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1、(10)申请公布号 CN 102861494 A(43)申请公布日 2013.01.09CN102861494A*CN102861494A*(21)申请号 201210345751.8(22)申请日 2012.09.17B01D 50/00(2006.01)B01D 5/00(2006.01)(71)申请人中国恩菲工程技术有限公司地址 100038 北京市海淀区复兴路12号(72)发明人赵雄 杜俊平 严大洲 汤传斌肖荣晖 毋克力 杨永亮 姜利霞(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201代理人宋合成 黄德海(54) 发明名称一种用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔(。
2、57) 摘要本发明公开了一种用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔，所述洗涤精馏塔包括塔体，所述塔体下部设有合成尾气进口，塔体上部设有洗涤后气出口，所述塔体内包括从上至下依次连接的塔板区、筛板区和挡板区，其中，所述挡板区位于所述合成尾气进口上方，所述挡板区内径向设置人字挡板，所述人字挡板上设有开口以除去合成尾气中的固体杂质；所述筛板区内设有筛板；所述塔板区内设有多层塔板，相邻塔板之间设有溢流堰。根据本发明实施例的洗涤精馏塔，将合成尾气的洗涤与精馏分离相结合，从洗涤精馏塔上部出来的洗涤后气中只含有极微量金属杂质，可以减少由于金属杂质沉积对后续系统的堵塞，提高了洗涤精馏塔的操作稳定性和连续性。(51。
3、)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页 附图3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 3 页1/1页21.一种用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔，其特征在于，所述洗涤精馏塔包括塔体，所述塔体下部设有合成尾气进口，塔体上部设有洗涤后气出口，所述塔体内包括从上至下依次连接的塔板区、筛板区和挡板区，其中，所述挡板区位于所述合成尾气进口上方，所述挡板区内径向设置人字挡板，所述人字挡板上设有开口以除去合成尾气中的固体杂质；所述筛板区内设有筛板，所述筛板将经过所述挡板区处理的合成尾气进行筛选以除去合成尾气中残存的固体杂质；所述塔板区内设有多。
4、层塔板，相邻塔板之间设有溢流堰，所述塔板区将经过所述筛板区处理的合成尾气进行洗涤以除去其中的金属杂质。2.根据权利要求1所述的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔，其特征在于，所述人字挡板设有35层，各层人字挡板沿塔体轴向交替分布。3.根据权利要求1所述的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔，其特征在于，所述筛板设有510层。4.根据权利要求3所述的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔，其特征在于，所述筛板的筛孔直径为814mm，所述筛板沿塔体轴向分布，且从上至下分布的筛板的筛孔直径依次增大。5.根据权利要求1所述的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔，其特征在于，所述塔板区内塔板为筛板塔盘或。
5、固舌塔盘。6.根据权利要求5所述的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔，其特征在于，所述塔板设有1020层。7.根据权利要求1所述的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔，其特征在于，所述塔体底部设有排液口以排出经过洗涤精馏产生的残液。8.根据权利要求1所述的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔，其特征在于，所述洗涤精馏塔的操作压力为0.150.25MPa。9.根据权利要求1所述的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔，其特征在于，所述洗涤精馏塔的操作温度为5090。权 利 要 求 书CN 102861494 A1/5页3一种用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔技术领域0001 本发明涉及三氯氢硅。
6、合成技术领域，更具体地，本发明涉及一种用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔。背景技术0002 多晶硅是集成电路和光伏发电用关键原材料，是国家中长期科学和技术发展规划纲要制造业领域基础原材料优先主题的重要内容。世界多晶硅生产的产业化技术主要有二种工艺，即改良西门子工艺和硅烷法工艺。以产能比较，改良西门子工艺占总产能的82%，硅烷法占18%，先进的多晶硅生产技术一直由美、日、德等国的几家公司所垄断。而三氯氢硅，又名三氯硅烷（SiHCl3）为改良西门子工艺生产多晶硅的主要原料。0003 目前三氯氢硅合成尾气处理的方法主要为干法除尘及干法与湿法除尘相结合，干法除尘的缺点是对气固分离设备的要求较高，且金。
