CN97105151.8
1997.06.27
CN1168383A
1997.12.24
终止
无权
专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2000.10.25|||授权|||公开|||
C08B37/00; A61K35/78
吉林大学;
马秀俐; 马兴元; 孙允秀; 刘举正
130023吉林省长春市解放大路119号
吉林大学专利事务所
刘喜生
本发明属于人参、西洋参多糖皂甙联合提取工艺技术。以人参根、人参茎叶、西洋参根、西洋参茎叶为原料,采用热水提取,乙醇沉淀方法,从沉淀中分离多糖物质,从上清液中分离皂甙类化合物的工艺。用本工艺联合提取多糖与皂甙,操作简便,成本低廉。
1、本发明是人参、西洋参多糖皂甙联合提取工艺技术,其特征在 于将人参、西洋参的根或茎叶为原料加冷水浸没,加热至90~100℃保持 水浸没,提取1~6小时,浓缩提取液至原体积的1/8~1/10,一般提取2~3 次,加95%乙醇至醇浓度达80%,产生大量沉淀,离心分取沉淀部分, 并分别用70%乙醇,80%乙醇,95%乙醇、丙酮、乙醚依次洗涤沉淀, 室温真空抽干制得粗人参、西洋参根、茎叶多糖,此体系上清部分减压 蒸馏回收溶剂,残留物加水上大孔树脂(D4020)柱进行柱层析,水洗, 弃去水洗液,80%乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇,得人参、西洋参 根、茎叶总皂甙。 2、如权利1所述人参、西洋参多糖皂甙联合提取工艺技术,其特 征在于:为研究不同部位多糖的性质,采取分级沉淀法,第一次加乙醇 至醇浓度为30~40%分取沉淀I,上清继续加乙醇至醇浓度为60%分取 多糖沉淀II,上清再加乙醇至醇浓度为80%分取多糖沉淀III。
人参、西洋参多糖皂甙联合提取工艺本发明属于人参、西洋参多糖皂甙联合提取工艺技术。 五加科植物人参、西洋参均为药用植物。其主要成分皂甙、多糖具 有重要生理活性和药用价值。目前,皂甙提取一般是以乙醇或甲醇作溶 剂,加热或渗泸提取,回收溶剂,柱层析纯化获总皂甙,再分离单体皂 甙。多糖的提取多以皂甙提取后的废渣为原料,热水提取,再用乙醇沉 淀获取多糖组分。上述二次提取分离,工艺复杂,溶剂用量大,为简化 工艺,经过反复实验,终于完成了本发明。 本发明是将人参、西洋参根或茎叶粉碎后为原料,加冷水浸没加热 至90~100℃保持水浸没提取1~6小时,一般要提取2~3次,合并热水提取液, 浓缩至原体积的1/8~1/10,放置冷至室温,加95%乙醇至醇浓度达80%, 产生大量沉淀,离心分取沉淀部分,并分别用70%乙醇、80%乙醇、95 %乙醇、丙酮、乙醚依次洗涤沉淀,室温真空抽干得粗制人参、西洋参 根或茎叶多糖。此体系上清部分减压回收溶剂,残留物加水上大孔树脂 柱进行吸附层析,水洗,80%乙醇洗脱皂甙,收集乙醇洗脱部分,减压 浓缩得总皂甙。为研究不同部位多糖的性质,采取分级沉淀法,第一次 加乙醇至醇浓度达30%或40%,分取沉淀I,上清继续加乙醇至醇浓度 60%,分取多糖沉淀II,上清再继续加乙醇至醇浓度80%,分取多糖沉 淀III,该工艺条件下,只需一次间断加入乙醇,由沉淀部分获得不同的 多糖级分,各级分多糖分别以不断加大浓度的乙醇洗涤,再用丙酮、乙 醚洗,真空抽干,得各粗多糖组分最后醇溶液用于皂甙制备。该工艺大 大节省了溶剂用量及溶剂回收量,使工艺简化,成本降低,效益提高。 实施例1 人参根1公斤,粉碎,加冷水浸没,加热至沸,保持水浸没并保持 沸腾提取6小时,两次。合并热水提取液,浓缩至1/10体积,放冷至室 温。加95%乙醇至醇浓度为80%,产生大量沉淀,离心分取沉淀部分, 并用80%乙醇,95%乙醇,丙酮,乙醚依次洗涤沉淀,室温真空抽干。 