一种药肥两效新农药及其生产方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN96116850.1

申请日:

1996.03.02

公开号:

CN1138412A

公开日:

1996.12.25

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2001.3.21|||授权||||||公开

IPC分类号:

A01N41/02; C05G3/02

主分类号:

A01N41/02; C05G3/02

申请人:

陈节生; 陈益亮

发明人:

陈节生

地址:

213300江苏省溧阳市南门工人新村147号401室

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

一种药肥两效新农药及其生产方法,属于农药化肥领域,其特征是新农药含有2-N,N-二甲铵基-1-硫代硫酸基-3-硫代硫酸铵基丙烷和氯化铵、硫酸铵。在温度为28℃的氯化物盐酸盐中,通入氨气使pH=6.5~7.0,然后加入硫代硫酸铵,分子比为:1∶2.1用氨调pH=7.5,在70℃~95℃下反应四小时,降温到50℃后,加酸搅拌使pH=3.5~5.4,再降温到20℃以下一小时后,过滤得杀虫单铵、氨化铵、硫酸铵粉剂,占75%,其余留在母液中。该产品具有药肥两效显著功能。

权利要求书

1: 一种药肥两效新农药,其特征在于含有2-N,N-二甲胺基 -1-硫代硫酸基-3-硫代硫酸铵基丙烷,其结构式为: 杀虫单铵: 以及氯化铵NH 4 CL和硫酸铵(NH 4 ) 2 SO 4 。
2: 根据权利要求1所述的药肥两效新农药的生产方法,其特征是 利用杀虫双生产的中间物-氯化物盐酸盐(1-N,N-二甲胺基-2,3- 二氯丙烷盐酸盐)作为主要原料,加入碱性物质,在25℃-30℃时缓 慢搅拌中和,直至PH=6.5-7.0止,中和后胺盐变为游离氯化物和氯 化铵,反应式为: 注:此处加入的是氨气, 然后在上述氯化物溶液中,加入硫代硫酸铵,并进行快速搅拌, 加入的物料分子比;氯化物∶硫代硫酸铵=1∶2.0~2.1,同时加热, 使温度由70℃逐渐上升到95℃并保持上述温度3-4小时,在反应中用 氨气或氨水调PH值,使即=7.0~7.5,以后降温至50℃,此时生成的 产物为双铵盐,即杀虫铵,反应式为: 最后在上述溶液中加入酸性物质,直加到PH=3.5-5.4,具有较 强酸性止,待温度降到20℃以下,此时反应生成杀虫单铵和硫酸铵, 在20℃以下,一小时后75%的杀虫单铵、氯化铵及少量硫酸铵都结晶 出来,其反应式为: 注:此处加入的是稀硫酸, 过滤可最终得到杀虫单铵、氯化铵和硫酸铵,混和在一起的药肥 两效新农药粉剂,滤液中尚有少量的杀虫单铵、氯化铵和较大浓度的 硫酸铵。
3: 根据权利要求1、2所述的药肥两效新农药的生产方法,其特 征是碱性物质是指氨水、氨气和碳铵,酸性物是指稀硫酸和盐酸。

说明书


一种药肥两效新农药及其生产方法

    本发明属于农药化肥领域,涉及沙蚕毒类新衍生物——杀虫单铵和氯化铵、硫酸铵及其生产方法。

    现有农药杀虫双、杀虫单,在生产过程中,收率较低,而且要产生大量的付产物——氯化钠(盐巴),此盐巴中由于带有杀虫剂而有毒,工农业上均不能直接应用,而成废渣,冲入河道或施入农田,一则污染环境,再则板结土壤。杀虫双为水剂,杀虫单虽为粉剂,但出粉率仅为45%左右,大部分还是水剂。我国每年约产十万吨这种水剂,需用大量的包装物,造成包装、贮运方面的麻烦和经济方面的浪费。

    本发明的目的是针对上述农药生产技术上存在的问题,研制生产一种药肥两效新农药。把上述的大量盐巴,转化为化肥,从而治理了废渣的危害,使杀虫单铵及付产化肥大都结晶,被过滤出来成为粉剂,从而节省了大量包装物和运输经费等。

    本发明所述的药肥两效新农药,其特征在于含有:

