CN97105151.8
1997.06.27
CN1168383A
1997.12.24
终止
无权
专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日：2000.10.25|||授权|||公开|||
C08B37/00; A61K35/78
吉林大学;
马秀俐; 马兴元; 孙允秀; 刘举正
130023吉林省长春市解放大路119号
吉林大学专利事务所
刘喜生
本发明属于人参、西洋参多糖皂甙联合提取工艺技术。以人参根、人参茎叶、西洋参根、西洋参茎叶为原料，采用热水提取，乙醇沉淀方法，从沉淀中分离多糖物质，从上清液中分离皂甙类化合物的工艺。用本工艺联合提取多糖与皂甙，操作简便，成本低廉。
1、本发明是人参、西洋参多糖皂甙联合提取工艺技术，其特征在 于将人参、西洋参的根或茎叶为原料加冷水浸没，加热至90～100℃保持 水浸没，提取1～6小时，浓缩提取液至原体积的1/8～1/10，一般提取2～3 次，加95％乙醇至醇浓度达80％，产生大量沉淀，离心分取沉淀部分， 并分别用70％乙醇，80％乙醇，95％乙醇、丙酮、乙醚依次洗涤沉淀， 室温真空抽干制得粗人参、西洋参根、茎叶多糖，此体系上清部分减压 蒸馏回收溶剂，残留物加水上大孔树脂(D4020)柱进行柱层析，水洗， 弃去水洗液，80％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，得人参、西洋参 根、茎叶总皂甙。 2、如权利1所述人参、西洋参多糖皂甙联合提取工艺技术，其特 征在于：为研究不同部位多糖的性质，采取分级沉淀法，第一次加乙醇 至醇浓度为30～40％分取沉淀I，上清继续加乙醇至醇浓度为60％分取 多糖沉淀II，上清再加乙醇至醇浓度为80％分取多糖沉淀III。
人参、西洋参多糖皂甙联合提取工艺本发明属于人参、西洋参多糖皂甙联合提取工艺技术。 五加科植物人参、西洋参均为药用植物。其主要成分皂甙、多糖具 有重要生理活性和药用价值。目前，皂甙提取一般是以乙醇或甲醇作溶 剂，加热或渗泸提取，回收溶剂，柱层析纯化获总皂甙，再分离单体皂 甙。多糖的提取多以皂甙提取后的废渣为原料，热水提取，再用乙醇沉 淀获取多糖组分。上述二次提取分离，工艺复杂，溶剂用量大，为简化 工艺，经过反复实验，终于完成了本发明。 本发明是将人参、西洋参根或茎叶粉碎后为原料，加冷水浸没加热 至90～100℃保持水浸没提取1～6小时，一般要提取2～3次，合并热水提取液， 浓缩至原体积的1/8～1/10，放置冷至室温，加95％乙醇至醇浓度达80％， 产生大量沉淀，离心分取沉淀部分，并分别用70％乙醇、80％乙醇、95 ％乙醇、丙酮、乙醚依次洗涤沉淀，室温真空抽干得粗制人参、西洋参 根或茎叶多糖。此体系上清部分减压回收溶剂，残留物加水上大孔树脂 柱进行吸附层析，水洗，80％乙醇洗脱皂甙，收集乙醇洗脱部分，减压 浓缩得总皂甙。为研究不同部位多糖的性质，采取分级沉淀法，第一次 加乙醇至醇浓度达30％或40％，分取沉淀I，上清继续加乙醇至醇浓度 60％，分取多糖沉淀II，上清再继续加乙醇至醇浓度80％，分取多糖沉 淀III，该工艺条件下，只需一次间断加入乙醇，由沉淀部分获得不同的 多糖级分，各级分多糖分别以不断加大浓度的乙醇洗涤，再用丙酮、乙 醚洗，真空抽干，得各粗多糖组分最后醇溶液用于皂甙制备。该工艺大 大节省了溶剂用量及溶剂回收量，使工艺简化，成本降低，效益提高。 实施例1 人参根1公斤，粉碎，加冷水浸没，加热至沸，保持水浸没并保持 沸腾提取6小时，两次。合并热水提取液，浓缩至1/10体积，放冷至室 温。加95％乙醇至醇浓度为80％，产生大量沉淀，离心分取沉淀部分， 并用80％乙醇，95％乙醇，丙酮，乙醚依次洗涤沉淀，室温真空抽干。 