7、属杂质容易粘附到管壁，影响系统运行的连续性，而采用干法与湿法除尘相结合的方式，可以适当降低气固分离设备的分离要求，但其湿法除尘塔大多为洗涤塔，洗涤后气仍含有大量的金属杂质，影响后续系统的连续稳定运行。发明内容0004 本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本发明的一个目的在于提出一种稳定性强、连续性好、除杂效果明显的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔。0005 根据本发明实施例的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔，所述洗涤精馏塔包括塔体，所述塔体下部设有合成尾气进口，塔体上部设有洗涤后气出口，所述塔体内包括从上至下依次连接的塔板区、筛板区和挡板区。
8、，其中，所述挡板区位于所述合成尾气进口上方，所述挡板区内径向设置人字挡板，所述人字挡板上设有开口以除去合成尾气中的固体杂质；所述筛板区内设有筛板，所述筛板将经过所述挡板区处理的合成尾气进行筛选以除去合成尾气中残存的固体杂质；所述塔板区内设有多层塔板，相邻塔板之间设有溢流堰，所述塔板区将经过所述筛板区处理的合成尾气进行洗涤以除去其中的金属杂质。0006 根据本发明实施例的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔，将合成尾气的洗涤与精馏分离相结合，用较小的淋洗量将固体杂质和金属杂质排出，降低了物料消耗和后续系统的处理负荷；从洗涤精馏塔上部出来的洗涤后气中只含有极微量金属杂质，可以减少由于金属杂质沉积对。
9、后续系统的堵塞，提高了洗涤精馏塔的操作稳定性和连续性。0007 另外，根据本发明上述实施例的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔，还可以具有如下附加的技术特征：0008 根据本发明的一个实施例，所述人字挡板设有35层，各层人字挡板沿塔体轴向交替分布。0009 根据本发明的一个实施例，所述筛板设有510层。说 明 书CN 102861494 A2/5页40010 根据本发明的一个实施例，所述筛板的筛孔直径为814mm，所述筛板沿塔体轴向分布，且从上至下分布的筛板的筛孔直径依次增大。0011 根据本发明的一个实施例，所述塔板区内塔板为筛板塔盘或固舌塔盘。0012 根据本发明的一个实施例，所述塔板设。
10、有1020层。0013 根据本发明的一个实施例，所述塔体底部设有排液口以排出经过洗涤精馏产生的残液。0014 根据本发明的一个实施例，所述洗涤精馏塔的操作压力为0.150.25MPa。0015 根据本发明的一个实施例，所述洗涤精馏塔的操作温度为5090。0016 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。附图说明0017 本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：0018 图1是根据本发明实施例的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔的结构示意图；0019 图2是具有根据本发明实施例的。
11、用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔的三氯氢硅合成尾气的处理系统示意图；0020 图3是根据图2中所述三氯氢硅合成尾气的处理系统的处理方法流程图。具体实施方式0021 下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。0022 在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时。
12、针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。0023 此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。0024 在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如。
13、，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。0025 在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”说 明 书CN 102861494 A3/5页5可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第。
14、一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。0026 下面结合附图具体描述根据本发明实施例的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔。0027 具体而言，如图1所示，根据本发明实施例的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔包括：塔体10。0028 塔体10下部设有合成尾气进口11，塔体10上部设有洗涤后气出口12，塔体10内包括从上至下依次连接的塔板区20、筛板区30和挡板区40。0029 其中，挡板区40位于合成尾气进口11上方，挡板区40内径向设置人字挡板41，人字挡板41上设有开口411以除去合成尾气中的固体杂质。0。
15、030 筛板区30内设有筛板31，筛板31将经过挡板区40处理的合成尾气进行筛选以除去合成尾气中残存的固体杂质。0031 塔板区20内设有多层塔板21，相邻塔板21之间设有溢流堰22，塔板区20将经过筛板区30处理的合成尾气进行洗涤以除去其中的金属杂质。0032 由此，根据本发明实施例的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔，将合成尾气的洗涤与精馏分离相结合，用较小的淋洗量将固体杂质和金属杂质排出，降低了物料消耗和后续系统的处理负荷；从洗涤精馏塔上部出来的洗涤后气中只含有极微量金属杂质，可以减少由于金属杂质沉积对后续系统的堵塞，提高了洗涤精馏塔的操作稳定性和连续性。0033 根据本发明的一个实施。
