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1、(10)申请公布号 CN 102940688 A(43)申请公布日 2013.02.27CN102940688A*CN102940688A*(21)申请号 201210389512.2(22)申请日 2012.10.15A61K 36/60(2006.01)A61K 47/36(2006.01)C08B 37/00(2006.01)A61P 9/00(2006.01)A61P 3/10(2006.01)A61K 127/00(2006.01)(71)申请人威海新异生物科技有限公司地址 264205 山东省威海市经区皇冠别墅1区8号楼304(72)发明人方华 王华丽 王金玲 周少华邱召法 赵玉文。
2、(54) 发明名称一种无花果叶中多糖与总黄酮的提取方法(57) 摘要本发明涉及一种无花果叶中多糖与总黄酮的综合提取方法，其特征是将鲜无花果叶经清洗、绞碎后用胶体磨加水磨浆，再将其送入超声反应釜中恒温超声处理，再经离心取上清液，重复超声处理2-3次，然后合并滤液，再经减压浓缩、调节pH、静置沉淀、热水复溶、过大孔树脂、收集洗脱液、减压浓缩、真空干燥制得无花果叶总黄酮；提取黄酮后的滤液进一步减压浓缩、醇沉，然后经静置、过滤、复溶、超滤、冷冻干燥制得无花果叶多糖。本发明采取了综合提取方法，又同时将高新技术应用到提取纯化中，从而可有效利用生物资源，降低了生产成本，所制得的多糖与总黄酮对人体具有重要的生。
3、理功能作用，对人体保健十分有益，具有较高的经济效益和社会效益。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页1/1页21.一种无花果叶中多糖与总黄酮的提取方法，其特征是将鲜无花果叶经清洗、绞碎后用胶体磨加水磨浆，再将其送入超声反应釜中加3-5倍鲜叶重量的水，在恒温45-55、超声功率600-800W条件下处理3-5小时，再经离心取上清液，重复超声处理2-3次，然后合并滤液，再经减压浓缩、调节pH、静置沉淀、热水复溶、过大孔树脂、收集洗脱液、减压浓缩、真空干燥制得无花果叶总黄酮；提取黄酮后的滤液进一步减压。
4、浓缩，加2-4倍体积的无水乙醇至醇的体积浓度为75-80%进行醇沉，然后经静置、过滤、复溶、超滤、冷冻干燥制得无花果叶多糖。权 利 要 求 书CN 102940688 A1/4页3一种无花果叶中多糖与总黄酮的提取方法技术领域0001 本发明属于生物活性物质加工技术领域，涉及一种无花果叶中多糖与总黄酮的提取方法，具体地说是从无花果叶中同时提取制备多糖与总黄酮的方法。背景技术0002 我国无花果种植量逐年增加，已形成具有相当优势的无花果种植基地，其无花果叶资源相对丰富，无花果叶的科学适时采摘对原植物几乎无影响。无花果叶具有多种药理作用，多糖和总黄酮是无花果叶中的主要有效成分且含量丰富，特别是无花果。
5、叶中黄酮类化合物含量比银杏叶中的黄酮类化合物含量还要高。0003 进入21世纪，科学家们发现多糖在生物体中的作用原来比蛋白还重要，特别是在生物医药领域，多糖可充当非常好的药物载体，被科学家形象地称为“生物导弹”，黄酮又是防治心血管与糖尿病等疾病的重要天然有机成分，多糖与总黄酮作为活性物质在食品、医药领域广泛应用。0004 目前人们对无花果叶中活性物质采用的提取方法很多，主要有热水提取法、有机溶剂提取法、碱性有机溶剂提取法、碱性水提取法、酸性有机溶剂提取法、酸性水提取法、生物酶解提取法、水蒸气提取法、固相萃取法、超临界流体萃取技术法等，这些都是通过单独提取法进行多糖或是总黄酮的单独提取，如专利申。
6、请号201210100050.8一种无花果叶中葡聚糖的提取方法，又如威海健方医药研究所发表的无花果叶中总黄酮提取技术研究等，均是进行单一成分的提取方法，其他有效的活性物质在提取的同时被丢掉，造成生物活性资源的浪费，而且这些传统技术还存在用时长、能耗高、溶剂用量大、提取效率不高、提取过程繁琐、不利于后期纯化等缺点。因此，急需要一种方法能同时进行无花果叶中多糖与总黄酮的提取，又同时将高新技术应用到无花果叶资源中多糖、总黄酮的提取纯化中，从而达到降低成本，满足大规模工业化生产需求，这对提升传统的加工工艺、保留无花果叶中资源原料的活性组分、提高其利用率、改变传统加工制备产业经济增长方式、实现医药、食品。
