用于流体固体粒子床加工处理的设备.pdf

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摘要
申请专利号:

CN90104058.4

申请日:

1990.06.05

公开号:

CN1047814A

公开日:

1990.12.19

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

||||||公开

IPC分类号:

B01J8/12; A23F5/20; B01D11/02

主分类号:

B01J8/12; A23F5/20; B01D11/02

申请人:

卡夫通用食品有限公司

发明人:

查尔斯·T·穆尔曼; 约瑟夫·L·萨巴迪斯; 托马斯·T·罗亚尔

地址:

美国纽约州

优先权:

1989.06.06 US 362,156

专利代理机构:

中国专利代理有限公司

代理人:

王景朝;曹恒兴

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内容摘要

一种用于超临界流体-固体粒子床工艺(例如脱除生咖啡豆的咖啡因)的设备,包括一个有顶和度的细长圆筒形容器。固体粒子在容器底上堆积成液体固体粒子床,容器底有一中心底部开口、一个用来使固体粒子定期地从底部开口流出的阀门、和一个截头圆锥形底壁。围绕着截头圆锥形底壁但隔开一定距离安装一个促进流动的嵌入件。嵌入件的下锥壁比相邻的截头圆锥底壁粗糙,以促进固体粒子的均匀流动。由位于促进流动嵌入件上方的装置将液体引入容器,并且接着以逆流于固体粒子流动的方式穿过固体粒子层流动。

权利要求书

1: 一种用于超临界流体-固体粒子床萃取工艺的设备,它包括: 一个立式操作的细长的圆筒形容器; 容器顶,固体经由此顶加到容器中; 容器底,固体堆积在此底上,在容器内形成流体-固体粒子床,该容器底包括:(a)一个中心底部开口,它比圆筒容器的直径小得多,固体粒子可以经由此开口流出,(b)在所述中心底部开口处的一个阀门,用它来控制固体粒子通过中心底部开口的流动,和(c)由所述容器向下朝内延伸到中心底部开口的截头圆锥形底壁部分,它与铅垂方向形成一定壁角; 一个促进流动的嵌入件,它的下部锥形壁面由下锥尖延伸到嵌入件的中部基底区域,此锥形壁与铅垂方向所形成的壁角与上述容器底壁的壁角大体相同; 将所述嵌入件平行而有间隔地固定在所述容器底壁附近的装置,该嵌入件促进固体粒子均匀地流过容器和流出底部开口; 供超临界流体在容器中穿过固体粒子床逆流循环用的循环装置,该循环装置包括一个靠近容器顶的出口管和将流体引入容器内部嵌入件上方的进口管。
2: 权利要要求1的流体-固体粒子床设备,其中所述的嵌入件有一上部尖形部分,该部分具有从下部锥形壁的上边缘处向上朝内延伸的第二个锥形壁面。
3: 权利要求1的流体-固体粒子床设备,其中所述的固定装置包括许多相互隔开而围绕着嵌入件的定位板,它们架设在截头圆锥形底壁和嵌入件之间。
4: 权利要求1的流体-固体粒子床设备,其中所述的嵌入件下锥壁部分的表面比相邻的容器底壁粗糙,以有助于固体粒子在它们之间均匀流动。
5: 权利要求1的流体-固体粒子床设备,它适合于以大约相同的速度排出和加入固体粒子。
6: 一种脱去生咖啡豆的咖啡因的设备,该设备包括: 一个立式操作的细长的圆筒形压力容器; 一个加料装置,用它将生咖啡豆定期地加入所述容器的顶部,该加料装置包括一个吹扬箱、由吹扬箱至容器顶的导管、以及导管中的第一个阀门,该阀门用来控制咖啡豆从吹扬箱到容器的流动; 一个容器底,生咖啡豆在该容器底上堆积,以此方式在容器内形成超临界流体-固体粒子床,该容器底包括:(a)一个中心底部开口,它比所述圆筒容器的直径小得多,生咖啡豆可经由此开口流出;(b)在所述中心底部开口处的第二个阀门,用它使经加工的生咖啡豆定期地经由中心底部开口流出;(c)由所述容器向下朝内延伸到底部开口处的截头圆锥形底壁,它与铅垂方向形成一定壁角。 一个促进流动的嵌入件,它的下部为一锥形壁面,该壁面由下锥尖延伸到嵌入件的中部基底区域,它与铅垂方向形成的壁角和所述容器底壁的壁角基本相同; 将所述嵌入件有间隔地固定在容器底壁附近的固定装置;和 一个用来将二氧化碳流体从嵌入件的上方循环到容器顶部的循环 装置,以便当生咖啡豆穿过容器向下运动时除去其中的咖啡因。
7: 权利要求6的脱咖啡因设备,其中所述的嵌入件下锥面比相邻的截头圆锥形底壁粗糙,以促进固体粒子沿底壁均匀流动。

