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1、10申请公布号CN104120026A43申请公布日20141029CN104120026A21申请号201410386245222申请日20140807C10M175/00200601C01B31/36200601C10N40/2220060171申请人佳明新材料科技有限公司地址212216江苏省镇江市扬中市经济开发区扬中大道段66号72发明人张跃宏74专利代理机构南京瑞弘专利商标事务所普通合伙32249代理人杨晓玲54发明名称一种SIC切割液废砂浆的综合回收利用方法57摘要本发明公开了一种SIC切割液废砂浆的综合回收利用方法，采用以下技术方案先线切割废砂浆进行分级离心分离，在所得到固体混合。
2、物中进行搅拌稀释，得到混合砂粉；加入溶液进行浮选和重力分选，回收沉淀物，进行磁选分离，搅拌，反应，去除杂质，加入氢氧化钠进行碱洗，得到具有切割性能的碳化硅微粒；将所回收滤液合并，加入氯化铝二聚体，进入真空蒸馏装置回收，剩余溶液进行超精细过滤，得到滤液根据原切割液组成进行补充调节，投入使用。本发明提供的一种SIC切割液废砂浆的综合回收利用方法，碳化硅粉含量高于99，本发明工艺简洁，操作可控，经济性能优异且无二次污染。可使切割液和碳化硅微粉的成本降低至少50。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104120。
3、026ACN104120026A1/1页21一种SIC切割液废砂浆的综合回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤1先将线切割废砂浆进行分级离心分离，得到固体混合物、滤液；2在所得到固体混合物中加入二硫化碳乙醇溶液进行搅拌稀释，洗除悬浮杂质，过滤，乙醇洗涤，再次过滤，得到混合砂粉，回收滤液重复利用；3对上述所得砂粉，加入三溴甲烷乙醇溶液进行浮选和重力分选，回收沉淀物，该过程重复多次，然后用乙醇洗涤，干燥，得到碳化硅/金属混合物；4对所得碳化硅/金属混合物进行磁选分离，去除铁及铁的氧化物、以及以铁为基，含CR、NI、TI、MN多种合金元素的金属杂质，加入氢氟酸溶液，搅拌，反应，去除微量金属杂质和少量。
4、氧化硅杂质，加入重量浓度为220的氢氧化钠进行碱洗，再水洗，烘干，筛选，得到具有切割性能的碳化硅微粒；5将步骤1、2所回收滤液合并，加入氯化铝二聚体，搅拌均匀，过滤，进入真空蒸馏装置回收二硫化碳，乙醇，水，三溴甲烷，剩余溶液进行超精细过滤，得到滤液根据原切割液组成进行补充调节，投入使用。2根据权利要求1所述一种SIC切割液废砂浆的综合回收利用方法，其特征在于二硫化碳乙醇溶液的重量浓度为210。3根据权利要求1所述一种SIC切割液废砂浆的综合回收利用方法，其特征在于氢氟酸溶液重量浓度为210的。4根据权利要求1所述一种SIC切割液废砂浆的综合回收利用方法，其特征在于氢氧化钠溶液重量浓度为220的。
5、。5根据权利要求1所述一种SIC切割液废砂浆的综合回收利用方法，其特征在于三溴甲烷乙醇溶液密度控制在2431G/CM3。6根据权利要求1所述一种SIC切割液废砂浆的综合回收利用方法，其特征在于所述步骤3中对砂粉加入三溴甲烷乙醇溶液进行浮选和重力分选，回收沉淀物的次数重复3次或者4次。权利要求书CN104120026A1/3页3一种SIC切割液废砂浆的综合回收利用方法技术领域0001本发明涉及太阳能硅片切割领域，特别涉及一种SIC切割液废砂浆的综合回收利用方法。背景技术0002随着太阳能硅片切割行业的重新洗牌以及利润的持续下降，硅片切割企业不约而同地打起来控制生产过程，降低生产成本的牌。最直接的。
6、就是对三大辅料中的切割液和碳化硅微粉的回收再利用。国内外已对废线锯砂浆的回收利用进行了一些研究，其中针对废砂浆中SIC、PEG回收的研究比较多，并已进入硅片切割生产系统或形成专业化回收厂商；而对在线锯过程中混入砂浆的那部分硅料的回收则研究相对得较少，至今亦未见有生产应用。中国专利CN200610058747提供一种切削悬浮液回收的方法，该专利通过固液分离、悬浮液的初级过滤、悬浮液的精滤、悬浮液的浓缩干燥，回收PEG，而其中一些有用物质则当作废物流失掉，经济性不高。CN2010138035公开了“硅片切割废砂浆的回收处理方法”，其中涉及的硅粉回收成品含量仅为90，其纯度远远达不到太阳级硅料的要求。
