一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201210353679.3	申请日：	2012.09.21
公开号：	CN102850419A	公开日：	2013.01.02
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07H 19/16申请公布日:20130102\|\|\|公开
IPC分类号：	C07H19/16; C07H1/08; C08B37/00	主分类号：	C07H19/16
申请人：	南京泽朗农业发展有限公司
发明人：	苏刘花
地址：	211225 江苏省南京市溧水县白马镇工业集中区食品园3号
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内容摘要

本发明公开了一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法。方法是：蛹虫草原料粉碎，装入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度100~200℃、压力1~15MPa条件，逆流提取10-60分钟，得提取液；提取液浓缩后，加入5-6倍体积95%乙醇，充分搅拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入浓度3%-10%的三氯乙酸除去蛋白，再次醇沉，干燥即得虫草多糖；合并两次醇沉液，减压浓缩至无醇，加入活性炭柱吸附，乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，结晶物干燥即得虫草素。本方法具有提取周期短、产品得率高及工艺操作简单的优势，适合工业化推广。

权利要求书

权利要求书一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法，其特征在于以下步骤：
提取：蛹虫草原料粉碎，装入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度100~200℃、压力1~15MPa条件，动态提取10‑60分钟，得提取液；
分离：提取液浓缩后，加入5‑6倍体积95%乙醇，充分搅拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入浓度3%‑10%的三氯乙酸除去蛋白，再次醇沉，干燥即得虫草多糖；合并两次醇沉液，减压浓缩至无醇，加入活性炭柱吸附，乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，结晶物干燥即得虫草素。
根据权利要求1所述的一种从蛹虫草中提取虫草素和多糖的方法，其特征在于所述乙醇溶液洗脱为3‑6倍柱体积50‑90%乙醇溶液洗脱。

说明书

说明书一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法
技术领域
本发明属于天然活性成分分离领域，涉及一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法。
背景技术
蛹虫草为子囊菌亚门，麦角菌目，麦角菌科、虫草属的模式种，又名北冬虫夏草、北蛹虫草、虫草等。通过鉴定，认为它与冬虫夏草是同一个属，定名为蛹草。主产于云南（昆明、安宁、江川）、吉林（安图、永吉）、辽宁（沈阳）、内蒙古（哲里木盟），生于针、阔叶林或混交林地表土层中鳞翅目昆虫的蛹体上。能采用家蚕和柞蚕蛹人工批量培育，药效、药理与野生种相似甚至更好。
现代研究发现，北冬虫夏草中含有大量的虫草素，虫草素的特殊医疗保健功能已经引起国内外专家的高度重视，已有不少以虫草素为主的保健品、保健食品、化妆品、药品投放市场。据报道，在美国已将虫草素作为抗癌抗病毒新药进入临床试用。在中国也已将由虫草素合成的治疗白血病的新药进入期临床试用。北冬虫夏草的保健功能成分不仅有虫草素，还有虫草多糖是国际医学公认的人体免疫增强剂。中医认为其起扶正固本作用，对老年性慢性支气管炎、肺原性心脏病有显著疗效，能提高肝脏解毒能力，起护肝作用，提高身体抗病毒和抗辐射能力。
现有提取虫草素和虫草多糖的方法，一般采用虫草为原料，然后经常压提取，大孔树脂分离等工序。如（申请号：201210014073.7）“提取蛹虫草中虫草素和虫草多糖的方法”水提、醇提、柱提上清液和柱提沉淀物步骤。该方法采用热回流提取和大孔树脂分离，提取周期长，温度高，导致产品收率。再如专利（申请号：200910043666.4）“从蛹虫草中连续提取虫草挥发油、虫草素、虫草酸与虫草多糖的工艺”，该专利公开的方法是采用超临界二氧化碳萃取，由于超临界设备造价较高很难工业化生产。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法，其特征在于以下步骤：
提取：蛹虫草原料粉碎，装入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度100~200℃、压力1~15MPa条件，动态提取10‑60分钟，得提取液；
分离：提取液浓缩后，加入5‑6倍体积95%乙醇，充分搅拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入浓度3%‑10%的三氯乙酸除去蛋白，再次醇沉，干燥即得虫草多糖；合并两次醇沉液，减压浓缩至无醇，加入活性炭柱吸附，乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，结晶物干燥即得虫草素。
所述的从蛹虫草中提取虫草素和多糖的方法，其特征在于所述乙醇溶液洗脱为3‑6倍柱体积50‑90%乙醇溶液洗脱。
本发明的优势是：
1.采用亚临界水提取，与常态水提取相比，提取溶媒用量少，能耗低，提取时间短，而且提取过程密闭状态，有效成分不损失，提取率高；
2.整个工艺操作简单，易于实现工业化生产。
具体实施方式：
实施例1：
提取：蛹虫草原料粉碎颗粒，取3kg装入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度150℃、压力6MPa条件，动态提取20分钟，得提取液。
分离：提取液浓缩后至密度1.1，加入6倍体积95%乙醇，充分搅拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入浓度8%的三氯乙酸除去蛋白，再次溶解醇沉，干燥得虫草多糖61g，经检测含量91%。合并两次醇沉液，减压浓缩至无醇，加入活性炭柱中吸附，4倍柱体积70%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，结晶物干燥得虫草素，含量测定94%，收率85%。
实施例2：
提取：蛹虫草原料粉碎颗粒，取3kg装入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度130℃、压力3MPa条件，动态提取30分钟，得提取液。
分离：提取液浓缩后至密度1.05，加入5倍体积95%乙醇，充分搅拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入浓度10%的三氯乙酸除去蛋白，再次溶解醇沉，干燥得虫草多糖68g，经检测含量85%。合并两次醇沉液，减压浓缩至无醇，加入活性炭柱中吸附，4倍柱体积80%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，结晶物干燥得虫草素，含量测定86%，收率86.7%。
实施例3：
提取：蛹虫草原料粉碎颗粒，取3kg装入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度140℃、压力5MPa条件，动态提取40分钟，得提取液。
分离：提取液浓缩后至密度1.1，加入6倍体积95%乙醇，充分搅拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入浓度4%的三氯乙酸除去蛋白，再次溶解醇沉，干燥得虫草多糖65g，经检测含量89%。合并两次醇沉液，减压浓缩至无醇，加入活性炭柱中吸附，3倍柱体积90%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，结晶物干燥得虫草素，含量测定84%，收率88.2%。
实施例4：
提取：蛹虫草原料粉碎颗粒，取3kg装入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度160℃、压力8MPa条件，动态提取30分钟，得提取液。
分离：提取液浓缩后至密度1.08，加入5倍体积95%乙醇，充分搅拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入浓度7%的三氯乙酸除去蛋白，再次溶解醇沉，干燥得虫草多糖69g，经检测含量86%。合并两次醇沉液，减压浓缩至无醇，加入活性炭柱中吸附，6倍柱体积50%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，结晶物干燥得虫草素，含量测定91%，收率78.2%。