说明书


本发明概括地说涉及一种用于流体-固体粒子床工艺的设备,更具体地说,是涉及一种脱除生咖啡豆的咖啡因的设备,它在压力容器的出口处装有促进流动的嵌入件。

    在美国专利申请166,748号(1988年3月8日申请)中公开了一种用超临界流体脱除咖啡中的咖啡因的方法。所公开的发明是在一个装有生咖啡豆的萃取容器的一端连续通入一种不含咖啡因的超临界流体,同时从另一端连续抽出汲取了咖啡因的超临界流体。定期地排放出一部分脱除了咖啡因的咖啡豆,与此大体同时,往萃取容器中加入一份新鲜的未脱咖啡因的咖啡豆。所建议地一种超临界流体是二氧化碳。

    在美国专利2,555,052(Morse)中,公开了一种适合于使粒状物质通过它连续流动的容器。该容器的上部为圆筒形,下部为倒锥形底,锥尖处有一个供排放固体粒子用的孔。容器内按同轴方式装有一个偏转构件,它由两个规则但反向的锥体构成,两个锥共用一个底面,于是该公共底面位于圆锥侧壁与圆锥底面相交而成的平面内。

    在美国专利US4,060,394(Orebe等)中公开了一种用于化学反应器的底部闭合装置。该装置为锥形,其锥面靠在对面的锥形表面上。闭合装置向上延伸到反应器中心足够的距离,以便在闭合装置开启期间破坏固体粒子搭成的桥或拱。

    根据本发明,一种适用于超临界流体-固体床工艺(例如脱除生咖啡豆的咖啡因)的设备包括一个立式的细长圆筒形压力容器。将固体粒子定期地从容器顶部开口加入容器中,以便在操作期间在容器内形成填充式的流体-固体粒子床。容器底部有一个中心底部开口,它比圆筒容器的直径小得多,脱除了咖啡因的固体粒子从此开口流出。在中心底部开口处安装了一个阀,以便使固体粒子和流体定期地从中心底部开口流出。截头圆锥形的底壁由容器向下朝内延伸到底部开口处,该底壁与铅垂方向形成所需的壁角。在容器内与截头圆锥形底壁相邻处装有一个促进流动的嵌入件。该嵌入件包括一个下部的锥形壁面部分,该锥形壁面由下面的锥尖延伸到嵌入件中部的基底区域;嵌入件还包括一个上部锥形部分,该锥形部分包含一个第二锥形壁面,该锥形壁面由嵌入件的中部基底区域向上朝内延伸到上部的锥尖。下部锥形壁面的壁角最好与截头锥形底壁的壁角基本相同。嵌入件装在靠近容器的底壁处,嵌入件下部锥形壁的相应部分与容器的底壁平行但留有一定间隔,这样,该嵌入件通过对上述两个表面之间的固体粒子流动进行限制和调节,并因而约束了它上面的区域中的固体粒子的流动,以此方式来促进固体粒子均匀而平稳地流过容器并流出底部开口。

    该系统的动力学特征是,使咖啡豆落入上述嵌入件的锥壁与容器的底壁之间的空隙中。在操作此系统时,使咖啡豆以塞流形式尽可能快地流入并通过上述空隙。以这种方式,可使容器的圆筒形部分中的咖啡豆以均一的速度向下流动,穿过容器的横截面,而在它下面的咖啡豆的运动方式则确保了上面的这种均匀流动。结果使得咖啡豆床在动期间,在整个圆筒部分和豆粒床与器壁之间都受到均一的切应力的作用。从而达到了密相流动的目的,即,离开容器底部的咖啡豆的数量与它们进入容器顶部的数量基本上相同。这也意味着所有的咖啡豆在容器以相同的时间进行均一的脱咖啡因过程。

