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1、(10)申请公布号 CN 102851121 A(43)申请公布日 2013.01.02CN102851121A*CN102851121A*(21)申请号 201210397038.8(22)申请日 2012.10.18C11B 9/02(2006.01)C11B 1/14(2006.01)(71)申请人云南悦馨香料科技有限公司地址 650000 云南省昆明市昆明经济技术开发区经开路3号昆明科技创新园B26室(72)发明人王亚明 叶志恒 胡翔飞(74)专利代理机构昆明正原专利商标代理有限公司 53100代理人徐玲菊(54) 发明名称一种玫瑰油的制备方法(57) 摘要本发明提供一种玫瑰油的制备方。
2、法，经过玫瑰花阴凉放置、加水、加生物酶后，升温加热并保温，以激活生物酶的生物活性，让生物酶充分发挥酶解作用，有效破坏玫瑰花植物组织的纤维素、果胶等，快速打开玫瑰花植物组织的通道，之后在减压水蒸气蒸馏过程中，使水蒸气能够顺利进入细胞内而将玫瑰油带出，通过加入食盐及冷冻，有效防止了玫瑰油在水中的溶解度，大幅提高玫瑰油的得率达30%以上，并尽可能保持玫瑰油原有组分及香气，提高玫瑰油的品质。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页1/1页21.一种玫瑰油的制备方法，其特征在于经过下列步骤：1）将采摘的新鲜。
3、玫瑰花置于阴凉处，放置410h；2）在蒸馏釜内加入玫瑰花重量的57倍水，并调节pH值至3.05.0，在水中加入0.050.15%质量比的生物酶，搅拌均匀，放入步骤1）的玫瑰花；3）升温加热蒸馏釜内的溶液至3545后，保温1.52.5h；4）继续升温加热蒸馏釜内的溶液至6065，并在真空度为0.70.8 Mpa下，进行减压水蒸气蒸馏，收集馏出液，冷却放置至分离出油层和溜出液，得玫瑰油；5）在步骤4）的溜出液中加入食盐，至食盐质量浓度为1525%，搅拌至食盐溶解后，于-100下冷冻34h，分离出油层和溜出液，得玫瑰油； 6）将步骤5）的馏出液返回步骤2）中参与蒸馏，以充分利用含食盐的馏出液，减少玫。
4、瑰油在水中的溶解度。2.如权利要求1所述的玫瑰油的制备方法，其特征在于所述步骤2）的pH值通过加入盐酸、硝酸、柠檬酸、醋酸中的一种或几种。3.如权利要求1所述的玫瑰油的制备方法，其特征在于所述步骤2）的生物酶为纤维素酶、复合纤维素酶、淀粉酶、果胶酶中的一种或几种。权 利 要 求 书CN 102851121 A1/4页3一种玫瑰油的制备方法技术领域0001 本发明涉及一种玫瑰油的制备方法，属于植物提取技术领域。背景技术0002 玫瑰是一种以其鲜艳的颜色及可人的芳香而倍受人们喜爱的花卉，同时玫瑰还具有药用、食用价值，也是重要的香料之一。Marisa Idolo等人曾做过一项调查研究，他们对涉及药品。
5、研究、食品加工、兽医治疗、采集、经营等145个行业的28277人进行了调查，结果表明在众多的植物品种中，蔷薇科(Rosaceae)植物是被大多数被调查者提到并使用过的植物，其中的部分人还将蔷薇科中的玫瑰( Rosa)花或叶用来治疗咳嗽、感冒、眼睛疲劳，或者用玫瑰花来美容等等。这项调查研究表明：玫瑰花在作为一种文化象征的同时，还兼具药品、美容保健品和食品等多种功用。尤其在人们对天然产品越来越偏好的今天，天然的玫瑰花、玫瑰果、玫瑰根及玫瑰提取物等，越来越显示出极高的应用价值。0003 玫瑰也是我国的传统名贵花卉，玫瑰花供药已有数百年历史，蔷薇科很多植物被列入药用植物，因为其中富含各种皂苷类及有机酸。