7、工业和农业的可持续发展具有重要的意义。发明内容0005 本发明的目的在于提供一种从无花果叶中同时提取制备多糖与总黄酮的方法，从而降低成本和提升传统的加工工艺，实现无花果叶的有效增值利用，使被丢弃的资源变废为宝。0006 本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种无花果叶中多糖与总黄酮的提取方法，其特征是将鲜无花果叶经清洗、绞碎后用胶体磨加水磨浆，再将其送入超声反应釜中加3-5倍鲜叶重量的水，在恒温45-55、超声功率600-800W条件下处理3-5小时，再经离心取上清液，重复超声处理2-3次，然后合并滤液，再经减压浓缩、调节pH、静置沉淀、热水复溶、过大孔树脂、收集洗脱液、减压浓缩、真空干。
8、燥制得无花果叶总黄酮；提取黄酮后的滤液进一步减压浓缩，加2-4倍体说 明 书CN 102940688 A2/4页4积的无水乙醇至醇的体积浓度为75-80%进行醇沉，然后经静置、过滤、复溶、超滤、冷冻干燥制得无花果叶多糖。0007 所述的鲜无花果叶是采收的新鲜带梗无花果叶，采收后需随即加工。0008 以新鲜无花果叶为原料是保证其后续加工质量的基础，无花果叶采收方法、采收时间对加工质量影响很大，不易采收过嫩或过老的无花果叶，也应在不影响果树正常生长的前提下进行，不得等落叶变黄再采收。0009 无花果叶被采摘离开母体后，叶内各种物质便起了复杂的变化，离开母体的鲜无花果叶仍然继续进行呼吸作用，若鲜叶堆。
9、积过厚，因呼吸放出的热量使叶温升高，内含物分解快消耗多，引起无氧呼吸使糖类分解成醇，过久又会产生酸味和发热变红腐烂变质，因此，以鲜无花果叶作原料应尽快加工为佳，如使用经晒干或加工干制后的无花果叶，含量会大打折扣。0010 另外，以带梗的无花果鲜叶为原料，有助于加工过程中使无花果叶浆液的降解乳化，由于无花果叶中酶的活性很高，尤其是带梗的无花果鲜叶更具优势，有利于降解提取，选择以新鲜无花果叶和低温降解的条件下提取的药用与保健成分又能最接近天然状态不被破坏，其药效与保健效果才是最好的。0011 所述的磨浆是将清洗后的无花果叶送入胶体磨中加水磨成100目以上的浆液。0012 所述的真空干燥温度60-7。
10、0，压力为0.06-0.08Mpa条件下,真空干燥至水分5%。0013 本发明由于采取了以物理手段为主的制备方法，因而加工过程没有任何化学品添加，所得产物是纯天然产品，该方法提取纯化效果好，测定重现性好。0014 本发明所采用的加工方法，由于超声波的空化作用与加热的物理作用，以及采用将鲜叶原料绞碎、磨浆等机械作用，使加工过程的原料利用率高，提取收效高，成本低，其工艺简单，便于工业化生产。0015 本发明充分利用了带梗无花果叶含有的自身酶特性，将其磨浆的无花果叶浆液进行降解，无需外源酶的加入，其工艺简单，生产成本低，提取条件温和，无污染，纯度高。0016 本发明采取了从无花果叶中同时进行多糖与总。
11、黄酮的综合提取方法，又同时将高新技术应用到无花果叶中多糖、总黄酮的提取纯化中，从而可有效利用生物资源，降低了生产成本，满足大规模工业化生产需求。0017 本发明以鲜无花果叶为原料，实现了无花果叶的有效增值利用，使大量的被丢弃的无花果叶变废为宝，所制得的多糖与总黄酮对人体具有重要的生理功能作用，对人体保健十分有益，具有较高的经济效益和社会效益，其产品市场前景广阔，意义重大。具体实施方式0018 下面结合实施例对本发明作进一步说明：实施例1：采收八月份带梗的鲜无花果叶，随即将其用流动水清洗干净后送入组织绞碎机进行绞碎，再将绞碎的无花果叶用胶体磨进行磨浆，加水2倍磨成100目的浆液，然后转入超声反应。
12、釜内，加水至鲜叶重量的5倍、加热至55恒温进行超声处理，超声功率以600W，超声作用3小时，离心取上清液。滤渣重复上述超声提取2次，合并滤液。滤液减压浓缩后，加稀盐酸调节溶液的pH约为4，静置过夜后离心，沉淀为粗黄酮，滤液用于提取多糖。说 明 书CN 102940688 A3/4页5粗黄酮热水复溶，过大孔树脂，收集洗脱液，减压浓缩，经温度60，压力为0.07Mpa条件下进行真空干燥，制得本发明无花果叶总黄酮；提取黄酮后的滤液进一步减压浓缩，加3倍体积的无水乙醇至醇的体积浓度为80%进行醇沉，保鲜膜密封，冷藏保存24h过滤沉淀，沉淀冷冻干燥得粗多糖。将粗多糖复溶，以分子量为10万的膜进行超滤，截。