    在本发明的一项优选的实施方案中,嵌入件的上锥壁与下锥壁二者与铅垂方向所形成的两个壁角相等。另外,嵌入件的上顶用固定装置固定;该固定装置含有许多定位和支撑板,它们相互间保持一定距离并围绕着嵌入件,以此方式支撑在截头锥形底壁和嵌入件上锥壁之间。

    在该优选实施方案中,底部开口还包括第二个渐缩的截头圆锥形壁面,该壁面与铅垂方向所形成的壁角为7°。另外,嵌入件下半部锥壁的表面比与其相邻的截头锥底壁的表面粗糙,由于这样可使固体粒子沿底壁运动,因此促进了流动。

    装备了一个循环装置,该装置可用来将流体逆向循环穿过容器中地固体粒子层。该循环装置包括在容器顶部的一出口管和将流体导入容器内部的入口引导装置,流体由嵌入件的上方进入,穿过咖啡豆颗粒层并到达容器的顶部。脉动床工艺是定期地排出和加入固体粒子,以使固体粒子在容器的有效萃取区域内以塞流形式运动。

    另外,入口引导装置包括一个位于容器内的水平装配件,流体由其中流出。该装配件为方形或圆形,最好是方形,它使得流体喷射出来并在管柱容器内向上运动。该装配件大致位于管柱的圆筒部分的底线上方最少为1/2柱的半径处,也可以更高些,例如在上述距离为柱的直径处,但具有相似的效率。

    本发明的一个优点是在容器内形成塞流(均匀的密相流动),从而使固体粒子以整体均一的速度流下而不会与管柱中较高或较低处的固体明显混杂,这就实现了均匀萃取。移动床体的混杂(应减至最小)会降低萃取效率,因为溶质含量为某一数值的固体粒子与溶质含量为另一数值的固体粒子相混时,需要更长的萃取时间才能达到同样的溶质萃取率。

    本发明还有一个优点就是在使用大容器的同时,可以将必须装在容器底部出口处的阀门(例如球阀)的尺寸减小。因为这种高压用阀门的价钱,特别是它的维修费用,随口径尺寸的增大而急骤增高,减少阀门的尺寸能大大节省资金及运转费用。在下面对本发明目前较佳实施方案的详细叙述中,将会提到或者显然可以看出本发明的其它特征和优点。

    图1是根据本发明的供流体-固体粒子咖啡床加工处理用的设备的示意立视图;

    图2是图1所画设备的底部的放大剖面图;

    图3是图1所画流体入口引导装置的俯视图。

    现在参照附图,同样的数字在所有图中均代表同样的元件,图1画出了供流体-固体粒子床工艺用的设备10。在此优选实施方案中,这种流体-固体粒子床工艺被用来通过用高压液体或超临界流体(例如二氧化碳)来脱除生咖啡豆中的咖啡因。在前面提到的专利申请中,以及在Jean    Ellen    Spence等题为“包括逆流渗透循环在内的咖啡物质脱除咖啡因的方法”的229,373号专利申请(1988年8月5日申请)、Michael    O′Brien等题为“自超临界二氧化碳中回收咖啡因”的229,369号专利申请(也是1988年8月5日申请)、Saul    A·Katz等题为“用超临界流体脱除咖啡中咖啡因的方法”的229,380号申请(1988年8月5日)中,都十分详细地叙述了这类方法,所有这些专利都在这里引用作为参考。

    设备10包括一个立式操作的细长的圆筒形容器12。容器12有顶14,生咖啡豆从吹扬箱18经过阀门20自顶14加入容器中。吹扬箱18只不过是一个压力容器,它能容纳圆筒容器12的部分容量,并且当萃取过的咖啡排放到吹扬箱42时能将生咖啡豆加到容器12中。