得粗制人参多糖90克，上清液于旋转薄膜蒸发器中减压回收乙醇，所余 部分加水上D4020大孔树脂柱(10×100cm)，进行柱层析，约15升水洗， 弃去水洗液，80％乙醇洗脱，硅胶板层析检测至无皂甙流出，收集该部 分洗脱液约6升，回收乙醇，干燥，得人参总皂甙45克。 实施例2 人参茎叶500克，加水浸没，加热90℃提取三次(4小时，3小时，1 小时)提取过程不断添水，保持浸没原料。合并水提液，浓缩至1/8体积， 加95％乙醇至醇浓度为80％，离心分离沉淀和上清。沉淀以80％乙醇， 95％乙醇，丙酮，乙醚依次洗涤，真空抽干，并于真空干燥器中放置过 夜。得粗多糖35克。上清部分经旋转薄膜蒸发器减压回收乙醇后加水上 D4020大孔树脂柱(10×100cm)，进行柱层析，先用水洗，水洗液约8升， 弃去，再用80％乙醇洗脱，硅胶板层析检测，收集人参总皂甙馏分3.5 升，回收溶剂获人参茎叶总皂甙20克。 实施例3 国产西洋参根1公斤，粉碎加水浸没，煮沸2小时，1.5小时，1小时分 别提取三次，在提取过程中加水维持浸没原料。合并水提液，浓缩至 1/10体积。加95％乙醇至醇浓度为35％离心分出沉淀I后，上清液中继 续加乙醇至醇浓度为60％，离心分取沉淀II后，向上清中加乙醇至醇浓 度为80％，离心分取沉淀III，沉淀I，II，III分别以80％乙醇，95％乙 醇，丙酮，乙醚洗涤，真空抽干，放置过夜。得西洋参多糖I36克，西 洋参多糖II25克，西洋参多糖III22克，上清部分经旋转薄膜蒸发器减压 回收乙醇后，加水上D4020大孔树脂柱(10×100cm)层析，水洗液15升， 弃去，80％乙醇洗脱，硅胶板层析检测，收集西洋参总皂甙馏分约4升， 回收溶剂得西洋参总皂甙41克。 实施例4 国产西洋参茎叶200克，加水浸没，90℃热水煮提三次，时间分别 为3小时，2小时，1小时，提取中加水维持使原料浸没，合并热水提取液 浓缩至原体积1/9，加95％乙醇至醇浓度为40％，离心分取沉淀I，向 上清液中继续加95％乙醇至醇浓度为60％，离心分取沉淀II。沉淀I和 沉淀II分别用70％乙醇，80％乙醇，95％乙醇，丙酮，乙醚洗涤，真空 干燥器中室温抽干，放置过夜，得西洋参茎叶多糖I：4.2克，西洋参 多糖II：9克。上清醇溶液在旋转薄膜蒸发器中减压回收乙醇，残留物 上D4020大孔树脂柱层析(4×50cm)，约3升水洗，硅胶板层析检测，收 集含西洋参茎叶总皂甙馏分约2升，回收溶剂获西洋参茎叶总皂甙9克。
本发明属于人参、西洋参多糖皂甙联合提取工艺技术。
五加科植物人参、西洋参均为药用植物。其主要成分皂甙、多糖具 有重要生理活性和药用价值。目前，皂甙提取一般是以乙醇或甲醇作溶 剂，加热或渗泸提取，回收溶剂，柱层析纯化获总皂甙，再分离单体皂 甙。多糖的提取多以皂甙提取后的废渣为原料，热水提取，再用乙醇沉 淀获取多糖组分。上述二次提取分离，工艺复杂，溶剂用量大，为简化 工艺，经过反复实验，终于完成了本发明。
本发明是将人参、西洋参根或茎叶粉碎后为原料，加冷水浸没加热 至90～100℃保持水浸没提取1～6小时，一般要提取2～3次，合并热水提取液， 浓缩至原体积的1/8～1/10，放置冷至室温，加95％乙醇至醇浓度达80％， 产生大量沉淀，离心分取沉淀部分，并分别用70％乙醇、80％乙醇、95 ％乙醇、丙酮、乙醚依次洗涤沉淀，室温真空抽干得粗制人参、西洋参 根或茎叶多糖。此体系上清部分减压回收溶剂，残留物加水上大孔树脂 柱进行吸附层析，水洗，80％乙醇洗脱皂甙，收集乙醇洗脱部分，减压 浓缩得总皂甙。为研究不同部位多糖的性质，采取分级沉淀法，第一次 加乙醇至醇浓度达30％或40％，分取沉淀I，上清继续加乙醇至醇浓度 60％，分取多糖沉淀II，上清再继续加乙醇至醇浓度80％，分取多糖沉 淀III，该工艺条件下，只需一次间断加入乙醇，由沉淀部分获得不同的 多糖级分，各级分多糖分别以不断加大浓度的乙醇洗涤，再用丙酮、乙 醚洗，真空抽干，得各粗多糖组分最后醇溶液用于皂甙制备。该工艺大 大节省了溶剂用量及溶剂回收量，使工艺简化，成本降低，效益提高。