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1、(10)申请公布号 CN 102850419 A(43)申请公布日 2013.01.02CN102850419A*CN102850419A*(21)申请号 201210353679.3(22)申请日 2012.09.21C07H 19/16(2006.01)C07H 1/08(2006.01)C08B 37/00(2006.01)(71)申请人南京泽朗农业发展有限公司地址 211225 江苏省南京市溧水县白马镇工业集中区食品园3号(72)发明人苏刘花(54) 发明名称一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法(57) 摘要本发明公开了一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法。方法是：蛹虫草原料粉碎，装入亚临。

2、界萃取釜，通入去离子水，在温度100200、压力115MPa条件，逆流提取10-60分钟，得提取液；提取液浓缩后，加入5-6倍体积95%乙醇，充分搅拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入浓度3%-10%的三氯乙酸除去蛋白，再次醇沉，干燥即得虫草多糖；合并两次醇沉液，减压浓缩至无醇，加入活性炭柱吸附，乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，结晶物干燥即得虫草素。本方法具有提取周期短、产品得率高及工艺操作简单的优势，适合工业化推广。(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 2 页1/1页21.一种从蛹虫草提取虫。

3、草素和多糖的方法，其特征在于以下步骤：提取：蛹虫草原料粉碎，装入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度100200、压力115MPa条件，动态提取10-60分钟，得提取液；分离：提取液浓缩后，加入5-6倍体积95%乙醇，充分搅拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入浓度3%-10%的三氯乙酸除去蛋白，再次醇沉，干燥即得虫草多糖；合并两次醇沉液，减压浓缩至无醇，加入活性炭柱吸附，乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，结晶物干燥即得虫草素。2.根据权利要求1所述的一种从蛹虫草中提取虫草素和多糖的方法，其特征在于所述乙醇溶液洗脱为3-6倍柱体积50-90%乙醇溶液洗脱。权利要求书CN 102850。

4、419 A1/2页3一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法技术领域0001 本发明属于天然活性成分分离领域，涉及一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法。背景技术0002 蛹虫草为子囊菌亚门，麦角菌目，麦角菌科、虫草属的模式种，又名北冬虫夏草、北蛹虫草、虫草等。通过鉴定，认为它与冬虫夏草是同一个属，定名为蛹草。主产于云南（昆明、安宁、江川）、吉林（安图、永吉）、辽宁（沈阳）、内蒙古（哲里木盟），生于针、阔叶林或混交林地表土层中鳞翅目昆虫的蛹体上。能采用家蚕和柞蚕蛹人工批量培育，药效、药理与野生种相似甚至更好。0003 现代研究发现，北冬虫夏草中含有大量的虫草素，虫草素的特殊医疗保健功能已经引起国内外专家。