    在容器12中,定期供应生咖啡豆以形成床体。如示意图所示,利用循环装置26将适当的高压流体或超临界流体(如二氧化碳)循环通过床24。床体通常由容器的底(比如说在22)填充到顶部14。循环装置26包括靠近顶14的出口管18和入口引导装置30,该引导装置可将流体引入容器12内部底22的上方。

    入口引导装置30最好是如图3所示的水平装配件32,它有许多圆环形的小孔向上输送超临界流体,这些小孔构成环形的狭缝屏栅,该屏栅在其外表面上的开孔宽度为0.079英寸。装配件32由支柱34a、b、c和引导管36固定在容器12内的位置上,流体经过引导管36流入装配件32。

    容器底22包括一个中心底部开口38,它比圆筒容器12的直径小得多。在中心底部开口38的下面有一阀门40。阀门40控制生咖啡豆由容器12向吹扬箱42的运动。

    如图2中详细描叙的,容器底22还包括一个截头圆锥形底壁44,它从容器12的器壁向下朝内延伸到中心底部开口38处。截头圆锥形底壁44是必要的,因为容器12的容量必须很大以便能经济合算地处理生咖啡豆。例如,容器12约有59英尺高、内径约为6.5英尺。理想的加工处理要求生咖啡豆以塞流形式(均匀地密相流动或水平塞流)进入和流过容器12,因此要定期地打开阀门20和40以使咖啡豆16流入床体和使萃取过的豆流出床体。但是由于容器12内维持1000至5000磅/平方英寸的高压以便保证二氧化碳为液态或超临界状态,所以阀20与40经受很高的压力。因为能承受这样高压的阀门的成本随口径尺寸的增大而急剧增加,所以希望阀门20与40尽可能地小。因此,有必要利用截头圆锥形底壁44引导生咖啡豆流至中心底部开口38,开口的尺寸与合适的阀门40相匹配。

    虽然截头圆锥形底壁44是很令人满意的,但是生咖啡豆16的流动性质使得豆粒与指定壁材之间的摩擦可能相当严重。实验数据表明,若是没有嵌入件46,截头圆锥形底壁与铅垂方向所形成的倾斜角必须为7°或更小,才能在壁材是一种光洁度为2B的304号不锈钢的条件下实现密相流动(光洁度为#4至#7的更光滑的戴利合金可获相似的效果)。而截头圆锥形底壁44作成很陡是行不通的,因为这将花费大量资金和操作费用。

    因此,本发明的设备10包括一个与截头圆锥形底壁44相邻的促进流动的嵌入件46。如图所示,嵌入件46包括一个从下锥尖50伸展到嵌入件中部基底区52的下锥壁48。嵌入件46还包括一个从其中部基底区52向上朝内延伸到上锥尖56的上锥壁54。从截头圆锥形底壁44延伸出合适的固定装置,例如支撑板或支柱58与60(只画出8个中的4个),将嵌入件46固定在截头圆锥形底壁44的中心。

    在本优选的实施方案中,截头圆锥形底壁44的壁角A为21°。嵌入件46的下锥壁48设计成其相应部分与截头圆锥形底壁44相平行,因此下锥壁48的壁角B也为21°。上锥壁54的壁角C最好与下锥壁48的壁角B的大小相接近,在本优选实施方案中的上锥体的壁角略小,或约为19°。

    虽然下锥壁48的确促进了沿截头圆锥形底壁44的稳定流动,但是沿下锥壁48的流动仍比沿截头圆锥形底壁44更容易进行。因此,为了进一步使流动均匀,将下锥壁48作得比截头圆锥形壁44粗糙些。例如,截头圆锥形壁44的光洁度为2B,而下锥壁48的光洁度为1。

    在本优选实施方案中,下锥壁48与截头圆锥形底壁44之间的距离最好小于下面的阀40的口径,或约为6英寸。在下锥尖50的下面,中心底部开口38具有第二个截头圆锥形壁,它由圆筒形部分62和锥形部分64构成,圆筒部分62的直径大于阀40的内径,或约为12英寸;锥形部分64按7°角逐渐变细,直到在阀门40处的内径等于8英寸为止。

