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焦化氨水脱酚溶剂中提取粗吡啶的方法
    本发明属于煤化工中提取粗吡啶及其同系物的方法。

    在煤焦化工的生产中，焦化氨水的外排必须除去酚、氨后，再经生化处理排放，氨水中所含有的吡啶随溶剂脱酚萃取过程进入到萃取剂(粗苯)中，在萃取剂(粗苯)中的吡啶含量达到饱和后，不再脱除氨水中的吡啶，脱酚前后的氨水中吡啶的含量不发生变化，再送往蒸氨装置蒸脱氨气，同时将氨水中的吡啶蒸脱了60％，再进入焦炉煤气中，其余随蒸氨废水送生化处理后外排，氨水中的吡啶、烷基吡啶得不到回收。苏联专利SU681055“吡啶及烷基吡啶的分离方法”，采用芳香族碳氢化合物萃取氨水中的吡啶及烷基吡啶，相分离后，萃取相进行精馏，制成吡啶及烷基吡啶，这种方法只能在焦化氨水中仅存有吡啶及烷基吡啶时，才可通过精馏提取出吡啶和烷基吡啶，但是在焦化氨水中除存在有吡啶及烷基吡啶外，同时还存在有酚，采用上述方法就无法提取出焦化氨水中的吡啶及烷基吡啶。

    本发明的目的在于，针对焦化煤气精制工艺中对吡啶及烷基吡啶没有很好的回收，提出一种焦化产生的含有吡啶、烷基吡啶及酚的氨水中提取粗吡啶的方法。

    本发明的方法是，焦化氨水在萃取塔(1)中被萃取剂(粗苯)脱除其中的酚，吡啶和烷基吡啶后成为富油，富油槽(2)中的富油和10％NaOH溶液混合，经脱酚混合器(3)混合反应后，产生酚盐，经酚盐分离槽(4)分离后，酚盐经酚盐槽(5)取出。脱除酚盐的富油为贫油，储存在贫油槽(6)中，将返回萃取塔(1)的贫油总量的10～50％抽出，经脱吡啶混合器(7)和硫酸、硫酸吡啶溶液混合反应后，利用其比重地不同，在吡啶盐分离槽(8)中进行二相的分离，贫油回贫油槽(6)，硫酸和硫酸吡啶、硫酸烷基吡啶溶液进入吡啶盐槽(9)，往该槽中添加浓度5％～30％的H2SO4溶液，同时，抽出部分溶液送人中和塔(10)，加NH3气中和、蒸发，生产出粗吡啶，萃取了酚、吡啶、烷基吡啶的焦化氨水送往蒸氨处理。本方法是连续、循环地对焦化氨水中吡啶和烷基吡啶的提取。

    本方法可利用一个萃取塔，同时生产酚盐和吡啶盐。在满足萃取剂(粗苯)萃取吡啶效率≥90％的条件下，只需将萃取剂(粗苯)抽出其循环量的10～50％来酸洗处理。同时生产出的硫酸吡啶、硫酸烷基吡啶的浓度、酸度可任意调整，有利提高中和蒸发后生产粗吡啶的产率。

    附图及实施例：

    附图1

    1 萃取塔            2 富油槽             3 脱酚混合器

    4 酚盐分离槽        5 酚盐槽             6 贫油槽

    7 脱吡啶混合器      8 吡啶盐分离槽       9 吡啶盐槽

    10 中和塔

    A 焦化氨水               B 脱酚、脱吡啶后的焦化氨水

    C 脱酚、吡啶后的富油     D 10％NaOH溶液

    E 酚盐           F 脱酚后贫油        G 脱吡啶后贫油

    H 5～30％浓度的H2SO4溶液  I 脱吡啶后贫油

    J NH3气        K 硫酸和硫酸吡啶溶液

    实施例：

    处理焦化氨水量为70m3/hr，其中含吡啶和烷基吡啶0.4g/l，贫油中含吡啶和烷基吡啶3g/l，贫油流量70m3/hr，在贫油回萃取塔前提出10m3/hr贫油酸洗处理，每小时可生产出酸度为5％、含硫酸吡啶10g/l的溶液2.8m3/hr，用NH3气在中和塔中和蒸发后，可生产出粗吡啶含量≥70％、水份≤30％的粗吡啶32kg/hr，回萃取塔贫油含吡啶量为2.6g/hr。