    2-N,N-二甲胺基-1-硫代硫酸基-3-硫代硫酸铵基丙烷,

    即杀虫单铵:和氯化铵NH4Cl、硫酸铵(NH4)2SO4。其生产方法为:利用杀虫双生产的中间物——氯化物盐酸盐(1-N,N-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐)作主要原料,然后加入碱性物质,如氨气、氨水、碳铵等。在25℃到30℃的温度中,缓慢搅拌中和。碱性物质的加入量以使PH=6.5-7.0止。中和后,上述胺盐变为游离氯化物,同时产生氯化铵,反应式为:

    注:此处加入的为氨气。

    在上述中和后的氯化物溶液中,加入硫代硫酸铵,并进行快速搅拌,加入的物料分子比为:氯化物∶硫代硫酸铵=1∶2.0~2.1,同时加热控制温度在70℃~95℃范围内,并保持上述温度3~4小时。反应中用氨气或氨水调PH值,使PH=7~7.5。

    反应4小时后降温至50℃,此时得到的产物为杀虫铵即双铵盐和氯化铵,反应式为

    最后在上述溶液中加入酸,如稀硫酸、盐酸等。加入量为使PH=3.5~5.4,具有较强酸性时止。稍停,待温度降至20℃以下,此时双铵盐分子中的一个铵离子被氢离子置换,生成杀虫单铵和硫酸铵,反应式为:注:此处加入的酸为稀硫酸。

    加酸和降温至20℃以下一小时后,75%的杀虫单铵、氯化铵及少量硫酸铵都结晶出来,过滤得到杀虫单铵、氯化铵、硫酸铵粉剂。此混合物既有新沙蚕毒衍生物——杀虫单铵(此物本身既杀虫又肥田)又有由付反应生成的氯化铵和硫酸铵,过滤后剩下的母液中还有少量地杀虫单铵、氯化铵和较大浓度的硫酸铵,也是药肥两效水剂农药。

    用上述方法生产的农药,既是一种高效低毒的沙蚕毒类杀虫剂,又是一种肥料,所以是一种药肥两效新农药。

    用上述的生产方法,可使水剂变为粉剂,且对主产品来说一次出粉率在75%以上,从而比水剂农药节省了大量的包装物,减少了运输量和运输费用,更主要的是新农药生产中,不再由付反应产生氯化钠废渣,不造成环境污染和板结土壤。

    以下给出本发明的实施例,并对本发明作进一步说明。

    在氯化物盐酸盐[1-N,N-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐,即中,通入氨气,边通入边搅拌,使温度在28℃左右通入氨气的量以PH=6.5止,这样氯化物盐酸盐中的HCl被中和掉而成游离氯化物和氯化铵,反应式为:

    在中和后的氯化物中,加入硫代硫酸铵,加入量为:氯化物∶硫代硫酸铵=1∶2.1,边加入边快速搅拌,并加热,使温度达70℃,以后逐步上升到95℃,在反应中用通入氨气调节PH值,使PH=7.5,在上述条件下,维持反应4小时,然后逐步降温至50℃,此时生成的是杀虫铵即双铵盐,反应式如下:

    最后在上述溶液中,加入40%稀硫酸,加入量为使PH=4.5,具有较强酸性时止。此后再降温到20℃以下,一小时后即可过滤收集产品,得到75%的杀虫单铵,氯化铵、硫酸铵等混合在一起的药肥两效新农药粉剂,反应式为:剩下滤液(母液)中还有少量杀虫单铵、氯化铵及较大浓度的硫酸铵,也是药肥两效新农药。

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一种药肥两效新农药及其生产方法,属于农药化肥领域,其特征是新农药含有2-N,N-二甲铵基-1-硫代硫酸基-3-硫代硫酸铵基丙烷和氯化铵、硫酸铵。在温度为28的氯化物盐酸盐中,通入氨气使pH6.57.0,然后加入硫代硫酸铵,分子比为:12.1用氨调pH7.5,在7095下反应四小时,降温到50后,加酸搅拌使pH3.55.4,再降温到20以下一小时后,过滤得杀虫单铵、氨化铵、硫酸铵粉剂,占75,其余留。

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