6、、多元酚类、香草酸、绿原酸、咖啡酸及鞣酸等物质，仅含少量的生物碱。蔷薇科植物的花中还含有挥发油，油中含有菇类如拢牛儿醇（ geraniol )、香草醇(eitronellol)、橙花醇(nerol)及柑醛(citral)等。该科植物种子中还含有大量的抗氧化脂肪油等物质。玫瑰更是一种广谱药材被列入药用植物谱中。在我国，自古就有用玫瑰花进行养生、美容的传统，玫瑰全身都是宝，具有很高的药用价值。0004 玫瑰的每一项产品都具有经济价值，能够食用的玫瑰花酱、玫瑰果酱、玫瑰果茶等等，最具有经济价值的还是从玫瑰中提取的多种产品，包括玫瑰浸膏、玫瑰精油、玫瑰净油、玫瑰水等，每一样都价格不菲，经济价值相当高。。
7、其中，从玫瑰花中提取的玫瑰精油用途广泛，价格昂贵。玫瑰精油是一种珍贵的天然香精，用常规方法制备时，五百公斤鲜玫瑰花，只能提炼出0.2-0.5公斤的芳香油，故市场价格昂贵，达到每公斤1.1万美元，其昂贵程度可与黄金媲美，素有“液体黄金”之称。气味芳香的玫瑰油一直是世界香料工业不可取代的原料，在欧洲大多用来生产高级香水及化妆品，而玫瑰是制造香水的重要而昂贵的原料，用两滴玫瑰油就能制成1公斤的上等香水。0005 徐金玉等人用GC /MS方法分析了不同方法生产的新疆玫瑰精油的组成，不仅检出了97种组分，而且从新疆玫瑰精油化学成份分析结果显示，不同生产方法生产的玫瑰油，其组分差别巨大。其中：水蒸气蒸馏法。
8、获得的精油成分中的醇类含量较高，达73. 33%，化学成分中，3,7一二甲基一6一辛烯一1一醇是主要成分，含量可达58.7%，其次是反式香叶醇、香茅醇乙酸酯、撷草醛等香气成分；溶剂提取法得到的精油成分中的烯类含量较高，达83.27%，化学成分中，双环榄香烯含量最多，达49.9%，其次是(1 R) -2, 6, 6一三甲基双环【3,1,1】庚一2一烯，撷草醛等香气成分，而且溶剂提取法得到的精油不含有3, 7一二甲基一1, 6一辛二烯一3-醇、香茅醇乙酸酯、2一十三烷酮、金合欢烯、二十一烷等组分。由此可见，生产方法是对玫瑰油组分影响最大的因素，甚至会影响到主要成分组成。因此，采用合适的提取方法，以。
9、保持精油中各组成的自然比例，是保持玫瑰油独特香味的技术关键。由说 明 书CN 102851121 A2/4页4于玫瑰油存在于其细胞中，而新鲜玫瑰的细胞又是完整的，用传统的水蒸气蒸馏法在常压下生产时，需要通过水蒸气穿透细胞才能带出玫瑰油，但却缺少蒸汽进入的通道，加之水蒸气蒸馏温度较高，对玫瑰油的香气会带来影响，同时蒸馏出的水蒸气冷却也在常温下进行，致使玫瑰油在水中的溶解度增大，从而影响得率。 中国专利CN1276066C 公开了一种玫瑰油及其生产工艺、CN1268726C公开了二步变馏式回水蒸馏法提取玫瑰油的工艺，它们都对水蒸气蒸馏法提取玫瑰油做了叙述。但都因水蒸气蒸馏法的长时间高温等因素，而影。
