下面的质量平衡、萃取物被浓缩到33.5°白利。
入 萃取物 22公斤在8.0°白利
浓缩物 4公斤 在33.5°白利
水 18公斤
平衡＊3公斤
＊估计是在筛选时滞留在蒸发器中和损耗。
注意这是很重要的，在试验1中，在萃取物中可溶解的咖啡浓度，开始是低的（4至6°白利）1小时后逐渐增至10°白利，对试验的剩余物而言，在10-11°白利达到稳定（也就是再经过90分钟）。
试验2
2升水加入到试验中产生的6升23.3°白利的浓缩萃取物中，然后这物料作为试验2的池液。在试验开始时，操作条件的不同，仅是23.3°白利的池与试验1中用的是纯水的差别。
操作条件
送入速率 80克/分
萃取水 250毫升/分
再循环温度 84℃
斜槽温度 75℃
倾角 4°
正转时间 8秒
反转时间 7秒
滞留时间 60分
池 6升 在23.3°白利
每分钟转数 2
操作时间 110分
结果
在试验开始的70分钟过程中，萃取物的白利波动在22.7°到27°白利之间，具有一个平均值为24.9°白利，即使具有相同的操作条件（除去池外），试验1也只产生了10°白利的萃取物。
超过试验的最后30分钟，送入速率则增加至每分钟160克，而所有其它操作条件仍维持相同。随着这种改变，萃取物的白利则增加到33.5°白利，在试验结束时仍然是增加的。对于最后30分钟，萃取物的平均白利是32.4°。
开始的1个小时和最后30分钟，保持着独立的样品。
质量平衡
入 咖啡 9.6公斤
水 22.0公斤
出 萃取的咖啡 23公斤
萃取物1 5.2公斤 在24.9°白利
2 2.3公斤 在32.5°白利
结论
CCE较低的一端，浓缩萃取物池的存在，沿着机器在液相与固相之间产生很陡的浓度梯度。特别是在机器的较低端或送入端，可溶解固体的浓度可达到35至40°白利，在此处液体变得太粘以致不能合适地流动。
假设在送入端产生一种情况，纯净的水由池流入碾碎的咖啡豆碎块中，并且由咖啡豆出来的可溶性物料移动到池中。
例4
从上面的例子可以看到，当5克的咖啡在90℃与20克水混合1分钟，则0.4克可溶解的物料从咖啡转移到水中，4.4克的水被咖啡所吸收。根据质量流动图表1，质量转移的结果是9.0克水化咖啡和16克咖啡溶液，这些条件与试验1中CCE较低一端的那些实验条件近似。
然而，当5克咖啡与21.5克的9.5°白利咖啡混合1分钟，则可以看到0.25克可溶解的物料，从咖啡转移到溶液，在相同时间内3.95克水被咖啡吸收。根据质量流动图表2，质量转移的结果是8.7克水化咖啡和18.2克12°白利的可溶解的咖啡溶液（在小规模尝试性的试验2中，在22°白利至32.5°白利范围内，也观察到同样的现象）。
因此，通过在CCE的较低的一端简单地增加白利的咖啡萃取物的池，就能达到用咖啡本身排除水的浓缩效果。
这样一个系统可以在稳态下运行，并可产生来自咖啡的98%总有效可溶解的固体。
所以，这个方法及其最佳实施例（CCE），可用作现有萃取设备的附加物而替代浓缩设备或部分地或全部地代替现有萃取工艺。
该工艺的优点是在蒸发过程中，产生高强度萃取物而没有通常发生的挥发性物质的重大损失。
例5
本例子的目的是为了确定在咖啡萃取过程中，在热水或咖啡萃取物内固体的分布。
5克经过展碎的咖啡放入一个烧瓶内，再加上20毫升的蒸馏水，烧瓶放入90℃的水槽中，经历预定的时间。移去烧瓶，把里面的东西筛到一个配衡保湿盘中，筛子被称重并测定湿的固体的重量，然后固体被冲洗至另一个配衡保湿盘中，盘和盘里面的东西，在100℃下整夜在空气烘箱中干燥、冷却和称重。
也进行了另一个实验，所用的咖啡萃取物是由煮沸咖啡固体和蒸馏水的混合物，历时30分钟制备的，所用的时间是1.2和10分钟。
结果
表5给出干燥萃取物的重量
表5
时间(分)
萃取物
1 2 10
咖啡重量 4.997 4.000 5.005
湿咖啡重量 9.0 9.7 10.0
干萃取物重量 0.405 0.466 0.689
干沉淀物重量 4.494 4.447 4.206
使用含有1.871克固体的咖啡萃取物20毫升。
咖啡重量 5.004 5.000 5.018
湿咖啡重量 8.7 9.5 10.8
干萃取物重量 2.127 2.206 2.284
干沉淀物重量 4.673 4.570 4.536
最后，这是清楚的，在不脱离上述本发明的精神前提下，可作各种其它改进和/或变更。