    为实现所要求的密相流动,容器12内壁表面必须足够光滑和陡峭以使咖啡沿其流动。特别是截头圆锥形底壁44的表面光洁度最为关键。

    具体参照图2和3,流体二氧化碳经由管36输送到歧管32,然后自下部进入圆筒形容器12,歧管固定在截头圆锥嵌入件46上方的34a、b、c处。流体二氧化碳经由歧管32进料,在容器12中流体通常朝上流动,歧管32的孔到达容器12的圆筒形部分的最低点的距离大致等于容器的半径。

    含咖啡因的咖啡豆在76处进入设备,经过球阀78,充满吹扬箱18,在此之前先通过阀门90将吹扬箱18中的二氧化碳排空。在容器18中装满了咖啡豆之后,关闭阀78,经阀门80注入流体二氧化碳,使阀20一直关闭着,直到吹扬箱18中的压力与萃取器12中的相等,所说的压力大约为4500磅/平方英寸。与此同时,打开阀门82,将容器42加压至4500磅/平方英寸。

    同时打开阀门20和40。每次操作都将吹扬箱18装满咖啡豆,同时将吹扬箱42中的豆排空。随即令咖啡豆通过圆筒容器12下降一小段距离,通常为容器中咖啡豆填充量的10%。与此同时,将完全脱去咖啡因的咖啡豆排放至吹扬箱42中,关闭阀86。

    对于新鲜咖啡豆的每次填充循环,需时约四分钟,将量取好的进料再次装满容器12以连续逆流式进行流体-固体萃取。在吹扬箱42中的流体二氧化碳已经从阀门88排放之后,打开阀86,使脱去咖啡因的咖啡豆的进料与排放相抵消。

    继续重复如上所述的脉动式循环,使咖啡豆向下均匀地通过容器12,形成半连续的(脉动的)豆粒流,它与容器12内流体二氧化碳的基本上连续的向上流动方向构成逆流。经由81注入流体二氧化碳和在84借助外力抽出流体二氧化碳,经这两种操作来加速咖啡豆从吹扬箱18和42中的下落过程。

    容器12中的脱咖啡因过程继续约10至120分钟,一般为30分钟,在此期间固定粒子床与流体二氧化碳接触,这时咖啡因就从咖啡豆中萃取出来。因此,从加入生咖啡豆起到排放出完全脱除咖啡因的咖啡豆为止构成一次操作循环,将此循环重复约10次。压力约为4500磅/平方英寸的二氧化碳流体是用泵26径由入口引导装置30注入的。

    加入的二氧化碳流体中的一部分如上所述地向上流动,另一部分则沿底壁44的方向朝下穿过设备10,并且与咖啡豆一起通过阀40,在咖啡豆脉动式循环中,二氧化碳流体起着推动咖啡豆的作用。就此而论,在咖啡豆脉动式循环期间经由阀84排放出二氧化碳流体,接着将它直接返回到循环装置26。

    继续重复循环,以使系统维持含咖啡因与脱咖啡因豆的半连续流动状态,同时充分利用所述压力下的二氧化碳流体。可以在4.5至6小时内对脉动方式加入的约6500磅咖啡进行脱咖啡因处理,脱去至少97%的咖啡因,具体情况随咖啡豆的种类而异。此种操作可以无限制地继续进行。此设备将所有的咖啡豆充分脱去咖啡因至相同程度。本发明的设备节省了重量与尺寸以及相应的花费。管柱的长度和质量也因此大大减小,这是本发明的主要目的。

    虽然以一项示范性实施方案来对本发明作出描叙,但本领域的技术人员完全清楚,在本发明的范围和精神之内可以进行各种变动和修

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一种用于超临界流体-固体粒子床工艺(例如脱除生咖啡豆的咖啡因)的设备,包括一个有顶和度的细长圆筒形容器。固体粒子在容器底上堆积成液体固体粒子床,容器底有一中心底部开口、一个用来使固体粒子定期地从底部开口流出的阀门、和一个截头圆锥形底壁。围绕着截头圆锥形底壁但隔开一定距离安装一个促进流动的嵌入件。嵌入件的下锥壁比相邻的截头圆锥底壁粗糙,以促进固体粒子的均匀流动。由位于促进流动嵌入件上方的装置将液体引。

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