10、响玫瑰油的香气及得率。发明内容0006 本发明的目的在于提供一种尽可能保持精油中各组分的自然比例，以提高玫瑰油的香气及得率的玫瑰油的制备方法。0007 本发明通过下列技术方案完成：一种玫瑰油的制备方法，其特征在于经过下列步骤：1）将采摘的新鲜玫瑰花置于阴凉处，放置410h；2）在蒸馏釜内加入玫瑰花重量的57倍水，并调节pH值至3.05.0，在水中加入0.050.15%质量比的生物酶，搅拌均匀，放入步骤1）的玫瑰花；以通过生物酶破坏玫瑰花植物组织的纤维素、果胶等，从而打开玫瑰花植物组织的通道，有利于水蒸气进入细胞而将玫瑰油带出，从而提高得率；3）升温加热蒸馏釜内的溶液至3545后，保温1.52.。
11、5h；以通过升温、保温激活酶的生物活性，让其充分发挥酶解作用，使水蒸气顺利进入细胞而将玫瑰油带出；4）继续升温加热蒸馏釜内的溶液至6065，并在真空度为0.70.8 Mpa下，进行减压水蒸气蒸馏，收集馏出液，冷却放置至分离出油层和溜出液，得玫瑰油；以在低温、减压条件下快速提取玫瑰油，尽可能保持玫瑰油原有组分及香气，提高玫瑰油的品质；5）在步骤4）的溜出液中加入食盐，至食盐质量浓度为1525%，搅拌至食盐溶解后，于-100下冷冻34h，分离出油层和溜出液，得玫瑰油；以通过食盐及冷冻降温，减少玫瑰油在水中的溶解度； 6）将步骤5）的馏出液返回步骤2）中参与蒸馏，以充分利用含食盐的馏出液，减少玫瑰油。
12、在水中的溶解度。0008 所述步骤2）的pH值通过加入盐酸、硝酸、柠檬酸、醋酸中的一种或几种，均为市购工业级产品。0009 所述步骤2）的生物酶为纤维素酶、复合纤维素酶、淀粉酶、果胶酶中的一种或几种，均为市购工业级产品。0010 本发明具有下列优点和效果：通过加入生物酶，并在升温、保温的同时，激活生物酶的生物活性，让生物酶充分发挥酶解作用，有效破坏玫瑰花植物组织的纤维素、果胶等，快速打开玫瑰花植物组织的通道，从而在后序的蒸馏过程中，使水蒸气能够顺利进入细胞内而将玫瑰油带出，再通过减压水蒸气蒸馏，以及食盐、冷冻，有效防止了玫瑰油在水中的溶解度，大幅提高玫瑰油的得率达30%以上，并尽可能保持玫瑰油。
13、原有组分及香气，提高玫瑰油的品质。0011 具体实施方式说 明 书CN 102851121 A3/4页5下面结合实施例对本发明做进一步描述。0012 实施例11）将采摘的100kg新鲜玫瑰花置于阴凉处，放置4h；2）在蒸馏釜内加入500kg饮用水，并用市购工业级盐酸调节pH值至3.0，在水中加入0.25kg市购工业级纤维素酶，搅拌均匀，放入步骤1）的100kg玫瑰花,以通过生物酶破坏玫瑰花植物组织的纤维素、果胶等，从而打开玫瑰花植物组织的通道，有利于水蒸气进入细胞而将玫瑰油带出，从而提高得率；3）按常规向蒸馏釜夹套内通入蒸汽，以加热蒸馏釜内的溶液至35后，保温2.5h，以通过升温、保温激活酶的。
14、生物活性，让其充分发挥酶解作用，使水蒸气顺利进入细胞而将玫瑰油带出；4）按常规向蒸馏釜内通入蒸汽，升温加热蒸馏釜内的溶液至60，同时对蒸馏釜抽真空至真空度为0.8 Mpa，进行减压水蒸气蒸馏，以便在低温、减压条件下，快速提取玫瑰油，并尽可能保持玫瑰油原有组分及香气，提高玫瑰油的品质，收集馏出液，冷却放置至分离出油层和溜出液；5）在步骤4）的溜出液中加入食盐，直至食盐质量浓度为15%，搅拌至食盐溶解后，于-10下冷冻3h，以减少玫瑰油在水中的溶解度，分离出油层和溜出液； 6）将步骤5）的馏出液返回步骤2）中参与蒸馏，以充分利用含食盐的馏出液，减少玫瑰油在水中的溶解度；7）合并步骤4）、5）的油层。
