晶体的可视化小角度倾斜温梯冷凝生长装置及其生长方法.pdf

晶体的可视化小角度倾斜温梯冷凝生长装置及其生长方法，涉及一种晶体材料的生长装置及其生长方法。现有的生长装置存在镀金不方便、镀层不均匀、晶体生长应力大等弊端。本发明的生长装置与地面呈倾斜设置，倾斜后的装置中，高温热电阻(5－2)的水平高度高于低温热电阻(5－1)的水平高度。本发明的生长方法为：将生长船(3)置于石英管(4)中，密封后置于生长装置内，升高炉温，保持温度1～2小时；然后降低炉体温度，降温速率为0.05～0.1K/hr，当生长船(3)中整个晶体生成时，降温速率提高到2～5K/hr直至室温。本发明装置的晶体可以定向生长，同时，晶体向下生长比水平生长，更符合晶体生长规律，晶体质量更好；本发明方法可以避免晶体开裂，利于推广应用。

1、  一种晶体的可视化小角度倾斜温梯冷凝生长装置，它包括三层石英管(1)、安装在第二层石英管(1-2)和第三层石英管(1-3)之间的热电耦(2)，安装在第三层石英管(1-3)内的生长船(3)，安装在第二层石英管(1-2)内的低温热电阻(5-1)和高温热电阻(5-2)，其特征在于该生长装置与地面呈倾斜设置，倾斜后的装置中，高温热电阻(5-2)的水平高度高于低温热电阻(5-1)的水平高度。

2、  根据权利要求1所述的晶体的可视化小角度倾斜温梯冷凝生长装置，其特征在于该生长装置与地面倾斜的角度(α)为0.1～25度。

3、  根据权利要求1或2所述的晶体的可视化小角度倾斜温梯冷凝生长装置，其特征在于在第二层石英管(1-2)的外表面镀金或镀银。

4、  根据权利要求1或2所述的晶体的可视化小角度倾斜温梯冷凝生长装置，其特征在于所述生长船(3)的籽晶端(3-1)与熔体端(3-2)连接处为锐角。

5、  根据权利要求3所述的晶体的可视化小角度倾斜温梯冷凝生长装置，其特征在于所述生长船(3)的籽晶端(3-1)与熔体端(3-2)连接处为锐角。

6、  根据权利要求5所述的晶体的可视化小角度倾斜温梯冷凝生长装置，其特征在于所述锐角(β)为1～60度。

7、  一种晶体的可视化小角度倾斜温梯冷凝生长方法，其特征在于：将装有原料和籽晶的生长船(3)置于石英管(4)中，石英管(4)内抽真空并密封后置于第三层石英管(1-3)内，生长船(3)的籽晶段(3-1)置于炉体低温区，生长船(3)的原料端(3-2)置于高温区，升高炉温，直至籽晶在靠近原料端(3-2)处融化0.1～5mm及原料全部融化，保持温度1～2小时；然后降低炉体温度，降温速率为0.05～0.1K/hr，当生长船(3)中整个晶体生成时，降温速率提高到2～5K/hr，直至降至室温，当降温过程经过材料的相转变点时，停留10～20小时，然后继续降至室温即可。