16、例，人字挡板41设有35层，各层人字挡板41沿塔体10轴向交替分布。由此，此区域可以除掉三氯氢硅合成尾气中大部分的固体颗粒杂质，使其进入洗涤液中作为残液排出。0034 进一步地，根据本发明的一个实施例，筛板31设有510层。有利地，根据本发明的一个实施例，筛板31的筛孔直径为814mm，筛板31沿塔体10轴向分布，且从上至下分布的筛板31的筛孔直径依次增大。由此，此区域可以除掉三氯氢硅合成尾气中残存的固体杂质和小部分的金属杂质，同时可以避免合成尾气中的固体颗粒杂质对其上部区域造成堵塞。0035 关于塔板区20内的塔板21的选择没有特殊限制，例如可以为本领域普通技术人员常用的筛板塔盘或固舌塔盘。。
17、优选地，根据本发明的一个实施例，塔板21设有1020层。由此，此区域可以除掉三氯氢硅合成尾气中的大部分金属杂质，使洗涤后气中的金属杂质含量足够低以致在深冷的状态下仍不会沉积而堵塞管道。0036 有利地，根据本发明的一个实施例，塔体10底部设有排液口13以排出经过洗涤精馏产生的残液。由此，挡板区40中去除的固体颗粒杂质进入洗涤液后可作为残液从排液口13中排出。0037 为了保证本发明洗涤精馏塔的正常运行，并保证除杂效率，优选地，根据本发明的一个实施例，可以控制所述洗涤精馏塔的操作压力为0.150.25MPa，操作温度为50说 明 书CN 102861494 A4/5页690。0038 下面结合图。
18、2描述具有根据本发明实施例的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔的三氯氢硅合成尾气的处理系统。0039 优选地，所述三氯氢硅合成尾气的处理系统包括：洗涤精馏塔、预冷装置50、深冷装置60及缓冲装置70。0040 所述洗涤精馏塔用于将合成尾气进行洗涤精馏以除去其中的固体和金属杂质，得到洗涤后气。0041 预冷装置50对洗涤后气进行预冷，得到第一冷凝液和预冷后气。0042 深冷装置60将预冷后气与冷媒换热冷凝，得到第二冷凝液和不凝气，第二冷凝液返回预冷装置50并与所述第一冷凝液混合，得到冷凝料。0043 缓冲装置70将所述冷凝料进行缓冲处理，得到缓冲冷凝料，并选择预定质量百分比的缓冲冷凝料作为回流。
19、液返回所述洗涤精馏塔。缓冲装置70可以保证冷凝料的稳定性和连续性，避免冷凝料波动对精馏塔操作的影响，0044 其中，所述洗涤精馏塔为根据上述实施例所述的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔。0045 有利地，在一个示例中，所述预定质量百分比为15%50%。由此，可以提高三氯氢硅合成尾气的回收率。0046 由于根据上述实施例的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔具有上述技术效果，因此，具有所述用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔的三氯氢硅合成尾气的处理系统也具有相应的技术效果。0047 下面进一步结合图3描述上述三氯氢硅合成尾气的处理系统的处理流程。0048 具体地，如图3所示，所述三氯氢硅合成。
20、尾气的处理方法可以包括以下步骤：0049 a）将三氯氢硅合成尾气加入洗涤精馏塔进行洗涤精馏以除去其中的固体和金属杂质，得到洗涤后气；0050 b）将所述洗涤后气进行预冷，得到第一冷凝液和预冷后气；0051 c）将所述预冷后气与冷媒换热冷凝，得到第二冷凝液和不凝气，并将所述第二冷凝液升温后与所述第一冷凝液混合，得到冷凝料；0052 d）将所述冷凝料进行缓冲处理，得到缓冲冷凝料；0053 e）选择预定质量百分比的缓冲冷凝料作为回流液返回洗涤精馏塔进行洗涤精馏。0054 关于步骤a），需要理解的是，步骤a）中所使用的洗涤精馏塔为根据上述实施例所述的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔。由于根据上述实。
21、施例的用于处理三氯氢硅合成尾气的洗涤精馏塔具有上述技术效果，因此，所述三氯氢硅合成尾气的处理方法也具有相应的技术效果。0055 具体而言，三氯氢硅合成尾气在所述洗涤精馏塔中的具体处理过程可以为：0056 将气压为0.20.25MPa的三氯氢硅合成尾气从塔体10下部的合成尾气进口11进入塔内，控制塔内操作压力为0.150.25MPa，操作温度为5090，塔顶操作温度为3050。三氯氢硅合成尾气中的固体杂质和金属杂质分别通过挡板区40、筛板区30和塔板区20的富集后除去，并随残液从排液口13排出进入后续工序，洗涤后气则进入预冷装置50进行预冷处理。说 明 书CN 102861494 A5/5页70。
22、057 在步骤c）中，将所述预冷后气与冷媒换热冷凝的操作具体可以包括：0058 c-1）将所述预冷后气与冷媒换热冷凝，得到第二冷凝液和不凝气；0059 c-2）将所述第二冷凝液与所述洗涤后气进行换热处理，使所述第二冷凝液升温至3040；0060 c-3）将升温后的第二冷凝液与所述第一冷凝液混合，得到冷凝料。0061 另外，关于所述不凝气的处理方法没有特殊限制，可以将其排出，并控制其排出温度为-20-10。0062 d）将所述冷凝料进行缓冲处理，得到缓冲冷凝料。0063 为了提高三氯氢硅合成尾气的回收率，可以选择预定质量百分比的缓冲冷凝料作为回流液返回洗涤精馏塔进行洗涤精馏。优选地，在一个示例中。
23、，所述预定质量百分比为15%50%，其余冷凝液排出进入后续提纯分离工序。0064 在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。0065 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。说 明 书CN 102861494 A1/3页8图1说 明 书 附 图CN 102861494 A2/3页9图2说 明 书 附 图CN 102861494 A3/3页10图3说 明 书 附 图CN 102861494 A10。