得粗制人参多糖90克,上清液于旋转薄膜蒸发器中减压回收乙醇,所余 部分加水上D4020大孔树脂柱(10×100cm),进行柱层析,约15升水洗, 弃去水洗液,80%乙醇洗脱,硅胶板层析检测至无皂甙流出,收集该部 分洗脱液约6升,回收乙醇,干燥,得人参总皂甙45克。 实施例2 人参茎叶500克,加水浸没,加热90℃提取三次(4小时,3小时,1 小时)提取过程不断添水,保持浸没原料。合并水提液,浓缩至1/8体积, 加95%乙醇至醇浓度为80%,离心分离沉淀和上清。沉淀以80%乙醇, 95%乙醇,丙酮,乙醚依次洗涤,真空抽干,并于真空干燥器中放置过 夜。得粗多糖35克。上清部分经旋转薄膜蒸发器减压回收乙醇后加水上 D4020大孔树脂柱(10×100cm),进行柱层析,先用水洗,水洗液约8升, 弃去,再用80%乙醇洗脱,硅胶板层析检测,收集人参总皂甙馏分3.5 升,回收溶剂获人参茎叶总皂甙20克。 实施例3 国产西洋参根1公斤,粉碎加水浸没,煮沸2小时,1.5小时,1小时分 别提取三次,在提取过程中加水维持浸没原料。合并水提液,浓缩至 1/10体积。加95%乙醇至醇浓度为35%离心分出沉淀I后,上清液中继 续加乙醇至醇浓度为60%,离心分取沉淀II后,向上清中加乙醇至醇浓 度为80%,离心分取沉淀III,沉淀I,II,III分别以80%乙醇,95%乙 醇,丙酮,乙醚洗涤,真空抽干,放置过夜。得西洋参多糖I36克,西 洋参多糖II25克,西洋参多糖III22克,上清部分经旋转薄膜蒸发器减压 回收乙醇后,加水上D4020大孔树脂柱(10×100cm)层析,水洗液15升, 弃去,80%乙醇洗脱,硅胶板层析检测,收集西洋参总皂甙馏分约4升, 回收溶剂得西洋参总皂甙41克。 实施例4 国产西洋参茎叶200克,加水浸没,90℃热水煮提三次,时间分别 为3小时,2小时,1小时,提取中加水维持使原料浸没,合并热水提取液 浓缩至原体积1/9,加95%乙醇至醇浓度为40%,离心分取沉淀I,向 上清液中继续加95%乙醇至醇浓度为60%,离心分取沉淀II。沉淀I和 沉淀II分别用70%乙醇,80%乙醇,95%乙醇,丙酮,乙醚洗涤,真空 干燥器中室温抽干,放置过夜,得西洋参茎叶多糖I:4.2克,西洋参 多糖II:9克。上清醇溶液在旋转薄膜蒸发器中减压回收乙醇,残留物 上D4020大孔树脂柱层析(4×50cm),约3升水洗,硅胶板层析检测,收 集含西洋参茎叶总皂甙馏分约2升,回收溶剂获西洋参茎叶总皂甙9克。
本发明属于人参、西洋参多糖皂甙联合提取工艺技术。
五加科植物人参、西洋参均为药用植物。其主要成分皂甙、多糖具 有重要生理活性和药用价值。目前,皂甙提取一般是以乙醇或甲醇作溶 剂,加热或渗泸提取,回收溶剂,柱层析纯化获总皂甙,再分离单体皂 甙。多糖的提取多以皂甙提取后的废渣为原料,热水提取,再用乙醇沉 淀获取多糖组分。上述二次提取分离,工艺复杂,溶剂用量大,为简化 工艺,经过反复实验,终于完成了本发明。
本发明是将人参、西洋参根或茎叶粉碎后为原料,加冷水浸没加热 至90~100℃保持水浸没提取1~6小时,一般要提取2~3次,合并热水提取液, 浓缩至原体积的1/8~1/10,放置冷至室温,加95%乙醇至醇浓度达80%, 产生大量沉淀,离心分取沉淀部分,并分别用70%乙醇、80%乙醇、95 %乙醇、丙酮、乙醚依次洗涤沉淀,室温真空抽干得粗制人参、西洋参 根或茎叶多糖。此体系上清部分减压回收溶剂,残留物加水上大孔树脂 柱进行吸附层析,水洗,80%乙醇洗脱皂甙,收集乙醇洗脱部分,减压 浓缩得总皂甙。为研究不同部位多糖的性质,采取分级沉淀法,第一次 加乙醇至醇浓度达30%或40%,分取沉淀I,上清继续加乙醇至醇浓度 60%,分取多糖沉淀II,上清再继续加乙醇至醇浓度80%,分取多糖沉 淀III,该工艺条件下,只需一次间断加入乙醇,由沉淀部分获得不同的 多糖级分,各级分多糖分别以不断加大浓度的乙醇洗涤,再用丙酮、乙 醚洗,真空抽干,得各粗多糖组分最后醇溶液用于皂甙制备。该工艺大 大节省了溶剂用量及溶剂回收量,使工艺简化,成本降低,效益提高。