5、的高度重视，已有不少以虫草素为主的保健品、保健食品、化妆品、药品投放市场。据报道，在美国已将虫草素作为抗癌抗病毒新药进入临床试用。在中国也已将由虫草素合成的治疗白血病的新药进入期临床试用。北冬虫夏草的保健功能成分不仅有虫草素，还有虫草多糖是国际医学公认的人体免疫增强剂。中医认为其起扶正固本作用，对老年性慢性支气管炎、肺原性心脏病有显著疗效，能提高肝脏解毒能力，起护肝作用，提高身体抗病毒和抗辐射能力。0004 现有提取虫草素和虫草多糖的方法，一般采用虫草为原料，然后经常压提取，大孔树脂分离等工序。如（申请号：201210014073.7）“提取蛹虫草中虫草素和虫草多糖的方法”水提、醇提、柱提上清。

6、液和柱提沉淀物步骤。该方法采用热回流提取和大孔树脂分离，提取周期长，温度高，导致产品收率。再如专利（申请号：200910043666.4）“从蛹虫草中连续提取虫草挥发油、虫草素、虫草酸与虫草多糖的工艺”，该专利公开的方法是采用超临界二氧化碳萃取，由于超临界设备造价较高很难工业化生产。发明内容0005 本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法。0006 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法，其特征在于以下步骤：提取：蛹虫草原料粉碎，装入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度100200、压力115MPa条件，动态提取10-。

7、60分钟，得提取液；分离：提取液浓缩后，加入5-6倍体积95%乙醇，充分搅拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入浓度3%-10%的三氯乙酸除去蛋白，再次醇沉，干燥即得虫草多糖；合并两次醇沉液，减压浓缩至无醇，加入活性炭柱吸附，乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，结晶物干燥即得虫草素。0007 所述的从蛹虫草中提取虫草素和多糖的方法，其特征在于所述乙醇溶液洗脱为说明书CN 102850419 A2/2页43-6倍柱体积50-90%乙醇溶液洗脱。0008 本发明的优势是：1.采用亚临界水提取，与常态水提取相比，提取溶媒用量少，能耗低，提取时间短，而且提取过程密闭状态，有效成分不损失，提取率高。

8、；2.整个工艺操作简单，易于实现工业化生产。0009 具体实施方式：实施例1：提取：蛹虫草原料粉碎颗粒，取3kg装入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度150、压力6MPa条件，动态提取20分钟，得提取液。0010 分离：提取液浓缩后至密度1.1，加入6倍体积95%乙醇，充分搅拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入浓度8%的三氯乙酸除去蛋白，再次溶解醇沉，干燥得虫草多糖61g，经检测含量91%。合并两次醇沉液，减压浓缩至无醇，加入活性炭柱中吸附，4倍柱体积70%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，结晶物干燥得虫草素，含量测定94%，收率85%。0011 实施例2：提取：蛹虫草原料粉碎颗粒，取3。

9、kg装入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度130、压力3MPa条件，动态提取30分钟，得提取液。0012 分离：提取液浓缩后至密度1.05，加入5倍体积95%乙醇，充分搅拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入浓度10%的三氯乙酸除去蛋白，再次溶解醇沉，干燥得虫草多糖68g，经检测含量85%。合并两次醇沉液，减压浓缩至无醇，加入活性炭柱中吸附，4倍柱体积80%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，结晶物干燥得虫草素，含量测定86%，收率86.7%。0013 实施例3：提取：蛹虫草原料粉碎颗粒，取3kg装入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度140、压力5MPa条件，动态提取40分钟，得提取液。00。

10、14 分离：提取液浓缩后至密度1.1，加入6倍体积95%乙醇，充分搅拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入浓度4%的三氯乙酸除去蛋白，再次溶解醇沉，干燥得虫草多糖65g，经检测含量89%。合并两次醇沉液，减压浓缩至无醇，加入活性炭柱中吸附，3倍柱体积90%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，结晶物干燥得虫草素，含量测定84%，收率88.2%。0015 实施例4：提取：蛹虫草原料粉碎颗粒，取3kg装入亚临界萃取釜，通入去离子水，在温度160、压力8MPa条件，动态提取30分钟，得提取液。0016 分离：提取液浓缩后至密度1.08，加入5倍体积95%乙醇，充分搅拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入浓度7%的三氯乙酸除去蛋白，再次溶解醇沉，干燥得虫草多糖69g，经检测含量86%。合并两次醇沉液，减压浓缩至无醇，加入活性炭柱中吸附，6倍柱体积50%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，放置结晶，结晶物干燥得虫草素，含量测定91%，收率78.2%。说明书CN 102850419 A。

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