15、，即得35.5g玫瑰油，得率为0.036%，与常规水蒸气法所得的玫瑰油（得率为0.0150.025%）相比，得率高，是常规得率的1.44倍，香气极好，味醇厚。0013 实施例21）将采摘的100kg新鲜玫瑰花置于阴凉处，放置10h；2）在蒸馏釜内加入700kg饮用水，并用市购工业级硝酸调节pH值至5.0，在水中加入1.05kg市购工业级果胶酶，搅拌均匀，放入步骤1）的100kg玫瑰花,以通过生物酶破坏玫瑰花植物组织的纤维素、果胶等，从而打开玫瑰花植物组织的通道，有利于水蒸气进入细胞而将玫瑰油带出，从而提高得率；3）按常规向蒸馏釜夹套内通入蒸汽，以加热蒸馏釜内的溶液至45后，保温1.5h，以通过。
16、升温、保温激活酶的生物活性，让其充分发挥酶解作用，使水蒸气顺利进入细胞而将玫瑰油带出；4）按常规向蒸馏釜内通入蒸汽，升温加热蒸馏釜内的溶液至65，同时对蒸馏釜抽真空至真空度为0.7 Mpa，进行减压水蒸气蒸馏，以便在低温、减压条件下，快速提取玫瑰油，并尽可能保持玫瑰油原有组分及香气，提高玫瑰油的品质，收集馏出液，冷却放置至分离出油层和溜出液；5）在步骤4）的溜出液中加入食盐，直至食盐质量浓度为25%，搅拌至食盐溶解后，于0下冷冻4h，以减少玫瑰油在水中的溶解度，分离出油层和溜出液； 6）将步骤5）的馏出液返回步骤2）中参与蒸馏，以充分利用含食盐的馏出液，减少玫瑰油在水中的溶解度；7）合并步骤4。
17、）、5）的油层，即得34.5g玫瑰油，得率为0.0345%，与常规水蒸气法所得的玫瑰油（得率为0.0150.025%）相比，得率高，是常规得率的1.38倍，香气极好，味醇厚。说 明 书CN 102851121 A4/4页60014 实施例31）将采摘的100kg新鲜玫瑰花置于阴凉处，放置7h；2）在蒸馏釜内加入600kg饮用水，并用市购工业级柠檬酸和醋酸调节pH值至4.0，在水中加入0.3kg市购工业级复合纤维素酶和0.3kg市购工业级淀粉酶，搅拌均匀，放入步骤1）的100kg玫瑰花,以通过生物酶破坏玫瑰花植物组织的纤维素、果胶等，从而打开玫瑰花植物组织的通道，有利于水蒸气进入细胞而将玫瑰油带。
18、出，从而提高得率； 3）按常规向蒸馏釜夹套内通入蒸汽，以加热蒸馏釜内的溶液至40后，保温2.0h，以通过升温、保温激活酶的生物活性，让其充分发挥酶解作用，使水蒸气顺利进入细胞而将玫瑰油带出；4）按常规向蒸馏釜内通入蒸汽，升温加热蒸馏釜内的溶液至62，同时对蒸馏釜抽真空至真空度为0.75 Mpa，进行减压水蒸气蒸馏，以便在低温、减压条件下，快速提取玫瑰油，并尽可能保持玫瑰油原有组分及香气，提高玫瑰油的品质，收集馏出液，冷却放置至分离出油层和溜出液；5）在步骤4）的溜出液中加入食盐，直至食盐质量浓度为20%，搅拌至食盐溶解后，于-5下冷冻3h，以减少玫瑰油在水中的溶解度，分离出油层和溜出液； 6）将步骤5）的馏出液返回步骤2）中参与蒸馏，以充分利用含食盐的馏出液，减少玫瑰油在水中的溶解度；7）合并步骤4）、5）的油层，即得35.3g玫瑰油，得率为0.0353%，与常规水蒸气法所得的玫瑰油（得率为0.0150.025%）相比，得率高，是常规得率的1.41倍，香气极好，味醇厚。 说 明 书CN 102851121 A。