实施例1
人参根1公斤，粉碎，加冷水浸没，加热至沸，保持水浸没并保持 沸腾提取6小时，两次。合并热水提取液，浓缩至1/10体积，放冷至室 温。加95％乙醇至醇浓度为80％，产生大量沉淀，离心分取沉淀部分， 并用80％乙醇，95％乙醇，丙酮，乙醚依次洗涤沉淀，室温真空抽干。 得粗制人参多糖90克，上清液于旋转薄膜蒸发器中减压回收乙醇，所余 部分加水上D4020大孔树脂柱(10×100cm)，进行柱层析，约15升水洗， 弃去水洗液，80％乙醇洗脱，硅胶板层析检测至无皂甙流出，收集该部 分洗脱液约6升，回收乙醇，干燥，得人参总皂甙45克。 实施例2
人参茎叶500克，加水浸没，加热90℃提取三次(4小时，3小时，1 小时)提取过程不断添水，保持浸没原料。合并水提液，浓缩至1/8体积， 加95％乙醇至醇浓度为80％，离心分离沉淀和上清。沉淀以80％乙醇， 95％乙醇，丙酮，乙醚依次洗涤，真空抽干，并于真空干燥器中放置过 夜。得粗多糖35克。上清部分经旋转薄膜蒸发器减压回收乙醇后加水上 D4020大孔树脂柱(10×100cm)，进行柱层析，先用水洗，水洗液约8升， 弃去，再用80％乙醇洗脱，硅胶板层析检测，收集人参总皂甙馏分3.5 升，回收溶剂获人参茎叶总皂甙20克。 实施例3
国产西洋参根1公斤，粉碎加水浸没，煮沸2小时，1.5小时，1小时分 别提取三次，在提取过程中加水维持浸没原料。合并水提液，浓缩至 1/10体积。加95％乙醇至醇浓度为35％离心分出沉淀I后，上清液中继 续加乙醇至醇浓度为60％，离心分取沉淀II后，向上清中加乙醇至醇浓 度为80％，离心分取沉淀III，沉淀I，II，III分别以80％乙醇，95％乙 醇，丙酮，乙醚洗涤，真空抽干，放置过夜。得西洋参多糖I36克，西 洋参多糖II25克，西洋参多糖III22克，上清部分经旋转薄膜蒸发器减压 回收乙醇后，加水上D4020大孔树脂柱(10×100cm)层析，水洗液15升， 弃去，80％乙醇洗脱，硅胶板层析检测，收集西洋参总皂甙馏分约4升， 回收溶剂得西洋参总皂甙41克。 实施例4
国产西洋参茎叶200克，加水浸没，90℃热水煮提三次，时间分别 为3小时，2小时，1小时，提取中加水维持使原料浸没，合并热水提取液 浓缩至原体积1/9，加95％乙醇至醇浓度为40％，离心分取沉淀I，向 上清液中继续加95％乙醇至醇浓度为60％，离心分取沉淀II。沉淀I和 沉淀II分别用70％乙醇，80％乙醇，95％乙醇，丙酮，乙醚洗涤，真空 干燥器中室温抽干，放置过夜，得西洋参茎叶多糖I：4.2克，西洋参 多糖II：9克。上清醇溶液在旋转薄膜蒸发器中减压回收乙醇，残留物 上D4020大孔树脂柱层析(4×50cm)，约3升水洗，硅胶板层析检测，收 集含西洋参茎叶总皂甙馏分约2升，回收溶剂获西洋参茎叶总皂甙9克。
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本发明属于人参、西洋参多糖皂甙联合提取工艺技术。以人参根、人参茎叶、西洋参根、西洋参茎叶为原料，采用热水提取，乙醇沉淀方法，从沉淀中分离多糖物质，从上清液中分离皂甙类化合物的工艺。用本工艺联合提取多糖与皂甙，操作简便，成本低廉。。
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