13、留液浓缩后冷冻干燥，制得本发明无花果叶多糖。0019 实施例2：采收七月份带梗的鲜无花果叶，随即将其用流动水清洗干净后送入组织绞碎机进行绞碎，再将绞碎的无花果叶用胶体磨进行磨浆，加水2倍磨成100目的浆液，然后转入超声反应釜内，加水至鲜叶重量的4倍、加热至55恒温进行超声处理，超声功率以800W，超声作用3小时，离心取上清液。滤渣重复上述超声提取2次，合并滤液。滤液减压浓缩后，加稀盐酸调节溶液的pH约为4，静置过夜后离心，沉淀为粗黄酮，滤液用于提取多糖。粗黄酮热水复溶，过大孔树脂，收集洗脱液，减压浓缩，经温度70，压力为0.08Mpa条件下进行真空干燥，制得本发明无花果叶总黄酮；提取黄酮后的滤。
14、液进一步减压浓缩，加3倍体积的无水乙醇至醇的体积浓度为80%进行醇沉，保鲜膜密封，冷藏保存24h过滤沉淀，沉淀冷冻干燥得粗多糖。将粗多糖复溶，以分子量为10万的膜进行超滤，截留液浓缩后冷冻干燥，制得本发明无花果叶多糖。0020 实施例3：采收九月份带梗的鲜无花果叶，随即将其用流动水清洗干净后送入组织绞碎机进行绞碎，再将绞碎的无花果叶用胶体磨进行磨浆，加水3倍磨成100目的浆液，然后转入超声反应釜内，加水至鲜叶重量的5倍、加热至55恒温进行超声处理，超声功率以700W，超声作用3小时，离心取上清液。滤渣重复上述超声提取2次，合并滤液。滤液减压浓缩后，加稀盐酸调节溶液的pH为4，静置过夜后离心，沉。
15、淀为粗黄酮，滤液用于提取多糖。粗黄酮热水复溶，过大孔树脂，收集洗脱液，减压浓缩，经温度70，压力为0.08Mpa条件下进行真空干燥，制得本发明无花果叶总黄酮；提取黄酮后的滤液进一步减压浓缩，加3倍体积的无水乙醇至醇的体积浓度为80%进行醇沉，保鲜膜密封，冷藏保存24h过滤沉淀，沉淀冷冻干燥得粗多糖。将粗多糖复溶，以分子量为10万的膜进行超滤，截留液浓缩后冷冻干燥，制得本发明无花果叶多糖。0021 实施例4：采收十月份带梗的鲜无花果叶，随即将其用流动水清洗干净后送入组织绞碎机进行绞碎，再将绞碎的无花果叶用胶体磨进行磨浆，加水磨成100目的浆液，然后转入超声反应釜内，加水至鲜叶重量的5倍、加热至5。
16、5恒温进行超声处理，超声功率以700W，超声作用3小时，离心取上清液。滤渣重复上述超声提取2次，合并滤液。滤液减压浓缩后，加稀盐酸调节溶液的pH约为4，静置过夜后离心，沉淀为粗黄酮，滤液用于提取多糖。粗黄酮热水复溶，过大孔树脂，收集洗脱液，减压浓缩，经温度70，压力为0.08Mpa条件下进行真空干燥，制得本发明无花果叶总黄酮；提取黄酮后的滤液进一步减压浓缩，加3倍体积的无水乙醇至醇的体积浓度为80%进行醇沉，保鲜膜密封，冷藏保存24h过滤沉淀，沉淀冷冻干燥得粗多糖。将粗多糖复溶，以分子量为10万的膜进行超滤，截留液浓缩后冷冻干燥，制得本发明无花果叶多糖。0022 实施例5：采收九月份带梗的鲜无。
17、花果叶，随即将其用流动水清洗干净后送入组织绞碎机进行绞碎，再将绞碎的无花果叶用胶体磨进行磨浆，加水磨成100目的浆液，然后转入超声反应釜内，加水至鲜叶重量的5倍、加热至55恒温进行超声处理，超声功率以700W，超声作用3小时，离心取上清液。滤渣重复上述超声提取2次，合并滤液。滤液减压浓说 明 书CN 102940688 A4/4页6缩后，加稀盐酸调节溶液的pH约为4，静置过夜后离心，沉淀为粗黄酮，滤液用于提取多糖。粗黄酮热水复溶，过大孔树脂，收集洗脱液，减压浓缩，经温度70，压力为0.08Mpa条件下进行真空干燥，制得本发明无花果叶总黄酮；提取黄酮后的滤液进一步减压浓缩，加3倍体积的无水乙醇至醇的体积浓度为80%进行醇沉，保鲜膜密封，冷藏保存24h过滤沉淀，沉淀冷冻干燥得粗多糖。将粗多糖复溶，以分子量为10万的膜进行超滤，截留液浓缩后冷冻干燥，制得本发明无花果叶多糖。说 明 书CN 102940688 A。