7、，并且该专利中对切割液的处理新增成分多，工艺复杂，经济性不高难于在工业中应用。CN101130237提供“一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法”，该专利采用气流浮选技术和液相重力浮选技术分离碳化硅粉和硅粉，但是对切割液未进行处理。发明内容0003发明目的针对现有技术中的缺陷，提供一种工艺简洁，经济性高的SIC切割液废砂浆的综合回收利用方法。0004为实现上述发明目的，采用以下的技术方案是一种SIC切割液废砂浆的综合回收利用方法，包括如下步骤00051先将线切割废砂浆进行分级离心分离，得到固体混合物、滤液；00062在所得到固体混合物中加入二硫化碳乙醇溶液进行搅拌稀释，洗除悬浮杂质，过滤，。
8、乙醇洗涤，再次过滤，得到混合砂粉，回收滤液重复利用；所述二硫化碳乙醇溶液的重量浓度为210；00073对上述所得砂粉，加入三溴甲烷乙醇溶液进行浮选和重力分选，回收沉淀物，该过程重复多次，然后用乙醇洗涤，干燥，得到碳化硅/金属混合物，所述三溴甲烷乙醇溶液密度控制在2431G/CM3；00084对所得碳化硅/金属混合物进行磁选分离，去除铁及铁的氧化物、以及以铁为基，含CR、NI、TI、MN等多种合金元素的金属杂质，加入重量浓度为210的氢氟酸溶液，搅拌，反应，去除微量金属杂质和少量氧化硅杂质，加入重量浓度为220的氢氧化钠进行碱洗，再水洗，烘干，筛选，得到具有切割性能的碳化硅微粒，可应用到切割液中。
9、；00095将步骤1、2所回收滤液合并，加入氯化铝二聚体，搅拌均匀，过滤，进入真空蒸馏装置回收二硫化碳，乙醇，水，三溴甲烷，剩余溶液进行超精细过滤，得到滤液根据原说明书CN104120026A2/3页4切割液组成进行补充调节，投入使用。0010所述步骤3中对砂粉加入三溴甲烷乙醇溶液进行浮选和重力分选，回收沉淀物的次数重复3次或者4次。0011根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果本发明提供的种SIC切割液废砂浆的综合回收利用方法，碳化硅粉含量高于99，可用作太阳能硅片线切割磨粒，本发明工艺简洁，操作可控，经济性能优异且无二次污染。该方法适于工业中推广应用。由于通过对废砂浆的回收利用，可以使。
10、切割液和碳化硅微粉的成本降低至少50。具体实施方式0012下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。0013实施例10014线切割废砂浆组成为重量PEG为45，硅粉65，碳化硅磨粒466，金属15，未知物04。取1吨废切割砂浆。00151先将线切割废砂浆进行分级离心分离，得到固体混合物540KG，滤液459KG；00162在所得到固体混合物中加入重量浓度为8的二硫化碳乙醇溶液进行搅拌稀释，洗除悬浮杂质，过滤，乙醇洗涤，再次过滤，得到混合砂粉5255KG，回收滤液重复利用至不能再用；00173对上述所得砂粉，加入三溴甲烷乙醇溶液密度275G/C。
11、M3进行浮选和重力分选，回收沉淀物，该过程重复3次，然后用乙醇洗涤，干燥，得到碳化硅/金属混合物407KG；00184对所得碳化硅/金属混合物进行磁选分离，去除铁及铁的氧化物、以及以铁为基，含CR、NI、TI、MN等多种合金元素的金属杂质，加入重量浓度为2的氢氟酸溶液，搅拌，反应，去除微量金属杂质和少量氧化硅杂质，加入重量浓度为5的氢氧化钠进行碱洗，再水洗，烘干，筛选，得到具有切割性能的碳化硅微粒318KG，含量高于991，可应用到切割液中；00195将步骤1、2所回收滤液合并，加入氯化铝二聚体，搅拌均匀，过滤，进入真空蒸馏装置回收二硫化碳，乙醇，水，三溴甲烷，剩余溶液进行超精细过滤，得到滤液。
12、302KG，根据原切割液组成进行补充调节，投入使用。0020实施例20021线切割废砂浆组成为重量PEG为45，硅粉65，碳化硅磨粒466，金属15，未知物04。取1吨废切割砂浆。00221先将线切割废砂浆进行分级离心分离，得到固体混合物540KG，滤液459KG；00232在所得到固体混合物中加入重量浓度为10的二硫化碳乙醇溶液进行搅拌稀释，洗除悬浮杂质，过滤，乙醇洗涤，再次过滤，得到混合砂粉5235KG，回收滤液重复利用至不能再用；00243对上述所得砂粉，加入三溴甲烷乙醇溶液密度255G/CM3进行浮选和重力分选，回收沉淀物，该过程重复4次，然后用乙醇洗涤，干燥，得到碳化硅/金属混合物4。
13、04KG；说明书CN104120026A3/3页500254对所得碳化硅/金属混合物进行磁选分离，去除铁及铁的氧化物、以及以铁为基，含CR、NI、TI、MN等多种合金元素的金属杂质，加入重量浓度为5的氢氟酸溶液，搅拌，反应，去除微量金属杂质和少量氧化硅杂质，加入重量浓度为10的氢氧化钠进行碱洗，再水洗，烘干，筛选，得到具有切割性能的碳化硅微粒316KG，含量高于993，可应用到切割液中；00265将步骤1、2所回收滤液合并，加入氯化铝二聚体，搅拌均匀，过滤，进入真空蒸馏装置回收二硫化碳，乙醇，水，三溴甲烷，剩余溶液进行超精细过滤，得到滤液3012KG，根据原切割液组成进行补充调节，投入使用。说明书CN104120026A。