实施例1
人参根1公斤,粉碎,加冷水浸没,加热至沸,保持水浸没并保持 沸腾提取6小时,两次。合并热水提取液,浓缩至1/10体积,放冷至室 温。加95%乙醇至醇浓度为80%,产生大量沉淀,离心分取沉淀部分, 并用80%乙醇,95%乙醇,丙酮,乙醚依次洗涤沉淀,室温真空抽干。 得粗制人参多糖90克,上清液于旋转薄膜蒸发器中减压回收乙醇,所余 部分加水上D4020大孔树脂柱(10×100cm),进行柱层析,约15升水洗, 弃去水洗液,80%乙醇洗脱,硅胶板层析检测至无皂甙流出,收集该部 分洗脱液约6升,回收乙醇,干燥,得人参总皂甙45克。 实施例2
人参茎叶500克,加水浸没,加热90℃提取三次(4小时,3小时,1 小时)提取过程不断添水,保持浸没原料。合并水提液,浓缩至1/8体积, 加95%乙醇至醇浓度为80%,离心分离沉淀和上清。沉淀以80%乙醇, 95%乙醇,丙酮,乙醚依次洗涤,真空抽干,并于真空干燥器中放置过 夜。得粗多糖35克。上清部分经旋转薄膜蒸发器减压回收乙醇后加水上 D4020大孔树脂柱(10×100cm),进行柱层析,先用水洗,水洗液约8升, 弃去,再用80%乙醇洗脱,硅胶板层析检测,收集人参总皂甙馏分3.5 升,回收溶剂获人参茎叶总皂甙20克。 实施例3
国产西洋参根1公斤,粉碎加水浸没,煮沸2小时,1.5小时,1小时分 别提取三次,在提取过程中加水维持浸没原料。合并水提液,浓缩至 1/10体积。加95%乙醇至醇浓度为35%离心分出沉淀I后,上清液中继 续加乙醇至醇浓度为60%,离心分取沉淀II后,向上清中加乙醇至醇浓 度为80%,离心分取沉淀III,沉淀I,II,III分别以80%乙醇,95%乙 醇,丙酮,乙醚洗涤,真空抽干,放置过夜。得西洋参多糖I36克,西 洋参多糖II25克,西洋参多糖III22克,上清部分经旋转薄膜蒸发器减压 回收乙醇后,加水上D4020大孔树脂柱(10×100cm)层析,水洗液15升, 弃去,80%乙醇洗脱,硅胶板层析检测,收集西洋参总皂甙馏分约4升, 回收溶剂得西洋参总皂甙41克。 实施例4
国产西洋参茎叶200克,加水浸没,90℃热水煮提三次,时间分别 为3小时,2小时,1小时,提取中加水维持使原料浸没,合并热水提取液 浓缩至原体积1/9,加95%乙醇至醇浓度为40%,离心分取沉淀I,向 上清液中继续加95%乙醇至醇浓度为60%,离心分取沉淀II。沉淀I和 沉淀II分别用70%乙醇,80%乙醇,95%乙醇,丙酮,乙醚洗涤,真空 干燥器中室温抽干,放置过夜,得西洋参茎叶多糖I:4.2克,西洋参 多糖II:9克。上清醇溶液在旋转薄膜蒸发器中减压回收乙醇,残留物 上D4020大孔树脂柱层析(4×50cm),约3升水洗,硅胶板层析检测,收 集含西洋参茎叶总皂甙馏分约2升,回收溶剂获西洋参茎叶总皂甙9克。
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本发明属于人参、西洋参多糖皂甙联合提取工艺技术。以人参根、人参茎叶、西洋参根、西洋参茎叶为原料,采用热水提取,乙醇沉淀方法,从沉淀中分离多糖物质,从上清液中分离皂甙类化合物的工艺。用本工艺联合提取多糖与皂甙,操作简便,成本低廉。。
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