利用碱中和、恒沸蒸馏加精馏回收纯吡啶的方法.pdf

本发明属于结合化学、物理过程从含吡啶废液中回收纯吡啶的工艺方法。
    目前生产纯吡啶主要采用高温炼焦时的饱和器母液作原料，回收加工得粗吡啶，加热脱渣得水吡啶，再经纯苯恒沸脱水得无水吡啶，再精馏得纯吡啶。此法受原料所限，产量不易提高，需求的缺口较大。直接从多种含吡啶废料中回收纯吡啶，目前尚未见报导，药厂的此类废料通常直接排放，污染环境。

    本发明地目的是提供一种既能减轻环境污染，又能从废料中回收可重复利用贵重资源-纯吡啶的方法。

    本发明的目的是这样实现的：先将含吡啶废液提纯处理后加入液碱（NaON）中和至PH值为12～13.5，然后恒混蒸馏并切取90～99℃的馏分（即水吡啶）;再用纯苯恒沸脱水后，精馏制成纯吡啶。

    本发明按纯吡啶计，回收率高达93%以上，制成的纯吡啶质量高于国家标准：纯度达99.3%以上，含水量1.3‰以下，其原料来源充足，回收成本低，工艺简单，可大幅度降低环境污染，且最大限度地供给社会对吡啶的需求。

    实施例：

    1.对有水的含吡啶废液（如北京第三制药厂废液，其每立方米含吡啶6%;水90%;其它杂质4%。），回收时，先将其提纯：蒸馏切取90℃以下馏分弃掉;然后中和：滴加饱和液碱（NaOH），并搅拌，直至物料PH值为12～13.5时停止;经恒沸蒸馏：切取90～98℃馏分，此为水吡啶;其它弃去再脱水：水吡啶中加纯苯，在70℃左右恒沸脱水操作至无水;精馏回收苯：精馏切取114.5℃以下馏分下次套用;精制：将剩下物料蒸馏切取114.5℃～116.5℃馏分为纯吡啶。

    2.对无水的含吡啶废液（如沈阳市三环制药厂废液，其每立方米含吡啶20%;甲醇75%;其它5%），回收时，先将其提纯：取1m3废液精馏切取65℃以下馏分得纯度为99%以上的好甲醇产品;然后中和：滴加饱和液碱（NaOH）并搅拌，直至物料PH值为12～13.5时停止，再补加清水至物料总体积仍为1m3;以下的恒沸蒸馏、脱水、精馏回收苯及精制操作同例1。