瑞香狼毒植物杀螨剂及其制备方法、用途 【技术领域】
本发明涉及一种适用于防治果树、蔬菜等经济作物上的害螨的植物杀螨剂，它具有高效、低毒、低残留、与环境和协的特点，本发明还涉及此杀螨剂的制备方法和用途。
背景技术
当前由于各种有机合成农药的大量不合理使用，致使害螨抗药性迅速上升。根据农业部全国农业技术中心调查，害螨危害面积的比例九七年已经上升到80.5％，山西省九七年危害面积比例达到83.6％。据各地反映，常规农药对害螨的防治效果越来越差，收效甚微。因此，每年害螨危害面积有增无减，危害程度日趋严重。
植物在与植食性生物长期协同进化的过程中，产生了许多对生物有毒的次生性代谢产物，这些有毒的物质对植食性生物有多种多样的作用，以此抵御其为害，本发明就是利用自然界中有毒植物瑞香狼毒进行农业害螨的防治。
【发明内容】
本发明采用化学提取的方法，从杀螨植物—瑞香科植物瑞香狼毒Stellera chamaejasme L.的根中提取对螨类有致死作用的杀螨活性成分作为植物源杀螨剂。
制备工艺：将瑞香狼毒根粉碎，以通常的中等极性、弱极性或非极性有机溶剂提取，所得提取物即杀螨的活性成分。
所述提取用的弱极性或非极性有机溶剂非限定性地选自：氯仿、石油醚(60-90℃)、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、苯等。
所述提取包括温浸、渗漉、热回流。
优选采用多功能提取罐，药材与溶剂的比例为1∶4-8，优选1∶5，温浸4-8小时，反复提取2-5次，或连续回流4-8小时。
为减少提取物中的非活性成分，提高提取物的纯度和单位重量提取物的效能，优选进一步将以上得到的提取物萃取除杂。方法是：将提取物用氯仿或石油醚溶解后，置于密闭的萃取罐中，采用液—液分配法，用水进行萃取，收集氯仿或石油醚萃取相，减压浓缩至油膏状。
将提取物或萃取物用适宜的溶剂溶解，在其中可以选择性地加入增溶剂、乳化剂和/或助悬剂等促进提取物或萃取物溶解或悬浮在溶剂中。即可用于杀螨。
配制终产品地溶剂选自弱极性与非极性有机溶剂，包括但不仅限于：甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烃、纯苯等。
配制终产品所加入的增溶剂、乳化剂和/或助悬剂可以选自但不仅局限于：司盘类、吐温类、乙二醇酯类、丙二醇酯类、聚乙二醇型非离子表面活性剂等以及其他类型的可以作为增溶剂、乳化剂或助悬剂的物质。本发明提供了一种高效、低毒、低残留、与环境及其它生物和协的新型的生物农药，它对环境保护与解决害螨的抗药性都具有深远意义。与化学制备的农药相比，本发明具有以下的特点和优点：
1.由于瑞香狼毒是自然界中的一种植物，因此其提取物在自然条件下易于分解，对环境和周围的生态系统安全，没有环境污染问题。
2.瑞香狼毒提取物是一种多成分的混合物，对螨类可能有多个作用位点，因此不易产生抗药性。
3.实验证明，瑞香狼毒提取物有显著的杀螨效果，具有化学农药高效的特点。
4.狼毒中活性成分的提取简单易行，十分有利于进行工业化生产。药效学研究资料
经过几年的研究我们发现，瑞香狼毒石油醚和氯仿提取物(简称SPEU)对山楂叶螨的雌成螨有显著的触杀活性，结果见下表：
表1 瑞香狼毒提取物对山楂叶螨触杀效应(24h，喷雾法)
方法 处理 死亡率(％) 校正死亡率(％)
石油醚提取物 100 96.6 aA
热回流法
氯仿提取物 95 91.55 aA
石油醚提取物 91.7 88.2 aA
温浸提取法
氯仿提取物 88.3 84.9 aA
表2 SPEU几种溶剂萃取物对山楂叶螨的生物活性
处理 浓度 死亡率(％) 校正死亡率(％)
石油醚萃取物 600μg/ml 93.3 93.22 aA
氯仿萃取物 600μg/ml 80 79.66 abA
乙酸乙酯萃取物 600μg/ml 68.3 67.8 bA
水相萃余物 600μg/ml 1.7 0cB
注：按制备工艺所述方法，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯与水进行萃取分层后，得石油醚萃取物、氯仿萃取物、乙酸乙酯萃取物，所余水相为水相萃余物，以下同。
SPEU的石油醚和氯仿萃取物具有很好的杀螨活性，因此采用对半稀释法，将这两种萃取物配制成5个系列浓度，进行回归分析，其结果如表3所示。
表3 SPEU石油醚、氯仿萃取物对山楂叶螨的生物活性
相关系数 LC50 LC90mg
处理 回归方程 F
(F) μg/m /ml
SPEU石油
Y＝0.335+2.0617x 0.9404 42.946* 183.1 1.017
醚萃取物
SPEU氯仿
Y＝0.403+1.956x 0.9965 434* 224.7 0.7662
萃取物
注：图中带*表示F值大于F0.01
实施例
1.瑞香狼毒杀螨活性成分的提取
方法1：将采集到的瑞香狼毒根洗净，于通风处阴干，或于45℃下烘干，磨碎后过60目筛。将粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，加入溶剂石油醚(60-90℃)进行提取，植物粉末与溶剂的比例为1∶5，温度为45℃，每次提取时间为6小时，反复提取4次，收集提取液，并将其减压浓缩至油膏状。
方法2：采用热回流的方法，将植物粉末放入多功能提取罐中，加入6倍量的溶剂氯仿，连续回流提取8小时，温度为70℃，收集提取液，并将其减压浓缩至油膏状。
2.萃取：将提取物用氯仿或石油醚溶解后，置于密闭的萃取罐中，采用液—液分配法，用水进行萃取，收集氯仿或石油醚萃取相，减压浓缩至油膏状。
3.瑞香狼毒植物性杀螨剂的配制
将以上得到的萃取物用二甲苯进行溶解，加入乳化剂吐温80，各组分的比例为：萃取物∶二甲苯∶吐温-80＝20∶70∶10，配成20％的乳油。