晶体的可视化小角度倾斜温梯冷凝生长装置及其生长方法
技术领域：
本发明涉及一种晶体材料的生长装置及其生长方法。
背景技术：
二十世纪六十年代末，人们就已经了解到黄铜矿类半导体晶体材料具有两个突出的优点：非线性光学系数和远红外区透过率很高，利用它们作为光参量振荡、光参量放大、二次谐波、四次谐波等的非线性介质材料，可以在中、远红波段的频率转换方面，尤其是对激光功率要求较高的领域，获得广阔的应用前景，如红外光谱、红外医疗器械、药物检测、红外光刻、大气中有害物质的监测、远距离化学传感、红外激光定向干扰、夜视仪等。但是，有两个问题一直制约了这类晶体材料的应用：由于严重的各向异性热膨胀，大尺寸晶体生长困难；本征缺陷引起光吸收和光散射，晶体在近和中红外区透过率降低。
美国Sanders公司、Inrad公司、海军实验室、斯坦福大学非线性光学材料中心等都在进行该晶体的研制与应用研究工作，他们主要采用透明的水平梯度法生长晶体，尺寸达到100mm；俄罗斯Tomsk大学、光监测研究院(Institute ofOptic Monitoring)的科研人员主要采用坩埚下降法生长晶体；最近几年，以色列也已经开始研制该晶体。但是，这些方法还存在一定的缺陷，影响晶体质量。如美国采用透明地水平梯度法生长该晶体，他们采用三层石英玻璃保温，最外层石英玻璃内侧镀金，它的缺点为内部镀金不方便、镀层不均匀，保温效果不好；他们采用的生长船籽晶端与熔体端连接处为直角，这使晶体生长时的应力增大，增加了生长条纹，从而降低了晶体质量。俄罗斯等采用坩埚下降法生长该类晶体，生长过程不可见，不能很好的控制生长，另外，这种方法无法避免该材料在不同方向上热应力不同而引起的开裂。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种晶体可以定向生长、镀层致密、均匀且保温效果好的晶体的可视化小角度倾斜温梯冷凝生长装置及其生长方法，本发明的装置包括三层石英管1、安装在第二层石英管1-2和第三层石英管1-3之间的热电耦2，安装在第三层石英管1-3内的生长船3，安装在第二层石英管1-2内的低温热电阻5-1和高温热电阻5-2，该生长装置与地面呈倾斜设置，倾斜后的装置中，高温热电阻5-2的水平高度高于低温热电阻5-1的水平高度；本发明的生长方法为：将装有原料和籽晶的生长船3置于石英管4中，石英管4内抽真空并密封后置于第三层石英管1-3内，生长船3的籽晶段3-1置于炉体低温区，生长船3的原料端3-2置于高温区，升高炉温，直至籽晶在靠近原料端3-2处融化0.1～5mm及原料全部融化，保持温度1～2小时；然后降低炉体温度，降温速率为0.05～0.1K/hr，当生长船3中整个晶体生成时，降温速率提高到2～5K/hr，直至降到室温，当降温过程经过材料的相转变点时，停留10～20小时，然后继续降至室温即可。本发明生长炉与水平面成小角度倾斜，融化原料可以直接与籽晶接触，晶体可以定向生长，同时，晶体向下生长比水平生长，这更符合晶体生长规律，晶体质量更好；本发明第二层石英玻璃外侧镀金或镀银，优点为外侧镀金或镀银更容易、镀层更致密、均匀，保温效果更好；本发明生长船两处连结为锐角，可以降低生长时的应力，减少生长条纹，提高晶体质量；本发明的生长方法与现有技术生长方法相比，其降温速率低，这样可以降低晶体生长过程的热应力，从而避免晶体开裂。
附图说明：
图1是本发明装置的结构示意图，图2是生长船3的结构示意图，图3是图2的A-A剖视图。
具体实施方式：
具体实施方式一：本发明的装置包括三层石英管1、安装在第二层石英管1-2和第三层石英管1-3之间的热电耦2，安装在第三层石英管1-3内的生长船3，安装在第二层石英管1-2内的低温热电阻5-1和高温热电阻5-2，该生长装置与地面呈倾斜设置，该倾角α为0.1～25度，可以为1度、3度、8度、10度、12度、18度、22度，倾斜后的装置中，高温热电阻5-2的水平高度高于低温热电阻5-1的水平高度，在第二层石英管1-2的外表面镀金或镀银，它既可以保温又可以在光照下透明。
本实施方式的生长方法为：将装有原料和籽晶的生长船3置于石英管4中，石英管4内抽真空并密封后置于第三层石英管1-3内，炉体分为低温和高温两个加热区，电阻加热，炉体温梯为1～2K/cm，炉体温度由两支热电偶和精密控温仪测量和控制，生长船3的籽晶段3-1置于炉体低温区、生长船3的原料端3-2置于高温区，升高炉温，直至籽晶在靠近原料端3-2处融化0.1～5mm及原料全部融化，保持温度1～2小时；然后降低炉体温度，降温速率为0.05～0.1K/hr，可以为0.06K/hr，0.07K/hr，0.08K/hr，当生长船3中整个晶体生成时，降温速率提高到2～5K/hr，直至降到室温，降温速率可以为2.5K/hr，3.5K/hr，4.5K/hr，当降温过程经过材料的相转变点时，停留10～20小时，然后继续降至室温即可。
具体实施方式二：本实施方式生长船3的籽晶端3-1与熔体端3-2连接处为锐角，该锐角β为1～60度，可以为5度、10度、20度、30度、40度、50度。
本发明的生长装置及生长方法可用于黄铜矿类半导体晶体材料的生长，多晶原料置于生长船中，生长船材料为涂有氮化硼涂层的石墨、玻璃化石墨、石英玻璃。
黄铜矿类半导体材料包括IB-IIIA-VIA₂和IIB-IVA-VA₂族化合物。IB族元素包括Cu、Ag，IIIA族元素包括Al、Ga、In，VIA族元素包括S、Se、Te；IIB族元素包括Zn、Cd、Hg，IVA族元素包括Si、Ge、Sn，VA族元素包括P、As。